用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

用新制蒸馏水代替重蒸馏水——盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制

用新制蒸馏水代替重蒸馏水──盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制陈黎军，范剑（青海省环境监测站８１０００７）《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》规定用盐酸萘乙二胺比色法测定空气中的ＮＯｘ，所有试剂均用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制，即在一次蒸馏水...     

用一次新蒸馏水代替重蒸馏水测定高锰酸盐指数的可行性研究

用一次新蒸馏水代替重蒸馏水测定高锰酸盐指数的可行性研究金中华（江苏省灌云县环境监测站２２２２００）《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定用高锰酸钾法测定地表水中高锰酸盐指数，所有试剂均用不含有机物及还原性物质的重蒸馏水配制，即在一次蒸馏水中...     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…     

废水CODcr测定中硫酸亚铁铵溶液稳定性的试验

废水ＣＯＤ_（ｃｒ）测定中硫酸亚铁铵溶液稳定性的试验周秀华（浙江省平湖市环境监测站３１４２００）目前废水中ＣＯＤ（ｃｒ）值测定普遍采用重铬酸钾滴定法，但由于该方法所用的回滴试剂（硫酸亚铁铵溶液）易受空气、光氧化，导致该溶液浓度下降，在每次使用时，必须?..     

磺胺-(L-组氨酸)分光光度法测定环境水体中亚硝酸盐氮

重氮偶合分光光度法是测定环境水体中亚硝酸盐氮的标准方法,但所用偶合试剂有较高的毒性,若实验人员在实验过程中出现失误,可能会对自身及环境造成一定的危害。为此以对氨基苯磺酰胺（即磺胺）为重氮试剂,以α-氨基β-咪唑基丙酸（即L-组氨酸）为偶合试剂,对环境水体中亚硝酸盐氮进行测定,可有效避免实验中有毒物质的使用,同时优化了实验条件。实验结果表明：该方法摩尔吸光系数为2.20×10⁴ L/（mol·cm）,线性范围为0~0.200 mg/L,检出限可达到0.002 mg/L,加标回收率为98.5%~101%,通过与《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》（GB 7493—1987）比对发现,该方法无显著性差异,且具有安全环保、操作简便、成本低廉、准确度高、灵敏度高等优点。该方法可用于环境监测中常见的地表水、地下水、海水、废水中亚硝酸盐氮的测定。     

水和气中甲醛测定方法的比较

GB13197—1991《水质甲醛测定乙酰丙酮分光光度法》（简称《水法》）是测定水中甲醛浓度的国标方法,与GB／T15516—1995《空气质量甲醛测定乙酰丙酮分光光度法》（简称《气法》）测定气中甲醛浓度的方法原理一致,但分析细节中存在着差异。《水法》规定,取水样25mL,加0．5％乙酰丙酮溶液2．5mL,于45℃～60℃水浴中显色30min,冷却后比色。     

4－氨基安替比林提纯方法的比较

４－氨基安替比林提纯方法的比较陈立新（浙江省建德市环境保护监测站３１１６００）在环境监测中，挥发性酚类的测定普遍采用４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）光度法。该法灵敏度高，稳定性好。但由于４－ＡＡＰ试剂易吸潮结块和易氧化，从而使试剂空白值明显增高，这对低...     

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮薛念涛王惠勇（山东临沂市环境监测站,临沂２７６００１）Ｎ（１萘基）乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,因Ｎ（１萘基）乙二胺配成溶液后稳定性变差,当色泽明显加深时即应弃去重配。往水样中加入固体试剂可克服此问题,且操...     

过氧化氢对COD干扰的测定

过氧化氢对ＣＯＤ干扰的测定苏惠波（黑龙江省齐齐哈尔市环境保护科学研究所,齐齐哈尔１６１００５）Ｈ２Ｏ２干扰ＣＯＤ测定,但建议不用试剂掩蔽Ｈ２Ｏ２而是允许它的存在,因为①掩蔽剂对ＣＯＤ测定会产生新的干扰;②用碘量法、硫酸铈（Ⅳ）和锰量的方法很容易测出Ｈ...     

纳氏试剂法检测水中低浓度氨氮存在问题分析及方法改进探讨

针对采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定低浓度氨氮时存在的测不准问题,研究了药剂投加量、反应时间等因素对检测结果的影响,认为低浓度氨氮下的显色反应速度过慢是测定结果不准的原因,并据此提出利用强碱调节pH的方法加速反应进程.改良后的方法可以在0.2～1.2 mg/L氨氮浓度范围内呈现良好...     

降低测酚空白值的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法.该法选择性高,稳定性好,但由于实验中用的4—氨基安替比林(4—AAP)固体试剂易潮解氧化,使萃取比色中试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过方法规定限制,带来测定误差.本文从试剂保存和用溶剂萃取两个方面做了研讨,解决了上述问题,达到了试验要求.     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡,汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所,６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时,因该试剂易潮解易氧化变质,产生安管比林红,使测定空白值偏高,波动大,影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN）,虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

氯化亚锡溶液配制的改进

《水和废水监测分析方法（第３版）》中,钼蓝法测定水中总磷时,所用试剂氯化亚锡溶液通常配成较低浓度,很不稳定,使用一周后便需重配,造成费时、费事、费试剂。今对此作了改进,即称取５ｇ氯化亚锡,加２５ｍＬ浓盐酸,使完全溶解得透明溶液（必要时稍稍加温以促使溶...     

关于对环境污染纠纷仲裁的质疑──对《关于进一步加强环境监测工作的决定》中存在问题的看法

关于对环境污染纠纷仲裁的质疑──对《关于进一步加强环境监测工作的决定》中存在问题的看法鲍学杰（山东博兴县环境保护局２５６５００）国家环保局《关于进一步加强环境监测工作的决定》（以下简称《决定》）的发布和实施,使“环境管理必须依靠环境监测,环境监测必须...     

用正交试验法确定测试COD的最佳条件

《水和废水监测分析方法》(以下简称统一方法)中规定的化学需氧量监测方法,存在测定时间长,费用大等缺点.本文以硫酸锰作催化剂,运用正交设计进行优化,确定了最佳操作条件,使回流时间缩短了四分之三,试剂费用节省约60%.水、电耗用量降低75%.1 实验方法1.1 主要试剂;1.1.1 硫酸—硫酸锰溶液:称取5.00g硫酸锰,溶于500mL浓硫酸中,加热溶解,冷却待用.1.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(COD值500mg/L).