固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷,不便于广泛指导监测工作,笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法,明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法,建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法,并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异,3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%,平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%,3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%,平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%,3种方法测定结果精密度和准确度良好,均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便,可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高,不能满足评价标准较低的分析测试工作要求,离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

氢化物发生／火焰原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的锑和铋

本文采用１∶１０的固液比以ｐＨ５．０±０．２的ＨＡｃ—ＮａＡｃ为没提剂制备锑渣和铋渣浸出液，处理后浸出液中的锑和铋采用氢化物发生／火焰原子吸收光谱法进行测定。对铋渣中锑测定结果偏低的原因做了简要探讨。     

固体废物中氰化物的浸出特性研究

采用零顶空提取器,对固体废物中氰化物做浸出试验,浸出液用流动注射法测定,并探讨固体废物中影响氰化物浸出的因素。对浸提时间和浸提次数的试验考察可知,冲刷、溶解、吸附、解吸等多种机制作用于浸出的不同阶段。试验表明,当浸提时间为18 h、浸提次数为2次时能将氰化物基本浸提出来;固体废物经稳固化处理后可明显降低氰化物的浸出量,固体废物本身所含的吸附性组分可不同程度地降低氰化物的浸出量。     

SPE-HPLC法测定固体废物浸出液中苯酚类物质

选择Agilent Bond Elut Plexa作为固相萃取柱,结合高效液相色谱测定固体废物浸出液中12种苯酚类化合物,通过试验优化条件,使目标物在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限在0.004μg/L~0.068μg/L之间,3个质量浓度水平加标回收率为78.0%~105%,测定6次结果的RSD为0.7%~5.0%。将该方法用于测定江苏省某工业园区污水处理企业5个废水处理污泥样品,结果 2,4,6-三氯苯酚和2,4-二硝基苯酚检出。     

含氰废物浸出液监测分析方法探讨

通过对含氰固体废物浸出液分析化验的方法,来探讨取样、浸出液的及时制备、样品的不同振荡时间等几个问题。     

含油废水中氰化物测定方法的改进

工业废水中氰化物大于10mg/L时,一般采用预蒸馏后,以试银灵(DABR)为指示剂,用AgNO_3滴定。但我们在实际监测中发现,终点由黄色变成浅砖红色,难以准确判断终点,灵敏度不高,影响分析结果的准确性;同时在预蒸馏过程中易释放出KCN,影响环境危害健康。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

水中无机氰化物测定方法的探讨

较深入地对11种“络合氰”和“游离氰”的预处理条件进行一些探讨,从而确立了“游离氰”预处理新方法,比目前使用的酒石酸-醋酸锌预处理的测定结果更接近于实际含量.方法操作简便、灵敏度高,标准偏差为1％,回收率80％～98％,测量范围0.005～50μgCN~-/100ml,适用于饮用水、地表水、地下水和一般工业废水中“游离氰”和“总氰”的测定.     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

修正的凯氏法-纳氏试剂光度法测定固体废物中总氮

采用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、纳氏试剂分光光度法测定固体废物中的总氮,对催化剂、硝基化试剂、消解时间、消解温度等试验参数作了优化,方法检出限为0.012 5 g/kg,RSD≤3.5%,加标回收率为90.9%～109%.     

对固体废物中挥发性有机物浸出方法的几点实验探讨

采用零顶空提取器,对陈旧油墨渣和蒽琨渣样品中的挥发性有机物进行了浸出实验和分析测定,浸出液采用静态顶空分流进样、GC/MS法分析。对影响挥发性有机物浸出效率的因素进行了研究,结果表明,浸提剂加入方式、浸出时间和浸出液收集方法等对分析结果准确度有较大影响。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

论固体废物排放统计指标体系设计

固体废物排放统计对象应覆盖固体废物从原材料到最终处置的整个生命周期的各个环节(机构),即矿业--加工制造业--产品流通领域--用户--固体废物收运体系--固体废物中间处理厂--固体废物最终处置场.统计指标体系包括固体废物排放统计指标和排放管理指标;统计指标区分为指标、主要参数和辅助参数,既便于理解也便于管理.根据固体废物排放量和已知的固体废物资源化技术,对固体废物重新分类、统计并分类填埋,以便将来实现再利用.固体废物排放控制统计的对象主要是规模以上的污染源,实施统计的污染源的规模应当是全国统一的.     

水中氰化物快速测定的方法探讨

利用CN-在苯偶姻缩合反应中的催化作用建立催化快速法,结合测试管法与便携式分光光度法的优势,提出新型氰化物快速定量测定法,并优化该方法的试验条件,使方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L。将该方法用于测定氰化物有证标准物质,6次测定结果的RSD为0.5%~2.6%,实际水样的加标回收率为85.0%~110%。该方法与国标法的比对试验表明,2种方法测定结果无显著性差异。     

浅议现代垃圾填埋场的大气污染及监测分析方法

造成垃圾填埋场大气污染的两大类污染物,其对环境、人体、动植物、器物和材料都有一定的危害,文章针对现代垃圾填埋场的大气环境污染,以硫化氢、氨、甲硫醇等重点大气污染因子为监测对象,结合实践总结了一部分垃圾填埋场的大气污染监测方案,包括布点原则、采样频率和时间、采样方法和分析技术,该监测方案可为现代垃圾填埋场的大气污染监测提供参考.     

化工固态危废焚烧处置设施的性能研究

以福建省某化工危险废物处理工程为例,研究固态危废焚烧处置设施的技术性能。工程采用高温涡流燃烧+二燃室+水冷除尘器+急冷塔+干式吸附+布袋除尘+喷淋吸附+雾水分离工艺,设计处理量为100 kg/h。研究结果表明：在测试工况下,二燃室温度为（1 149.6±13.4）℃;烟气在炉膛的平均停留时间为（5.35±0.12）s,燃烧效率为99.97%;萘与CCl4的焚毁去除率分别为99.996%与99.991%,热灼减率为3.3%;焚烧设施的技术性能达到《危险废物焚烧污染控制标准》（GB 18484—2020）的要求;二噁英的排放值为0.007 6 ngTEQ/m3,HF和CO的排放值分别为1.21 mg/m3和72.8 mg/m3,烟气排放达标。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。