大气颗粒物样品中主量和痕量元素的直接测定

采用一种新的标样制备方法,用波长色散X射线荧光光谱直接定量分析由微孔滤膜抽滤所吸附和收集的大气颗粒物中主量和痕量无机元素.具有快速、简便、准确和经济等特点.     

北京市中心城区降雪中金属元素浓度分布特征

城市区域内降雪中的金属元素浓度及分布特征,不仅可以反映环境中金属污染的程度,而且可为研究大气环境中金属元素的来源及其环境行为提供重要的依据.因此,城市区域内降雪中的金属元素污染现状应引起研究者的关注.     

煤中痕量元素分布的多变量分析及实验研究

本文用多变量分析法研究了煤中痕量元素的分布，并用实验研究了有机溶剂提取前后青山烟煤中痕量元素的变化。多变量分析结果表明：Ａｓ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｄ，Ｖ，Ｐｂ等元素与Ｂｅ，Ｇｅ在煤中具有不同的分布特征，对青山烟煤的实验研究结果则表明：Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｄ，Ｐｂ等元素趋向于与煤中的矿物质相结合，而Ｂｅ，Ｇｅ两元素有较强的有机亲和性。实验研究结果与多变量分析结果相符。     

燃煤电厂排放细微灰粒中痕量元素的分布与富集规律

本文测定了武汉市青山热电厂５＾＃锅炉在两种不同燃烧工况条件下，除尘器入口烟道灰的四种不同粒径灰粒中的Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｃｒ和Ｂｅ等七种痕量元素的含量。发现大部分元素有在细微粒子中富集的倾向，富集程度与颗粒物粒径大小、元素性质、元素存在形态及燃烧工况条件有密切关系。这种富集倾向可用痕量元素在燃烧过程中的蒸发－凝集作用来解释。     

浊点萃取技术在环境样品痕量元素分析中的应用研究进展

浊点萃取法是近年来发展起来的一种绿色环保的样品前处理技术.本文详细介绍了浊点萃取方法的原理,对国内外近5年来(2008年—至今)利用浊点萃取与几种常见的原子光谱分析仪器以及与电感耦合等离子体质谱仪联用技术,在环境样品中痕量元素分离和富集以及形态分析中的应用研究进展进行了评述.同时对浊点萃取技术目前的最新发展方向、尚存在的问题以及发展前景进行了逐一探讨.     

典型城区水-土-生物介质中铅和汞的生物可利用性

生物可利用性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收积累程度或毒性程度,即生物受体暴露于环境介质中污染物的限度.常用的预测、评估重金属元素生物可利用性的方法是相关性分析.重金属在环境介质中迁移、转化过程中其生物可利用性必然发生改变,只有了解重金属在各环境介质中的环境行为,才能综合评价其生态风险以及筛选合适的修复方案.     

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物 (特别是重金属 )的“安全”水平的关注与日俱增 ,要分析的元素更多 ,浓度更低 ,从而暴露出当前所用分析技术的局限性 ,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量 .尽管ＧＦＡＡＳ (石墨炉原子吸收光谱 )和ＩＣＰ ＯＥＳ (感耦等离子体发射光谱 )仍是环境元素分析中最常用的技术 ,但ＩＣＰ ＭＳ (等离子体质谱 )是具有更高灵敏度的分析技术 ,不久肯定会被普遍接受 .ＨＰ 4 50 0台式ＩＣＰ质谱仪具有实际惯常分析应用所必需的可靠性和易于操作 ,可进行亚ｎｇ·ｍｌ- 1级 (ｐｐｂ)浓度水平的多元素快速分析 .本篇…     

北京市区公路旁尘土中铂族元素的化学形态

用ICP-MS 法检测北京市区公路旁尘土中铂、铑和钯各种形态的含量及总含量.结果表明,北京市区采样点公路旁土壤中铂,铑和钯的总量分别为154.23 ng·g-1,62.77 ng·g-1和 77.97 ng·g-1,其中非残留态的百分比含量为铑(37.82%) ＞钯(27.45%) ＞铂(26.87%);在自然条件作用下可进入地下水和可被植物吸收部分的百分比为铑(29.14%)＞钯(23.87%)＞＞铂(7.92%).     

大气颗粒物样品中主要和痕量元素的直接测定

采用一种新的标样制备方法,用波长色散Ｘ射线荧光光说直接定量分析由微滤膜油滤所吸附和收集的大气颗粒物中主量和痕量无机元素,具有快速,简便,准确和经济等特点。     

生物样品中氯苯类化合物的提取和测定

以水草和鱼样品为研究对象,采用超声波法提取生物样品中的氯苯类化合物(CBS)并用气相色谱进行定性和定量分析.结果表明:用超声波提取生物样品中CBS的最佳提取溶剂为正己烷,功率为25W,提取时间为20 min.植物和动物样品中CBS的提取方法稍有不同.在最佳提取条件下,鱼样中的平均加标回收率为75.2%～91.6%,水草中的平均加标回收率为88.2%～94.3%.另外,要根据污染物的检出限,确定生物样品中污染物提取的浓缩倍数.结论:用超声波法提取生物样品中的CBs的方法是可行的.     

常熟氟化学工业园水环境和生物样品中全氟化合物的分布

采用Oasis-WAX-SPE柱富集,高效液相色谱/电喷雾负离子源串联质谱(HPLC/negative ESI/MS/MS)对常熟氟化学工业园区地表河水样品和水生动物样品(乙腈萃取物)中的全氟及多氟化合物(PFASs)进行了测定,分别检测出8种和14种PFASs.园区河水中总PFASs浓度范围为91.0—9374.9 ng.L-1,为国内已有报道中最高;PFOA和PFPrA是河水样品中含量最高的两种PFASs,且在不同水样中均可占到总PFASs的73%以上,未检出PFOS;生物样品中总PFASs浓度范围为12.93—394.77 ng.g-1ww(湿重),PFOA、PFOS和PFPrA为主要PFASs;与园区所在城市的鱼类等样品相比较,采自氟化学工业园区的鱼类体内富集了更多的PFAS.研究结果表明,常熟氟化学工业园区地表水环境PFOA和PFPrA污染较重,为目前国内最高水平;在园区河水和生物体内检测出高浓度的PFPrA,说明氟化学工业园区内部分工厂可能已使用短链氟化物替代PFOA和PFOS,在今后的研究中对PFPrA等短链全氟化合物的监测应给予更多关注.     

节省时间和溶剂的环境样品预处理系统：Waters的GPC系统

如果复杂环境样品中的高分子干扰物如类脂和天然树脂事先得以清除,那么其中农药和其他重要污染物的分析会容易得多.凝胶渗透色谱(GPC)是一种普遍采用的净化方法.当以GPC净化样品时,样品组分基于其在溶液中的分子大小不同而得以分离.因此,样品液中即使含有化学性质差异较大的组分,极性的或者非极性的,均可按其分子大小而得到分离.农药及其它重要污染物一旦与大分子干扰物分开,便可收集起来以做进一步分析.GPC用于环境样品预处理已有15年以上的历史.在此期间,方法基本上没有变化,都采用以200—400目BioBeads S-X树脂为基质的色谱柱.不同的是GPC柱的分辨力有了显著改善,柱效的提高是通过使用5μm的小粒度填料获得的.这样的高柱效使得相同的分离在更小的柱子上完成,从而提高了预处理速度,同时降低了溶剂消耗.例如实验表明:一支高分辨的19mm×300mm柱子可以完成传统的25mm×600—700mm低分辨柱同样的工作.     

ICP-MS技术测定生物样品中重金属的前处理方法研究

生物样品总量测定的前处理中最常使用的溶剂是酸 .所以 ,酸的纯度对最终的测定结果有很大影响 .消解过程中酸与有机物发生剧烈反应 ,对挥发性元素的消解有一定影响 .本文研究了不同纯度酸的空白以及不同样品前处理方式对测定结果的影响 .1　ＩＣＰ ＭＳ仪器的工作条件选用Ａｇｉｌｅｎｔ 75 0 0ｉ系列电感耦合等离子质谱仪 (美国安捷伦公司 ) .雾化器 :Ａｇｉｌｅｎｔ 1 0 0 μｌ·ｍｉｎ- 1ＰＦＡＭｉｃｒｏＦｌｏｗＮｅｂｕｌｉｚｅｒ;雾化室 :石英双通道 ,2℃ ;炬管 :石英一体化 ,2 5ｍｍ中心通道 ;采样锥(1 0ｍｍ)和截取锥 (0 4ｍｍ)…     

X Series 2 ICP-MS CCT~(ED)在食品样品超痕量元素分析中的应用

ICP-MS作为一种新兴的痕量元素检测技术正被越来越多地在食品分析中应用.ICP.MS具有检测速度快,低检出限,多元素同时检测,动态范围宽的特点,而这些优势是石墨炉原子吸收所不具备的,在食品分析中,主要存在以下几个问题:基体较为复杂,ICP-MS中存在非常明显的基体效应,这些效应影响ICP-MS测试的精度和准确性,样品消解溶液存在高含量的Ca,Mg,K,Cl和C等元素基体,其次,食品中的高含量Ca,Na和Cl等基体对待测的痕量As和Se的干扰尤为明显.     

利用基于CRC技术的ICP-MS对环境和地质类型样品进行快速准确的多元素分析

相比于传统元素分析技术而言,ICP-MS具备多元素同时测定能力、极高的灵敏度、优越的检测限及宽泛的线性动态范围和对同位素比值测定的能力,这一系列的核心优势都是ICP-MS技术的不断普及的主要原因.固体和液体样品均可以使用ICP-MS进行测定分析.由于ICP-MS分析范围从ppt级（万亿分之一）至ppm级（百万分之一）,所以每次仅需提供极少量的样品即可满足ICP-MS测定的要求．不同雾化和校正技术的联合使用,使得ICP—MS同时适用于液体和固体样品的分析．     

氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.     

基于两种样品前处理方法对比研究小冬克玛底冰川雪坑中痕量元素

通过对唐古拉山小冬克玛底冰川雪坑中非季风季节沉积的雪样分别进行酸化处理和消解处理后,利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪(ICP-SFMS)测试了样品中19种痕量元素(Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As)的酸化浓度和总浓度.研究结果表明,痕量元素浓度的变化范围较大,元素Al的最大/最小浓度比为326(酸化浓度)和465(总浓度),元素Pb相应比值为27和48.雪冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度,其中,元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91%、76%、60%、52%、33%和21%.一般地,样品中不溶微粒含量越大,酸化浓度占总浓度的比值越小;不溶微粒含量越小,则相反.对痕量元素的富集系数(EF)分析表明,各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值,揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估.人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一,对于元素Mo和Sb,人类排放估计是主要来源.利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川雪冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区.     

土壤样品中痕量镎和钚的同步分析

237Np和239Pu均属于I类极毒放射性核素,在环境中扩散对人类健康构成严重威胁.由于缺少合适指示剂,国内尚未报道便捷高效的237Np实验室常规分析方法.近来,本课题组根据相同价态Np和Pu溶液化学性质和物理性质的相似性,建立了Np、Pu同步分析方法[1].242Pu既做237Np和239Pu在分离过程中的回收率示踪剂,又做ICP-MS同时定量237Np和