高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定眩晕停胶囊中的葛根素和芍药苷

采用固相萃取-高效液相色谱法建立在线同时测定眩晕停胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法.通过Online SPE方法可以有效去除样品中其他成分的干扰,葛根素的质量浓度在44.00—132.00μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为97.07%,相对标准偏差RSD为0.98%.芍药苷的质量浓度在284.00—852.00μg·mL~(-1)(r=0.9991)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为103.64%,RSD为0.51%.     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林分别在106.6—533 ng(r=0.9998)、102.4—512 ng (r=0.9999)、103.0—515 ng (r=0.9999)、82.2—411 ng (r=0.9996)、127.6—638 ng(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为105.04%、107.19%、98.39%、105.01%、94.33%,RSD值分别为1.96%、1.67%、2.72%、2.39%、0.45%.8批样品中橙皮苷、香叶木苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林的百分含量分别为0.026%-0.168%、0.036%-0.081%、0.064%-0.256%、0.016%-0.084%、0.06 8%-0.116%.建立的HPLC-DAD-CAD测定5个成分含量的方法稳定可靠,重复性好,可为川佛手的质量控制...     

气相色谱法测定水产品中氯丹残留量

以鱼、虾、贝的可食部分作为试验基质,建立了水产品中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的气相色谱测定方法.取均质试样1 g,加乙腈超声提取,正己烷反萃,弗罗里硅土-硅胶层析柱净化,使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定氯丹含量.氯丹质量浓度线性范围为0.200～100μg·L-1(r=0.998 3～0.999 9,n=7,P＜0.001),3种氯丹的定量检测下限均为2.00μg·kg-1(试验基质质量以湿质量计).当加标水平为1～15倍定量限时,6次重复测定的加标回收率为72.2%～104.0%,批次内变异系数为2.81%～8.56%(n=6),批次间变异系数为8.50%(n=3).     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料中的铀

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮料中的铀.对不同基质的饮料进行了前处理方法的摸索,从精密度和回收率考察了方法的准确性,相对标准偏差(RSD)为1.67%-8.21%(n=6),加标回收率为96.0%-109.0%,方法检出限为0.010μg·l~(-1),方法准确可靠.     

饮用水氯胺法消毒过程中一氯胺的水杨酸分光光度法测定

本文建立了一种水杨酸分光光度法,用于一氯胺的测定.结果表明,在水杨酸为1.0ml,硝普钠为0.10ml,pH值为11.8和反应时间为60min时,方法效果最好,吸光度与一氯胺具有很好的线性关系(R~2=0.9999).一氯胺的回收率为100±5%.水中其它共存离子,如SO_4~(2-),PO_4~(3-),Ca(2 ),Mg(2 )等在常见浓度范围内均不影响一氯胺的定量.方法检出限为0.02mg·l~(-1),对不同浓度标样的测定表明,相对标准偏差<10%,自来水本底中的加标回收率为96.0%-103.5%.     

平消胶囊在配合恶性肿瘤放疗中的临床效果观察

目的:探讨平消胶囊在配合恶性肿瘤放疗中的临床效果.方法:将我院60例恶性肿瘤患者随机分为治疗组及对照组,两组患者均给予放疗,对照组未服用任何中药,治疗组服用平消胶囊.结果:治疗后两组患者的食欲、睡眠均有所改善,治疗组的有效率为50.0%,显著高于对照组的26.7%,治疗组患者治疗的生存质量较对照组明显提高,以上差异有统计学意义(P0.05).治疗组化疗药物引起的恶心呕吐、白细胞下降、头晕、合并感染、血红蛋白减少、脱发等发生均较对照组明显减少(P0.05).结论:平消胶囊用于配合恶性肿瘤放疗中能有效控制肿瘤生长,提高机体的免疫功能,并能提高患者的生存质量,减轻放化疗毒副作用、保证放化疗顺利完成,从而延长患者生命的作用,值得进一步研究及推广.表3,参5.     

中国大鲵古田山放流种群监测及成效评估

增殖放流是保护全球两栖动物旗舰物种中国大鲵(Andrias davidianus)的重要措施,但目前对该措施的成效缺乏监测评估,且技术方法尚不完善.分别于2018年9月和2019年9月的同一时段,采用视觉遇见法、网笼诱捕法和环境DNA(eDNA)法对浙江古田山国家级自然保护区的中国大鲵放流种群进行监测,从密度、生长、营养、繁殖和生态影响等多维度分析放流群体现状,探讨不同方法的优劣.结果显示:放流4-5年后密度为8.75尾/km,存活密度较高.两年间捕获的中国大鲵体质量和头体长虽无显著差异(体质量:T-test,N=27,P=0.341;头体长:T-test,N=27,P=0.17),但均呈增长趋势,平均头体长增长4.2 cm,体质量增长0.21 kg.个体体质量(Bd)和头体长(SVL)呈显著的线性正相关,总回归方程为Bd=0.067SVL-1.017(F=104.268,R~2=0.807,P 0.01).年度间个体肥满度差异不显著(P=0.505),表明个体营养状况良好.传统视觉遇见法两年平均遇见率为30%,网笼诱捕法捕获率为43.34%,高于eDNA方法23.34%的平均检出率,各方法各有优劣、互为补充.因此,古田山适宜中国大鲵放流,群体生存状况良好,已自然繁殖,放流成效显著;本研究亦证明多方法结合是中国大鲵放流种群监测和评估的最佳策略;而放流群体的引入是否导致区域两栖动物群落结构的改变,还需进一步追踪.(图2表3参58)     

环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究

利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.