高浓度总磷测定方法的改进

根据多年来用标准法测定总磷浓度的经验,经多次实验研究对比,认为采用“在水样呈色后再进行定量稀释”的方法测定高浓度总磷水样,可大大缩短时间,节省人力物力,有利于样品的批量分析,克服原方法中的不足。     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮

用固体试剂测定水中亚硝酸盐氮薛念涛王惠勇（山东临沂市环境监测站,临沂２７６００１）Ｎ（１萘基）乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,因Ｎ（１萘基）乙二胺配成溶液后稳定性变差,当色泽明显加深时即应弃去重配。往水样中加入固体试剂可克服此问题,且操...     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

亚硝酸盐氮对次溴酸钠氧化法氨氮测定的影响

次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。     

地面水中氨氮样品稳定性试验

对三氮进行保存时间稳定性试验,结果发现,除硝酸盐氮、亚硝酸盐氮不宜保存外,１０００ｍｌ地面水氨氮水样滴加５ｍｌ硫酸酸化至ｐＨ＜２可抑制水样中氨氮的水解、氧化还原反应。水样于２０°Ｃ～２８°Ｃ温度下保存半个月,氨氮测定结果基本无影响,同一水样在不同时间所测数据经方差分析,Ｆ计＜Ｆ０．０５,无显著性差异。表明,本法保存氨氮水样,半个月后仍相当稳定,便于调整分析人员工作量。地面水中氨氮样品稳定性试验@周秀华$平湖市环境监测站!浙江平湖314200     

亚硝酸盐氮测定预处理方法的改进

对于水中亚硝酸盐氮的测定,目前常用N-(1-萘基)-乙二胺光度法,该方法对有颜色或悬浮物的水样,采用加入氢氧化铝悬浮液沉降、过滤预处理方法,氢氧化铝悬浮液配制繁琐,操作步骤较为复杂。今改用硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液对水样进行预处理,使操作大为简化。即在100mL     

总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响

试验表明 ,由于水体中存在硝化和反硝化反应 ,随着条件的改变对总氮及三氮的浓度影响比较大。比如 ,水样在三天常温中性下保存 ,氨氮浓度降低 81 .9% ;而亚硝酸盐氮浓度则增高541 .8% ;硝酸盐氮略有升高。因此 ,为使结果准确 ,采来的水样尽量能同步、及时地进行分析。如确实需要保存 ,除亚硝酸盐氮不能在酸化后保存外 ,其余样品均应在低温、酸化 ( p H<2 )后保存。总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响@罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315012 @朱斌波$宁波市环境监测站!浙江宁波315012…     

氢氧化铝悬浊液配制方法的改进

测定水中亚硝酸盐氮,在预处理中使用氢氧化铝悬浊液对水样进行吸附沉淀。通常配制氢氧化铝悬浊液的方法是以硫酸铝钾溶液加氨水而成,虽用倾泻法反复漂洗,但仍易残留微量氨。氨在微生物作用下,可生成亚硝酸盐产生误差。另外,用氨水配制亦易污染实验室环境。今探讨了以...     

地面水水样中氨氮稳定性试验

按ＧＢ７４８０－８７规定氨氮水样滴加硫酸酸化至ｐＨ≤２,最长保存时间为２４ｈ。常规监测需要采集大量水样,分析项目较多,在２４ｈ内采样分析,给分析人员带来一定困难。今对三氮水样进行了保存时间稳定性试验。结果发现,除了亚硝酸盐氮、硝酸盐氮不宜保存外,氨氮...     

总氮测定方法中在操作上应注意的问题

1.前言 ①按照JIS K0102—42～44,原来的方法是测定四种氮,并将其总和作为总氮。但是,②根据JIS K 0102—45·4(过氧—120℃分解—铜镉柱法),则改为对全部氮进行总氮测定。现在使用的总量法是(JIS K0102—45·1),采用凯达尔氮(凯氏氮)和戴氏铜锌铝合金,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,并以它作为总氮。 根据以上情况,我们以清洁水和污水为测定水样,按照上述的①和②,用同一水样,进行总氮的平行样分析。由分析结果,提出两者的相关情况(或称,分析中应注意的问题),以供广大分析人员参考。     

BOD5测定方法的改进

按照稀释比例 ,用移液管准确取水样到容量瓶 ,再加入稀释水至刻度线 ,然后充分摇匀 ,同时把空气混入其中 ,静止使气泡跑掉 ,则使测定的水样溶解氧达到平衡状态。最后按规范方法分别加入到培养瓶中。改进后的方法既保证了稀释倍数的准确性 ,又保证了加入到培养瓶中的水样有充足的溶解氧 ,即使在水样移入培养瓶过程中 ,有少量气泡产生 ,只要加塞和滴定前瓶内不留有气泡 ,则不影响测定结果。保证稀释的水样加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,保证稀释水(接种稀释水 )加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,按照上述方法实验测定…     

双波长K系数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

基于吸光度的加合性原理,建立了双波长K系数—紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。以水样中的两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,用解方程组法对两组分的吸光度分别进行解析,具有简便,快捷,灵敏度高的特点。方法适用于清洁水样或经处理的水样的分析,相对误差-2.7%～4.0%,相对标准偏差0.62%～5.09%,回收率92.3%～105.9%。     

新形式下工业废水BOD_5稀释倍数的计算

推导了 BOD5稀释系数的量值关系 ,得出 BOD5稀释系数与样品的可生化性成正比 ,与稀释后水样的耗氧量成反比 ,并据此进一步分析了如何对样品的可生化性和稀释后水样的耗氧量进行预期。在此基础上从实际出发 ,根据工作经验简化和优化了稀释倍数的计算 ,达到提高测定准确度 ,降低劳动强度的目的     

氯仿稀释法测定地表水中高含酚量

4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚，当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定，取得较满意结果，尤适用于应急监测。     

用分光光度法测定工业废水色度的探讨

一、实验方法 1.试剂 铂钴色度标准、铬钴色度标准:按常规方法配制。 2.分光光度法 (1)按常规方法,配制0—200度的标准系列,并用分光光度计以420 nm波长、5cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 (2)澄清水样可直接测定,由标准曲线查得色度。若水样色度过高,应用蒸馏水稀释。     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进

用N-(1-萘基)—乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮,对有颜色和悬浮物的待测水样需加入氢氧化铝悬浮液作预处理以排除干扰。在实际配制氢氧化铝悬浮液中,加入55mL氨水,量太少,几乎没有沉淀。若所加氨水稍有过量,便又生成大量的氢氧化铝,需用水反复洗涤,至洗涤液中不含亚硝酸盐。这个过程常常要用大量的水和花费几小时时间不停地洗涤,才能达到要求,耗时费力。今发现用氢氧化锌取代氢氧化铝,能很好地解决这一问题。即在100mL水样中,     

水中加氯对三氮转化的影响

经对具有一定本底氨氮浓度水样在不同浓度梯度的余氯作用下 ,水样稳定 4～ 6小时后对其进行 NH3 - N、NO-2 - N,NO-3 - N浓度分析 ,得出三氮随不同余氯浓度的变化曲线。由变化曲线可以看出 ,水中余氯浓度在 0 .51～ 1 .35mg/ L之间 ,三氮的转化呈锐势 ,当余氯浓度≥ 1 .35mg/ L时 ,三氮浓度基本趋于稳定状态 ,而氨氮转化过程的中间产物 NO-2 - N在水中余氯浓度≥ 0 .51 mg/ L时 ,几乎不存在。表明 ,在可行性余氯浓度范围内 (水中余氯浓度不超标 ) ,水中加氯能快速有效地促进氮的硝化 ,尤其对水中亚硝酸盐的抑制是极为有效的。水中加氯…     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

紫外分光光度法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮

本文提出在酸性介质中用双氧水将亚硝酸盐氧化成硝酸盐,然后在210nm处测量,根据氧化前后硝酸盐氮的浓度差,就可计算出亚硝酸盐氮含量。准确度和灵敏度令人满意,适于降水,一般地表水和井水中硝酸盐和亚硝酸盐氮的同时测定。