水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测

为满足对水中磺胺类抗生素磺胺对甲氧嘧啶(SMD)快速灵敏检测的需求,本研究基于间接竞争免疫反应原理,结合本课题组自主研发的平面波导免疫传感器,建立了快速检测水环境中的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)抗生素的方法.研究结果表明,当抗体浓度优化为1.50μg·mL~(-1)、溶液pH值为中性时,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检测限可至5.24 ng·L~(-1),定量检测区间为0.03—1.37μg·L~(-1),满足水中SMD抗生素的检测需求;四环素、林可霉素及双酚A三类典型污染物对SMD的检测无明显干扰,本方法具有良好的特异性和选择性,检测周期(包括检测及再生)仅20 min.传感芯片再生性研究表明,检测的核心单元免疫芯片可再生后重复使用,其检测性能在运行100个工作周期后无明显衰减.利用本方法对两种实际水样进行加标回收测试,回收率分别在86.3%—93.2%、86.7%—90.5%之间,相对标准偏差均小于10%.结果表明本方法可用于实际水中SMD的快速检测,同时为其它磺胺类抗生素快速灵敏检测方法的建立提供了参考.     

高效液相色谱串联质谱法测定污水污泥中4种磺胺类药物及其乙酰化代谢物

本文建立了一种检测污水及污泥中4种磺胺类抗生素及其相应的乙酰化代谢物的分析方法,包括磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)以及它们相对应的乙酰化代谢物.本文采用了固相萃取(SPE)的方法作为前处理,并优化了固相萃取条件.计算了样品中复杂的基质效应,并使用内标法来抵消基质效应.该方法在污水中检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12—2.06 ng·L~(-1)和0.43—5.12 ng·L~(-1),在污泥中分别为0.28—2.31 ng·g~(-1)和0.88—6.77 ng·g~(-1),在污水和污泥中的回收率为分别为70.8%—130.6%,88.0%—129.2%.本方法成功应用于检测污水处理厂中的污水及污泥中的目标化合物.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

时间分辨荧光免疫法检测环境中四溴双酚A衍生物(TBBPA DHEE)

本研究利用前期制备的四溴双酚A双(2-羟基乙基)醚(TBBPA DHEE)的多克隆抗体,构建了一种高灵敏的时间分辨荧光免疫分析法,用于检测环境中的四溴双酚A衍生物TBBPA DHEE.为提高分析方法的灵敏度,本研究对反应体系中有机溶剂(甲醇)、离子强度及缓冲体系p H等参数进行了优化.在最适条件下,本方法的最低检测限(LOD,基于F/F_0=90%)与IC_(50)分别为0.27 ng·m L~(-1)及4.3 ng·m L~(-1).该方法具有较高的准确度(水样加标回收率为96%—120%;土样及生物加标回收率为75%—90%).利用该方法对江苏省苏州某地区的环境样品进行了调查:在采集的56个样本中,13个样本检出了这种污染物.检出浓度为:水样0.5—2.7 ng·m L~(-1)、土样0.6—1.6 ng·g~(-1),干重、生物样2.9—4.6 ng·g~(-1),湿重.本研究为首次针对环境中TBBPA DHEE污染状况的系统性分析.     

高效气相色谱串联四极杆质谱联用测定飞灰和鲤鱼中的二(口恶)英及筛选方法的建立

高分辨气相色谱/高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)分析痕量二(口恶)英(PCDD/Fs,即多氯二苯并二(口恶)英和多氯二苯并呋喃)具有高灵敏度和高选择性,美国环保局(Environmental Protection Agency,EPA)1997年颁布的检测环境样品中二(口恶)英的标准方法1613规定使用HRGC/HRMS,高分辨质谱数据可面向法规是二(口恶)英分析行业法定检测方法.但HRGC/HRMS成本高,而且对仪器操作人员也提出了较高的要求.如果在HRGC/HRMS分析前,采用快速简单的筛选区分出低、高浓度检测样品,就可以有效提高HRGC/HRMS的工作效率.     

生物样品体外致突变高通量检测方法研究进展

评述了几种常用的体外致突变检测方法及其用于生物样品检测的可行性,有些方法经改进可用于高通量检测生物样品体外致突变性.经典Ames实验受生物样品中组氨酸的影响,易产生假阳性结果,尽管经过修正可以排除组氨酸的干扰,但操作繁琐,不适合高通量检测.基于SOS反应的检测体系避开了组氨酸的影响,且简单易行,适合高通量检测:以β-半乳糖苷酶基因(lacZ)作为报告基因的检测体系灵敏度高,且经过离心洗涤或后培养的方式可降低样品颜色的影响;以绿色荧光蛋白(GFP)基因作为报告基因的检测体系避开了颜色的干扰,但这类方法灵敏度普遍不高,可以寻找信号更强的荧光蛋白以替代GFP;荧光素酶(lux)基因集lacZ和GFP的优点于一身,但检测时需要额外添加辅助因子,限制了其应用.也对单细胞凝胶电泳、tk基因突变实验、染色体损伤检测等方法进行了分析,有些适合生物样品高通量检测,但由于缺少国际通用的标准,很难推广使用.     

二英类污染物生物分析方法研究进展

二英类物质具有致癌、致畸等毒理及健康效应.我国二英类物质污染源较多,分布较为广泛,因此二英监测任务十分紧迫.但是我国二英实验室相对较少,单纯的仪器分析方法不能满足监测需求,因此急需发展经济、简便、快速的生物检测方法.生物检测方法主要包含免疫类检测方法和基于芳香烃受体(AhR)信号通路的检测方法,本文着重对这两类生物检测方法的原理和进展等进行综述.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)检测污水样品中的27种内分泌干扰物(EDCs)的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率(72%—110%)令人满意,检测限达到每升几个纳克级别(0.3—2.1 ng.L-1),证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria(加那利群岛,西班牙)的两个废水处理厂(WWTP)采集的样品.     

水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定

硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,包括甲硝唑(Metronidazole,MTZ)、二甲硝唑(Dimetridazole,DMZ)和洛哒硝唑(Ronidazole,RNZ)等.对MTZ,DMZ和RNZ在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道,液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求,气质联用法的样品前处理过程复杂,需进行衍生化处理.液质联用法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法.     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量

采用基质固相分散技术(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R20.998),在0.02、0.2、1mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5μg·L-1,方法的最低检测浓度(LOQ)均为0.02mg·kg-1.该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

几种典型呼吸道病毒的病原学特征及其检测方法

由于病原微生物导致的传染病造成的国际公共卫生紧急事件(PHEIC)时有发生,其中因病毒引起的呼吸道感染是目前威胁人类健康乃至生命的一类重要疾病.如2019年末由新型冠状病毒SARS-CoV-2引起的传染性疾病COVID-19对全球公共卫生构成了巨大威胁.建立快速、灵敏、高效的病毒感染检测方法是应对这种突发性传染疾病并有效开展疫病防控工作的先决条件.本文针对包括冠状病毒、流感病毒、呼吸道合胞病毒、腺病毒及鼻病毒在内的呼吸道病毒,综述了其病原学特征及检测方法的研究进展,以期为呼吸道病毒性感染的有效防控和深入研究提供科学参考.未来还需加强各种环境介质(如空气颗粒物)中病毒检测方法的研究,以满足病毒传播途径、生存周期等方面探索的需求.     

基于溶解度参数的计算检测沉积物中微塑料

目前,密度分离法广泛应用于各种环境介质中微塑料的提取.为了进一步准确测量沉积物中微塑料的质量浓度,本研究开发了一种基于溶解度参数(δ)计算的选择性检测方法,建立了加速溶剂萃取(ASE)-微塑料选择性析出-傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)检测的技术路线.6种微塑料[聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸...     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

Agilent1260UHPLC/6460QQQ用于微囊藻毒素的检测

运用Agilent 1200 RRLC/6460 QQQ建立了水中3种微囊藻毒素(MCYST)LR、YR、RR的检测方法,实现了微囊藻毒素RR、YR、LR的分离和测定,方法具有优异的灵敏度,精密度及线性范围.     

荧光素酶表达基因法(CALUX)用于二噁英检测的研究进展

二噁英是当前环境中存在的毒性最大的物质,具有难分解性和高生物蓄积性,对人类造成了极大危害,其检测及控制至关重要。二噁英的检测方法主要包括高分辨气相色谱-高分辨质谱联机方法(HRGC-HRMS)、基于抗原-抗体的酶联免疫吸附法(ELISA)以及基于总毒性当量(TEQ)的生物检测法等,荧光素酶表达基因法(chemical-luciferase gene expression,CALUX)因其检测灵敏度和准确性高、检测范围广、操作简便快速、分析费用低等优点成为二噁英筛选检测的首选方法。本文对CALUX技术用于二噁英的检测研究进展进行了系统评述,并提出二噁英CALUX检测方法体系未来研究方向。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中的微囊藻毒素

建立了高效液相色谱/串联质谱法(LC-MS/MS)同时定量检测鲫鱼中微囊藻毒素(MC-RR,YR,LR,LW,LF)的方法,用甲醇提取卿鱼中待测物,HLB(Oasis)小柱固相萃取法净化,并对提取溶剂和淋洗液及分析条件进行了优化.该法检出限(LOD)为0.2 μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.7 μg·kg-1,标准曲线的线性相关系数均大于0.99,回收率为85.3%-101.3%.实际鱼样未检测出MC-RR,YR,LR,LW,LF.     

电感耦合等离子体质谱检测水中的汞

本文针对汞易挥发、不稳定、记忆效应强、不易洗脱等一系列的问题,研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测水中汞元素的可行性方法.结果表明,用5%HNO_3+100μg·L~(-1) Au配置汞溶液, 5%HCl作为冲洗溶液,选用~(185)Re作为内标溶液,分析水中汞~(202)Hg,准确度和精密度较好,仪器检出限满足要求,是检测水中汞的一种可行性方法.     

基于免疫分析技术的雌二醇与壬基酚同时检测方法

本文研究了基于间接竞争酶联免疫分析技术(ELISA)对两种典型内分泌干扰物(雌二醇,壬基酚)的同时检测方法.首先,建立了内分泌干扰物雌二醇和壬基酚单独检测的酶联免疫检测方法,分别得到了雌二醇和壬基酚酶联免疫检测方法的标准曲线.雌二醇的检测限为3.18 λg·L-1,定量检测区间为4.18-11.98μg·L-1;壬基酚...