固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

模拟苯胺废水的臭氧氧化过程初探

为了提高苯胺废水处理效果,采用臭氧氧化静态试验处理模拟苯胺废水,分析了污染物去除效果和反应机理.结果表明:苯胺去除率随臭氧投加量增加而提高,当臭氧投加量116 mg/L时,苯胺去除率、COD去除率和TOC去除率分别达到99.9％、64.5％和10.8％;最佳反应pH值为7.在臭氧投加量逐步增加至116 mg/L时,氨氮...     

漆酶催化酚类、苯胺类化合物的动力学分析及其测定废水中邻苯二酚的应用研究

含酚、苯胺类废水是环境中水污染的重要来源之一.本研究以漆酶分析酚类及苯胺类底物的动力学特性为基础,建立酚类、苯胺类化合物的分析方法.以分光光度法测定漆酶催化0～10mg/L酚类及苯胺类底物的反应速率,作出底物浓度与反应速率的标准曲线,采用漆酶筛查并检测了3种焦化废水中非挥发酚类含量.结果表明,漆酶的酚类及苯胺类底物主要以多元酚、氨基酚及多元胺为主,其中酚类的最适pH在7.0左右,苯胺类在4.5～5.0之间,各底物Km值大小在0.4～10mmol/L之间.除联苯胺外,分光光度法所得到的标准曲线均具有较好的一级反应动力学线性关系,相关系数R2在0.96以上.3种焦化废水中邻苯二酚含量分别为190.5、265.8和155.3mg/L,回收率介于91.9%～115.8%之间.     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

气相色谱法测定工业废水中4—硝基—2,6—二氯苯胺

采用气相色谱法测定工业废水中的4-硝基-2,6-二氯苯胺。研究了样品的提取、色谱分析条件及定量方法。测定了方法的精密度和准确度。以3倍的仪器噪声计算其检出限为4.8×10~(-11)g,进样量为2μL时,最低检出浓度为0.024mg/L,线性范围为0.04～2.0mg/L;精密度实验的变异系数为0.4％～1.7％;加标回收率为97.5％～99.0％。苯胺,对硝基苯胺,邻硝基苯胺,邻氯对硝基苯胺均不干扰测定。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

废水中糠醛的比色测定

本文采用醋酸苯胺与糠醛作用缩合成红色化合物的特性,运用正交设计合理选择实验条件.取经水蒸汽蒸馏后的炼油废水样品,加入醮酸苯胺和稳定剂,在20℃的水浴中显示40分钟,于波长518nm处比色测定糠醛含量.测定上限3.0mg/L,最低检出浓度为0.3mg/L,加标回收率90—110％,变异系数<5％。     

连续流动分析法测定水中硫化物的显色剂配制方法研究

针对连续流动分析法测定水中硫化物方法中显色剂N,N-二甲基-1,4苯二胺二盐酸盐保质期短的问题,研究了不同体积比盐酸或硫酸介质对延长显色剂保质期的影响,确定了延长保质期的试剂配制方法,并对该方法的适用性进行了检验.结果显示,体积比10％硫酸介质的显色剂优于盐酸介质显色剂,可以存放一周.使用此显色剂进行硫化物分析检出限为0.003 mg/L,线性范围0.000 mg/L ～2.00 mg/L,平行测定相对偏差0.0％ ～11.8％,加标回收率82.0％～102％,可以满足环境样品分析需求.     

ICP-MS半定量方法在水质应急监测中的应用

本实验建立并优化了一种运用碰撞/反应池ICP-MS对水中金属元素进行半定量分析的方法,合成水样的半定量分析、实际水样的加标回收实验结果以及实际水样的全定量和半定量分析结果比对显示,碰撞/反应池技术有效的消除干扰,半定量分析取得了满意的结果.合成水样的半定量分析测定结果相对偏差在-11.0％～＋14.0％之间;实际水样加标回收率在91.8％～116.8％之间;实际水样的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量大于0.01mg/L的样品偏差较小.因此ICP-MS半定量分析方法为应急水质监测中金属污染元素的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足金属污染水质应急监测的需要.     

一株苯胺降解菌的筛选及处理突发污染的效果

从污水厂活性污泥中分离到1株能快速、高效降解苯胺的菌株AN-P1,鉴定为Rhodococcus sp..相关酶活性的测定表明,苯胺通过间位途径降解.菌株AN-P1利用苯胺生长的最适温度30℃,最适pH值为6.0,最适生长浓度为2000 mg/L,最佳接种量为0.30‰.将AN-P1作为功能菌株对常规活性污泥系统强化后应急处理,16S rRNA基因V3区片段PCR-DGGE图谱显示,AN-P1能有效保护原有生态系统中的微生物免受苯胺毒害;处理含500,1000,2000mg/L苯胺的模拟废水分别需10,20,32h就能使出水水质达到《污水综合排放标准》一级标准;用AN-P1结合常规SBR工艺应急处理苯胺废液,经过36h降解能达标排放.     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

苯胺对间歇及连续运行硝化过程的毒性抑制试验

以经过驯化的苯胺降解菌和硝化菌作为菌源,在悬浮污泥间歇反应器中及三相流化床反应器中分别考察了间歇及连续进水2种工艺条件下苯胺对硝化过程的毒性抑制作用.结果表明,苯胺对悬浮污泥间歇反应器中的硝化菌有较强的抑制作用,仅当苯胺浓度低于3 mg/L时,硝化菌的活性才能逐渐恢复,且恢复的时间随着苯胺的初始浓度的增高而延长.实验结果还显示,适宜的水力停留时间(HRT)是保证三相流化床中苯胺成功降解及硝化脱氮的关键工艺条件.当进水苯胺浓度为200 mg/L,HRT为10 h时,反应液中苯胺浓度为6.58 mg/L,硝化率可达84.95%,由此表明膜硝化反应器抵抗苯胺毒性抑制的能力强于悬浮污泥硝化反应器,在工业上采用三相流化床膜硝化反应器对含毒性有机物的废水进行硝化脱氮处理是有实际应用价值的.     

化学氧化技术处理硝基苯生产废水的试验

硝基苯和苯胺生产中产生的废水含有的大量硝基苯、苯胺类物质及其衍生物。这些物质的生物可降解性较差,并对生物具有毒性。对含硝基苯和苯胺的废水采用ClO2催化氧化技术进行处理后,硝基苯和苯胺的去除率均可达到95%以上,COD的去除率可以达到90%;出水中硝基苯、苯胺和COD的浓度分别降到2.5mg/L、1.5mg/L和100mg/L以下。     

Rapid detection of multiple class pharmaceuticals in both municipal wastewater and sludge with ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

This work described the development, optimization and validation of an analytical method for rapid detection of multiple-class pharmaceuticals in both municipal wastewater and sludge samples based on ultrasonic solvent extraction, solid-phase extraction, and ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry quantification. The results indicated that the developed method could effectively extract all the target pharmaceuticals （25） in a single process and analyze them within 24 min. The recoveries of the target pharmaceuticals were in the range of 69%-131% for wastewater and 54%-130% for sludge at different spiked concentration levels. The method quantification limits in wastewater and sludge ranged from 0.02 to 0.73 ng/L and from 0.02 to 1.00μg/kg, respectively. Subsequently, this method was validated and applied for residual pharma- ceutical analysis in a wastewater treatment plant located in Beijing, China. All the target pharmaceuticals were detected in the influent samples with concentrations varying from 0.09 ng/L （tiamulin） to 15.24 μg/L （caffeine）; meanwhile, up to 23 pharmaceuticals were detected in sludge samples with concentrations varying from 60 ng/kg （sulfamethizole） to 8.55 mg/kg （ofloxacin）. The developed method demonstrated its selectivity, sensitivity, and reliability for detecting multiple-class pharmaceuticals in complex matrices such as municipal wastewater and sludge.     

沉淀—树脂吸附法处理对氨基偶氮苯盐酸盐生产废水的研究

对氨基偶氮苯盐酸盐（ＰＡＢＳ）是生产染料的重要中间体。在ＰＡＢＳ生产过程中，排放出高浓度（ＣＯＤ４万～８万ｍｇ／Ｌ）、高色度（４万～８万）、高毒性（含苯胺和对氨基偶氮苯）和高氯（Ｃｌ－４万～１０万ｍｇ／Ｌ）的废水。利用中和沉淀—大孔吸附树脂吸附法进行了处理工艺的小试研究。结果表明，废水色度去除率达到９９９％，降到２０以下；出水中基本不含对氨基偶氮苯（ＰＡＢ）；出水中苯胺的浓度降到３ｍｇ／Ｌ。ＧＣ／ＭＳ分析的结果表明，乙醇脱附液中苯胺是最主要的有机物，所以利用该工艺能实现苯胺的回收。     

无人值守AA3连续流动仪测定水和废水中氨氮研究

采用无人值守连续流动分析法对地表水和废水中氨氮进行检测,该方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.015 mg/L,相对标准偏差为0.6%~1.4%,实际样品加标回收率为95.0%~105%,精密度和准确度均满足地表水和废水中氨氮测定的要求,有较好的应用推广价值.无人值守连续流动分析法相对于传统的手工方法具有明显的优势:在线蒸馏装置可以完成对水中氨氮的蒸馏提取;节省时间,即使在夜间也能自动工作,分析完成样品后自动清洗管路并关机;试剂使用量少,降低了对环境和分析人员的危害.