对YYG—2型冷原子荧光测汞仪的改进研究

我们通过对YYG-2型冷原子测汞仪荧光室和相应气路系统的改进,克服了原仪器在操作过程中汞蒸汽直接排于工作台面的现象,提高了仪器的稳定性能和灵敏度,减少了操作步骤和节省了载气,在不同程度上还减化了原仪器结构。通过实践证明改进后的仪器基本上满足了环境监测或其它测试分析的要求。     

用原子吸收分光光度计法测定土壤汞时工作曲线和标准曲线对回收率的影响

目前土壤中汞的测定有许多方法,国内广泛应用的仪器有F732测汞仪,YYG—77冷原子荧光测汞仪及理学测汞仪等。但在测试过程中发现这些仪器的重复性比较差,也不够稳定,我们在GGZ—2型原子吸收分光光度计的燃烧头上装了一个带有石英窗的汞吸收池,测定结果重复性好,仪器稳定,非常适用土壤汞的测定。 土壤样品的预处理采用硫酸—高锰酸钾法消解土壤样品,方法详见“环境监测标准分析方法P212页”。 一、标准曲线的绘制:准确吸取每ml含0.01μg的汞标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞

采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定.探讨了还原剂浓度、栽流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%～117%之间.标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好.     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

汞的分析（二）

2 汞样的富集分离与试剂提纯除应用苏州站和苏州267厂研制的WGY—S1型测汞仪外,用其他仪器测定汞,目前一般均需对样品中汞进行富集才能测定.在遇到样品基体干扰时,又须将汞与基体分离.因此,汞样的富集与分离是汞的测定至关重要的一步.     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

长江干流水底沉积物中十二种金属元素的背景值及污染状况的初步探讨

一、研究方式 采样断面如图1所示。样品风干后,用玛瑙球磨机研碎,测汞样品过80目尼龙筛,测其它元素的样品过160目尼龙筛。 测定时,Hg用硫-硝混合酸加高锰酸钾溶液消解,用冷原子测汞仪测定:As、Sb用王水消解,双道原子荧光仪测定;Fe、Mn等其它元素用王水—HF—HClO_4分解,原子吸收仪火焰测定。 为确保分析数据的可靠性,测定时均采用30％以上的平行双样并同时随带用长江底质的GSD—9标准地球化学样品进行质量控制。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

提高环境水中纳克级超痕量汞测定灵敏度的研究

对ｎｇ／Ｌ级超痕量汞测定中的消解、测定各步骤对灵敏度的影响进行了研究。得出结论：采用高纯氩气作载、屏气,选择高负压值和高扩展倍率能明显提高灵敏度;选择合适的消解时间和缩短测定时间能使灵敏度略有提高;试剂和玻璃器皿所带给空白的痕量汞对提高灵敏度不利,应作除汞处理。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

水环境背景样品中总汞的测定

用F—732型冷原子吸收测汞仪与改良的FJ-1型金膜富集解吸器组配,对环境样品中痕量总汞进行了测定.系统采用了闭环内气源气路,提高了富集效率和方法的检测限(从0.1μg/L提高到0.003μg/L),不仅可用于高汞含量水样的测定,还可用于清洁样品中痕量汞的测定.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

关于使用YYG—2型冷原子荧光测汞时消除荧光猝灭问题的探讨

在YYG—2型仪器使用中,我们是从以下几点注意消除荧光猝灭的。 一、空气对汞原子荧光猝灭的影响 由于YYG—2型仪器气路系统和荧光池不是完全密闭式,所以,激发区的空气浓度的高低直接影响光信号的强度。而激发区周围介质的组成(载气和空气的混合)和变化,又直接引起荧光强度的变化,将严重影响稳定性。为此:     

冷原子荧光测汞法比色管清洗的四种方法比较

冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度较高。为减少器皿对测定样品的污染及操作上的便利,往往将水样置于比色管内,加入一定量的消解试液,进行水浴加热消解,然后在比色管中直接