气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定

硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,包括甲硝唑(Metronidazole,MTZ)、二甲硝唑(Dimetridazole,DMZ)和洛哒硝唑(Ronidazole,RNZ)等.对MTZ,DMZ和RNZ在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道,液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求,气质联用法的样品前处理过程复杂,需进行衍生化处理.液质联用法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法.     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析

本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定.     

气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1-10.0 μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025 mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%.     

气相色谱法测定工业废水中联苯与菲

文章研究了一种新的测定废水中联苯及菲含量的方法,该方法采用气相色谱薄涂柱,对联苯与菲进行了有效的分离与测定。该方法具有固定液用量少,柱温低,分离效果好,分析速度快等特点,利用该对废水样进行了测定,取得了满意的结果。     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

气相色谱法分析南极贼鸥粪土层中的多氯联苯和有机氯农药

多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)这类持久性有机污染物(POPs)的化学性质稳定,难以降解,而且具有亲脂性和高毒性,极易在生物体内积蓄.各大洋中的POPs经由浮游植物细胞吸收再进入生物体内,并能沿着食物链逐级传递,最终富集于顶级生物体内产生毒害作用.Sladen等人在1966年从罗斯岛的阿德雷企鹅的肝和脂肪样品中检测到滴滴涕     

毛细管气相色谱法测定七种热不稳定有机磷农药

本文对热不稳定有机磷农药水胺硫磷、久效磷、磷胺、甲胺磷、亚胺硫磷、乙酰甲胺磷和敌百虫的毛细管气相色谱分析条件进行了考察。当以高流速的氢气（〉２００ｃｍ．ｓ＾－１）为载气时，可明显减少这些有机磷农药的热分解，即使在较高的进样口温度（２８０℃）下，仍可以测定它们的原形。     

大流量PUF捕集-气相色谱法同时测定大气中的毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯

建立了同时测定大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的快速分析方法.采用大流量PUF捕集法采集大气样品,以正己烷作为提取溶剂,采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测法测定样品中目标污染物浓度,外标法定量.4种农药的线性范围在0.05 ～1 mg·L-1之间,相关系数均大于0.999;大气样品中4种农药的平均回收率在80.94％～ 112.43％之间,相对标准偏差(变异系数)为0.97％～8.58％;大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的最低检出限分别为0.016 7、0.028 7、0.045 6和0.0162 mg·m-3.该检测方法可用于农药厂周边大气中农药污染物浓度的测定.     

环境样品中乙虫腈及其代谢产物残留量分析

采用加速溶剂萃取提取、florisil固相萃取小柱净化,建立了环境样品中乙虫腈农药及其代谢产物的气相色谱(电子捕获检测器)测定方法.试验结果表明,土壤、水稻植株、稻壳和稻米中乙虫腈及其代谢产物的最低检测量为0.0l mg· kg-1,稻田水中为0.01 mg·L-1.在该方法条件下,稻田水、土壤、水稻植株、稻壳和糙米中乙虫腈及其代谢产物的平均回收率为72.8％～103.6％,相对标准偏差为1.3％～12.5％.     

北京农贸市场常见淡水鱼体内抗生素残留调查研究

基于改进的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法,通过对不同重量鲤鱼、鲫鱼、草鱼和鲢鱼中四环素类、磺胺类以及喹诺酮类等十种抗生素的残留测定,调查了北京市场水产品中抗生素的污染水平。结果表明,在所有样品中,只有磺胺二甲基嘧啶、麻保沙星、诺氟沙星和恩诺沙星四种抗生素检出,检出率分别为2.1%,4.2%,16.7%,46.9%,其他抗生素未检出。检出的四种抗生素中,磺胺二甲基嘧啶和麻保沙星只在草鱼中有检出,诺氟沙星和恩诺沙星在四种鱼中均有检出。恩诺沙星的浓度在鲤鱼、鲫鱼、草鱼和鲢鱼中依次降低。只有部分检出恩诺沙星超出50μg·kg-1的最大允许残留量。磺胺二甲基嘧啶、麻保沙星、诺氟沙星随着鱼重量的增大而变高,最高浓度为34.8、179.6、39.4μg·kg-1,而在个头小的鱼中未检出,这可能由生物累积造成。总之,北京市场的水产品存在抗生素的污染,但是大多数的抗生素的浓度都低于最大允许残留量。仍需加强水产品养殖环节中抗生素使用的管理。     

碳管吸收气相色谱法测定大气中的非甲烷烃

文章研究了用碳管吸收大气中的非甲烷烃,经热解吸后,用气相色谱氢火 离子检测器进行测定的方法。本文色谱柱为玻璃微球填充柱。与其它方法比较,本法简便、快速,重现性好。     

Determination of Phthalate Esters in Samples from the Marine Environment Using Gas Chromatography Mass Spectrometry

Phthalate esters have been extracted from water, sediment and biota samples using a single solvent system, dichloromethane, and clean up by alumina column chromato-graphy. Analysis for dimethyl, diethyl, di-iso-butyl, di-n-butyl, di-n-heptyl, di-(2-ethylhexyl) and di-n-nonyl phthalates was carried out by gas chromatography and mass spectrometry. Phthalate esters were quantified using multiple ion detection, focussed on m/z 163 and m/z 149.

The procedure was tested on samples of water, sediment, bivalves and fish from the estuary of the River Crouch. The method gave satisfactory sensitivity for the determination of phthalate ester levels above the commonly found blank values of 1 to 20 nanograms per gram of solid or litre of water.

Comparative samples of fish from the heavily industrialised Tees Bay area did not show greatly elevated levels of phthalate esters.     

Determination of Phthalate Esters in Samples from the Marine Environment Using Gas Chromatography Mass Spectrometry

Phthalate esters have been extracted from water, sediment and biota samples using a single solvent system, dichloromethane, and clean up by alumina column chromato-graphy. Analysis for dimethyl, diethyl, di-iso-butyl, di-n-butyl, di-n-heptyl, di-(2-ethylhexyl) and di-n-nonyl phthalates was carried out by gas chromatography and mass spectrometry. Phthalate esters were quantified using multiple ion detection, focussed on m/z 163 and m/z 149.

The procedure was tested on samples of water, sediment, bivalves and fish from the estuary of the River Crouch. The method gave satisfactory sensitivity for the determination of phthalate ester levels above the commonly found blank values of 1 to 20 nanograms per gram of solid or litre of water.

Comparative samples of fish from the heavily industrialised Tees Bay area did not show greatly elevated levels of phthalate esters.     

高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定

介绍了土壤和水样中毒死蜱农药残留的测定方法 ,并应用该方法调查了某地高尔夫球场使用毒死蜱农药后对周围土壤和地表水的污染影响。测定结果表明 ,在调查区范围内 ,地表水中毒死蜱农药的浓度小于 0 .4μg/L。参照国外有关标准 ,它低于美国健康与福利部 (MHW)制定的高尔夫球场饮用水中允许的残留值 (毒死蜱 :4μg/L )。     

DDTs对水生哺乳动物的组织残留基准初步研究

作为一种曾经广泛使用的氯化烃杀虫剂,DDT及其主要代谢产物DDE和DDD(合称为DDTs)是一类典型的具有持久性和生物累积性的有毒污染物。亲脂性和持久性使得DDTs可以通过食物链进行生物放大,从而对处于高营养级的水生哺乳动物造成严重的毒害作用。在综述DDTs对哺乳动物的毒性研究基础上,采用物种敏感度分布(species sensitivity distribution,SSD)和毒性百分数排序法(toxicity percentile rank method,TPRM)推导DDTs保护水生哺乳动物的组织残留基准(Tissue Residue Guideline,TRG)。使用SSD和TPRM得到的TRG分别为23.9和22.7 ng·g-1食物(湿重)。相应的,DDTs保护水生哺乳动物的水质基准分别为188.2和178.7 pg·L-1。依据研究得到的DDTs的组织残留基准及其在鱼类体内的含量评估对水生哺乳动物的风险。研究结果可用于评估DDTs对水生哺乳动物的生态风险,并为DDTs的风险管理提供理论依据。     

自动化前处理-气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中的有机磷阻燃剂

应用自动化前处理设备和气相色谱串联四级杆质谱仪建立了淡水鱼体中10种有机磷阻燃剂的检测方法。该方法先采用自动索氏提取仪进行样品的提取,再应用凝胶渗透色谱净化仪和florisil柱对提取液进行两级净化,最后用气相色谱串联四级杆质谱法(多反应监测模式)对样品中的有机磷阻燃剂(OPFRs)定性定量。实验表明,凝胶渗透色谱净化系统在以乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)为流动相,流速为5.0 m L·min-1的条件下,收集OPFRs的最佳时间为900~1 680 s;方法的检出限为0.002~0.192 ng·g~(-1)湿重,加标水平为5.000 ng·g~(-1)湿重时,平均加标回收率为48.7%~122%,相对偏差除磷酸三乙酯(TEP)(17.7%)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)(11.9%)外均小于10%。应用该方法测定采集于东江某污水处理厂入河排污口的鱼类样品时,回收率指示物(d27-TBP)的回收率为82.4%~114%,鱼类样品中∑OPFRs的浓度范围为nd~6.41 ng·g~(-1)湿重。     

页岩气压裂返排液的水生生态毒性效应研究

页岩气压裂作业过程产生大量压裂返排液,这类废液富含有毒且致癌的芳香烃、有毒金属和铀、钍、镭等放射性物质、石油类添加剂等,具有可生化性差和难处理的特点。这类废液若不经任何处理就进行排放,将给环境和人群健康带来潜在的危害和风险。目前尚不清楚它们的生态毒性效应。论文从涪陵页岩气开采基地采集了4口开采井(2号井、6号井-1、6号井-2和9号井)的压裂返排液,采用国家废水测试标准分析4种压裂返排液的水质理化指标,采用斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)、大型溞(Daphnia magna)等标准毒性试验生物探究压裂返排液污染物体系的水生生态毒性效应,并研究水质理化指标与压裂返排液综合毒性的关系。结果表明,采集的所有压裂返排液样品均具备较大的水生生态毒性效应。以斜生栅藻的96 h的半数效应浓度(96 h-EC_(50))或大型溞的96 h的半数致死浓度(96 h-LC_(50))和毒性单位(TUa)为评价指标进行生态毒性分级,4个位点压裂返排液的生态毒性均为中毒及以上。压裂返排液的重金属、阴阳离子及有机物含量与其综合毒性的相关性结果表明,这些污染物成分与其藻类综合毒性无显著相关性。但Li、V、Cu、Ga、Rb、Ba等6种重金属及Na+、Cl-等2种阴阳离子对压裂返排液的溞类综合毒性有显著影响,影响程度依次为LiGaBaCl-VNa+RbCu。因此,在对压裂返排液进行处理时,这些与毒性相关的污染物是需要重点考虑的化学成分。