测量土壤中多溴联苯和多溴联苯醚含量不确定度评定

通过对气相色谱-质谱联用法测定土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物含量的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩展不确定度。结果表明,各化合物最大的不确定度分量是方法回收率,约占50%~90%,方法相对扩展不确定度为0.12~0.20。     

高效液相色谱串联质谱法分析土壤中多溴联苯醚类化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C₁₈色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入 ¹³C₁₂-BDE-139和¹³C₁₂-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.998 8～0.999 5,方法检出限为0.22～0.59 μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%～126%,标准偏差为3%～18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。     

辽宁省淡水鱼类体内多溴联苯醚和六溴环十二烷的富集特征及健康风险评估

分析了辽宁省4个典型城市淡水鱼类中多溴联苯醚（PBDEs）和六溴环十二烷（HBCDs）的富集特征,并进行了健康风险评估。结果表明：淡水鱼类体内PBDEs和HBCDs检出率均为100%,PBDEs和HBCDs的平均质量分数分别为9.73 和21.81 ng/g（脂重）。PBDEs中的单体BDE 183、BDE 209和BDE 153在辽河流域不同鱼类的同源种中占优势,分别占PBDEs的26.8%～40%,17%～44%和14%～22%。在HBCDs的3种同系物中,α-HBCD是主要的单体,其相对贡献率为45.15%~84.71%。辽河流域的工厂企业生产活动对淡水鱼类产生了影响,居民通过消费水产品摄入PBDEs和HBCDs。健康风险评估结果显示：PBDEs和HBCDs的健康风险指数均＜1,说明当地水产品中PBDEs和HBCDs的非致癌风险处于可接受水平。     

太滆运河表层沉积物中的酞酸酯类增塑剂和溴系、有机磷系阻燃剂残留特征初探

分别采用微波萃取-气相色谱/质谱法、加速溶剂萃取提取-液相色谱/质谱法对采自太滆运河5个沉积物样品中的6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)、13种多溴联苯醚(PBDEs)和9种有机磷酸酯(OPEs)的质量比及分布进行研究。结果表明,所有样品中均检测到PAEs、PBDEs和OPEs(以总量计),其总质量比分别为1.99~6.90μg/g,47~572和17.1~69.7 ng/g;十溴联苯醚(BDE-209)和磷酸三异辛酯(TEHP)分别是质量比最高的PBDEs和OPEs;对于PAEs,入太湖点位处邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)质量比较高,其余点位则是邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)质量比较高;ω(PAEs)、ω(PBDEs)和ω(OPEs)两两间线性相关性较好,指示其来源相同;下游沉积物中污染物的质量比均高于上游,沿岸生产、生活中增塑剂和阻燃剂对太湖的污染应引起更多关注。     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.85μg/kg～1.25μg/kg.不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6％ ～127％,4次测定结果的RS...     

湖泊沉积物中有机磷酸酯阻燃剂污染特征及生态风险评价

利用气质联用仪（GC-MS）检测广州15个城市湖泊表层沉积物中16种有机磷酸酯阻燃剂（OPFRs）含量,分析其分布特征及来源,并评价其生态风险。结果表明,广州15个城市湖泊沉积物中16种 OPFRs总质量比（∑16OPFRs）范围为138ng/g～306ng/g,平均值为203ng/g,污染属于中等水平。TBEP、TCEP、TBP、TDCP为主要OPFRs,其中TBEP值最高。相关性研究表明,大部分OPFRs单体与总有机碳无显著相关性,OPFRs来源具有点源性特征。主成分分析表明,沉积物中 OPFRs 来源并不单一,游客产生的废弃塑料、大气沉降、污水排放、路面径流及污泥再利用等都可能成为其来源。生态风险评价表明,沉积物中OPFRs存在一定的生态风险。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

废弃农药厂土壤和地下水中有机磷农药的健康风险评价

采用气相色谱氮磷检测器法测定了某废弃农药厂土壤和地下水中有机磷农药(OPPs)的含量,并用美国环保署(USEPA)推荐的健康风险评价方法,对该场地土壤和地下水中OPPs引起的健康风险进行了初步评价。结果表明,土壤、地下水中∑OPPs的检出浓度范围分别为1.3~1 129μg/kg和48.0~149.2 ng/L,点位检出率分别为73%、100%。土壤和地下水中OPPs的非致癌总风险指数均小于1,致癌总风险指数均在10-4以下。根据USEPA的建议值,初步认为该场地土壤和地下水中OPPs不会对人体产生明显的健康危害。     

太湖流域河流入河污染负荷通量与入湖水质响应关系分析——以殷村港为例

以2020年1—12月太湖主要入湖河流殷村港水质自动监测站的监测数据及2020年太湖水位资料为依据,构建了一维水量水质耦合数学模型,建立了入河污染负荷通量与入湖控制断面水质响应关系,以入太湖控制断面殷村港站达Ⅲ类水质水为目标,模拟计算了殷村港站主要污染物入湖水质变化过程。结果表明,殷村港站高锰酸盐指数、氨氮、总磷等水质指标浓度最大值均明显的降低,其中氨氮浓度降低幅度相对较大,主要集中于3—6月;高锰酸盐指数和总磷日均入河污染负荷通量变化相对较小,氨氮日均入河污染负荷通量降低幅度相对较大;殷村港站高锰酸盐指数、氨氮、总磷等水质指标年入河污染负荷削减量分别为24.17,41.43,3.87 t。提出,基于核算出的削减量需进一步结合污染负荷通量过程和污染源溯源分析,确定不同水质指标下入河污染负荷控制方向,为科学合理规划殷村港主要污染物的入河污染负荷总量控制提供科学依据。     

乌鲁木齐土壤中多环芳烃的污染特征及生态风险评价

在乌鲁木齐地区不同功能区采集28个表层土壤样品,对土壤中多环芳烃(PAHs)的污染特征进行研究,并运用正定矩阵因子分析法对其来源进行分析,采用苯并[a]芘的毒性当量浓度(TEQBa P)对PAHs的生态风险进行评价。研究显示,土壤中∑16 PAHs含量为331~15 799μg/kg,其平均值为(5 018±4 896)μg/kg(n=28),以3环、4环为主。∑16PAHs的浓度呈现出交通区工业区公园区农业区居民商业区的变化趋势;正定矩阵因子分析法表明,乌鲁木齐表层土壤中PAHs的主要来源及贡献分别为煤的燃烧(51.19%),汽油车燃烧(19.02%),柴油车燃烧(18.35%),机动车石油的泄漏(11.42%);53%的采样点TEQBa P值超过荷兰土壤标准目标参考值,主要集中在交通区和工业区。     

环境中多溴联苯醚(PBDEs)的代谢转化研究现状

多溴联苯醚(PBDEs)作为一种溴系阻燃剂(BFRs),在多种环境介质和生物体内广泛存在且浓度逐年增加,因而越来越多地受到研究者关注.综合PBDEs各方面研究报道,认为其在环境中存在生物和非生物两种转化方式.非生物转化主要是光降解,即PBDEs在光照条件下可通过自由基反应脱溴生成低溴同系物及多溴联苯呋喃(PBDFs).生物转化则包括微生物转化、生物体内转化和生物体外代谢,其转化代谢途径除脱溴外,还有醚键断裂、羟基化和羟基化/脱溴等.对PBDEs在环境中不同转化方式的转化速率、转化途径和转化产物等的研究现状进行综述,对今后PBDEs在环境中归趋、生态风险和健康评价研究将起到一定的指导作用.     

鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂（OPFRs）的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后,以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1（V/V）的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明,各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%,方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g （以脂重计）,满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯（TNBP）、磷酸三乙基己基酯（TEHP）、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）和磷酸三氯乙基酯（TCEP）,质量比为5.94~33.7 ng/g（以脂重计）,显示出良好的适用性。     

太湖流域景观生态风险评估

在GIS和RS技术支持下,以遥感数据和土地利用数据为基础,以行政区划为评价单元,构建景观生态风险评价模型,定量评价了研究区内景观生态风险的时空动态变化特征。结果表明,较低风险区主要分布于以苕溪为主的山地丘陵区,中等风险区主要分布于农业发达的平原区,较高风险区及高风险区主要集中于沿湖经济发达区。     

太湖沉积物重金属污染及生态风险性评价

对1993年～1999年所采集的太湖表层沉积物中重金属含量进行了统计分析和生态风险性评价.结果表明,太湖沉积物的pH值呈中性至弱碱性,较适合于沉积物中粘土矿物及腐殖质对重金属的吸附;太湖大部分地区沉积物未受到重金属污染,且沉积物中重金属处于安全状态.沉积物生态风险性指数评价结果也表明,太湖大部分地区目前无重金属生态危害.     

治理后的太湖无锡区域底质中重金属污染现状及生态风险评价

以2005年以后太湖无锡区域底质为研究对象,分析了太湖底泥中重金属的含量分布及富集状况,采用地积累指数法和潜在生态危害指数法对重金属的生态危害进行评价。结果表明：太湖无锡区域底质受重金属轻度污染,含量高于全国水系沉积物平均值;地积累指数法显示太湖无锡区域底质中重金属污染排序为Cu=As〉Pb〉Zn〉Cr〉Cd〉Hg;金属对太湖无锡区域底质构成的潜在生态危害由强到弱为Hg〉Cu〉As〉Cd〉Pb〉Cr〉Zn;从区域上看,2种评价方法均表明底质中重金属危害程度为宜兴沿岸区〉梅梁湖〉五里湖〉贡湖无锡水域。     

兰州西固区土壤中有机氯农药污染特征及风险评价

采集兰州西固区土壤样品,采用GC/μECD方法检测样品中有机氯农药(OCPs)污染残留,并分析调查区土壤中OCPs污染特征、来源及潜在生态风险。结果表明,8种OCPs异构体在兰州西固区土壤中的检出率均为100%,总质量比范围在18.34μg/kg~125.34μg/kg之间,平均值为54.84μg/kg;土壤中BCHs和DDTs残留质量比分别为0.742μg/kg~29.3μg/kg和10.9μg/kg~98.6μg/kg。OCPs残留以p,p'-DDT和β-BCH为主。不同采样点土壤样品中OCPs的残留量从高到低依次为路边样绿化带样树根土样菜地样。对DDTs与BCHs异构体残留组分分析发现,调查区土壤中残留的BCHs主要源于历史应用,而DDTs源于近期污染。