等度洗脱快速分离SO4^2-、PO4^3-的新方法和

多聚磷酸盐在分离柱上保留能力强，不易洗脱，因此采用离子色谱分析测定多聚磷酸盐时大多采用梯度淋洗的方法，实现多聚磷酸盐、硫酸盐的分离。具体方法为采用美国戴安ICS-1000型离子色谱仪，METROSEP A Supp 5 100型分离柱，36mmol LiOH＋2％乙腈的淋洗液等度淋洗；进样20μL，流速0．7mL／min，8min内实现SO4^2-：PO4^3-和P2O7^4-的完全分离，保留时间分别为3．9，4．9和6．4min；检出限分别为4、11和17ng／L；加标回收率分别为96．88％，96．41％和98．48％。     

地下水中农药的测定

自动测定技术为地下水中微量农药的监测提供了便利。S．Lacorte等报道了一种能测定万亿分之一浓度水平有机磷农药的方法。他们使用液相色谱和常压离子色谱进行自动固液革取和测定。将一个100mL的酸化水样通过液相色谱进入常压离子色谱而得以浓缩和洗提，操作在阳离子态或阴离子态。用选择离子监测方式，12种农药的定量测定限在5～37ng／L，测定的重现性为17％～25％，该方法的平均回收率大于95％。地下水中农药的测定@小刘     

水葫芦对萘的降解作用研究

分别在静态和动态两种条件下，以水葫芦为对象，对水生植物净化塘处理萘污水进行研究。结果表明，在静态试验中，水葫芦净化塘对浓度为2．5、6．5和16．1mg／L萘污水的7d净化率分别为97．1％、93．7％和90．4％。动态试验中，相同浓度萘污水7d后的出水净化效率分别为99．2％—99．9％、97．3％—98．6％和94．6％—96．7％。进水浓度分别为1．2mg／L和6．5mg／L萘污水在水葫芦净化塘中的最佳停留时间分别为5d和7d，水葫芦净化塘动态过程的净化效率高于静态过程。     

车间空气中三甲胺的气相色谱测定

提出了一种快速，灵敏的车间空气中三甲胺的测定方法，在２．５￣１０ｍｇ／ｍ＾３范围内回收率为９３．６％￣１１０．６８％，变异系数５．６％，最低检出限为１μｇ／ｍＬ，二甲胺和氨对其均无干扰。     

梯度淋洗离子色谱

一、引 言 梯度淋洗离子色谱是近年来发展起来的一项强有力的技术。在阴离子交换离子色谱中,采用梯度淋洗,一次进样可分离多达36个离子。在用电导检测器的离子色谱中至今才应用梯度淋洗技术的主要原因是因为很多重要离子可用非梯度淋洗分离和测定。例如氟、氯和溴等卤素以及常见的阴离子NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)均能用非梯度淋洗分离。然而,要在一次进样中洗脱具有较宽范围不同保留时间的离子,如1—5价离子,     

顶空气相色谱法测定水体中的低分子量胺类

选用在强碱性条件下加入电解质,使水体中的胺类进入气相,顶空进样至气相色谱分析。同时选用ＨＰ－１大口径毛细管柱及ＮＰＤ检测器分析,既保证了各低分子量胺类物质的分离,又保证定量分析的高灵敏度。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好、适应范围广,对水中各胺类的最低检出浓度分别为：甲胺０．４μｇ／Ｌ、二甲胺０．４μｇ／Ｌ、三甲胺０．４μｇ／Ｌ、乙胺０．５μｇ／Ｌ。本方法可用于水和废水中低分子量胺类的测定。     

大气中恶臭物质——低级脂肪胺的采样及气相色谱分析方法

本工作采用涂着草酸的玻璃微珠为吸附剂、装填玻璃采样管,来采集大气中的低级脂肪胺类化合物,再向采样管中注入一定量的解吸试剂——饱和KOH溶液,使采集的胺类化合物被解吸并以气态游离出来,与此同时通过一定量的氮气将其赶入经碱处理的小真空瓶中,然后从该瓶中取一定量样品气体直接注入色谱仪进行分析。本实验中选择了装有涂渍1％KOH、4％PEG—20M的GDX—401(60～80目)2m×3mmΦ玻璃色谱柱及氢火焰离子化鉴定器,有效地分离定量了甲胺、二甲胺和三甲胺3种成分峰,在采样体积为10 1时,本方法可对大气中ppb级3种胺进行测定.     

羧酸的离子色谱法分离和测定

分离羧酸的液相色谱法主要是阴离子交换、离子排斥和反相色谱法。虽然HPLC中,紫外吸收是最通用的检测方法,但由于多数脂肪族羧酸的分子中缺乏强的发色基因,使方法的选择性和灵敏度受到影响。与无机离子的测定相同,用电导检测器检测羧酸时,由于淋洗液烯酸和弱酸盐具有高的电导,而基线噪音很大程度上取决于本底电导的大小,只有当淋洗液的本底电导很小时才能得到较大的检测灵敏度。减小本底电导的最有效方法是用淋洗液化学抑制法。与紫外吸收法相比,用化学抑制型电导检测器的离子色谱法,对羧酸的检测灵敏度最少     

饮用水中痕量溴酸盐的测定研究

选用IonPac AS19阴离子分析柱,以KOH为淋洗液梯度淋洗,对大体积进样直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了条件优化。结果表明,在优化好的色谱条件(即电流量87mA、淋洗液流速为1.00mL/min、梯度淋洗)下,在BrO-3为2.0~100.0μg/L的低浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 6),测定的精密度高。采用该方法测定市售瓶装水样品中的痕量BrO-3,样品的平均加标回收率为95.91%~105.50%。该方法操作简单,BrO-3的分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,且测定精密度高,可作为饮用水中痕量溴酸盐的测定方法。     

离子色谱法测定水中痕量碘

本文研究用离子色谱法测定水中痕量碘，讨论了实验最佳条件的选择和干扰离子的影响。本法的检出限为0.0015mg／l，0.1ing／l浓度时的相对标准偏差低于10％。本方法测定水中痕量碘简单、快速，可靠。     

3种植物水浸提液对工业园区污水处理厂污泥中重金属的淋洗效果

为探讨植物材料淋洗去除工业园区污水污泥中重金属的可行性,选用马桑(Coriaria nepalensis)、枳椇子(Hovenia acerba)和乌药(Lindera aggregata)的水浸提液作为淋洗剂,采用振荡淋洗实验研究了不同淋洗剂浓度和pH、淋洗时间和温度对其去除供试污泥中重金属的影响,并确定淋洗的最佳参数。结果表明,当3种淋洗剂浓度从20 g·L~(-1)上升到80 g·L~(-1)或淋洗温度从15℃增至55℃时,重金属去除率均呈先升高后稳定的趋势。同时,淋洗效果还受淋洗剂pH和淋洗时间的影响。基于淋洗效果、技术应用和经济成本,枳椇子、乌药和马桑水浸提液淋洗的最佳参数分别为pH 7、80 g·L~(-1)、25℃、180 min,pH 4、100 g·L~(-1)、25℃、180 min和pH 4、80 g·L~(-1)、25℃、180min,此时各淋洗剂重金属去除率总体表现为CdCuPbNi。其中枳椇子和乌药对Cd去除率较高,分别为73.12%和82.60%,但Ni去除率仅为23.34%和19.42%;与前2种植物材料相比,马桑对Pb(36.40%)和Ni(27.88%)的去除率高,但对Cd(30.11%)和Cu(30.38%)的去除率相对较低。淋洗后污泥中Cu和Pb含量均可达农用污泥A级标准(CJ/T 309-2009),乌药淋洗后Cd及马桑淋洗后Ni含量可达到A级标准,其他淋洗剂情况下Cd和Ni含量可达到B级标准。此外,植物水浸提液淋洗污泥还能有效保留甚至增加其养分,降低可交换态、碳酸盐结合态和铁锰结合态重金属含量。研究表明,马桑、枳椇子和乌药在淋洗去除污泥中重金属和实现污泥土地应用上有一定潜力。     

离子对流动相离子色谱法紫外检测蔬菜中百草枯

采用离子对试剂作流动相,离子色谱紫外检测法测定蔬菜中残留的百草枯,在流速为0.25mL/min,淋洗液为10%(体积分数)乙腈和0.05mol/L七氟丁酸的混合液时能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离,百草枯的检测下限为5.1μg/L,具有良好的线性关系和重现性.对青菜样品中百草枯进行测定,回收率在86.5%～93.8%,结果令人满意.     

3种基质对污水中总磷的吸附性能

以粒径为2～5 mm的无烟煤、活性炭和草炭3种基质为实验材料进行吸附等温线和吸附动力学实验,探讨和对比3种基质对污水中总磷的吸附性能,选用吸附效果最好的无烟煤作为玻璃柱的填料模拟土壤渗滤系统.结果表明,3种填料基质对总磷的吸附均符合Freundlich和Langmuir吸附等温线方程,通过拟合方程得出无烟煤、活性炭和草炭的最大静态吸附量分别为1.249、0.254和0.716 mg/g;用一级动力学方程拟合3种填料基质对总磷的吸附反应过程较好,相关系数都在0.900以上,无烟煤、活性炭和草炭吸附速率分别为0.025、0.023和0.014 mg/(g·h),其中经无烟煤处理过的污水,出水最清澈;在模拟土壤渗滤系统实验中,当进水浓度为3.43～8.43 mg/L,水力负荷为0.08 m3/(m2·d)时,出水中总磷平均浓度为0.08 mg/L,满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》中的一级A标准,对总磷的去除率高达96.48％ ～ 99.19％.     

醇类淋洗剂淋洗修复多环芳烃污染土壤

异位土壤淋洗技术是一种有效的污染土壤修复技术。以菲和苯并[a]芘为目标污染物,选取醇类作为淋洗剂,考察了醇种类及浓度、淋洗剂用量、淋洗时间、淋洗温度、淋洗次数对污染土壤(菲和苯并[a]芘质量浓度分别为82.5、4.3mg/kg)淋洗效果的影响。结果表明:修复的最佳条件为正丙醇体积分数40%、淋洗剂用量20mL、淋洗温度20℃、淋洗时间60min、重复淋洗2次,此时菲和苯并[a]芘的去除率分别达到93.05%、86.85%。     

淋洗法去除城市生活垃圾堆肥中重金属

采用淋洗法研究了淋洗剂酸度、螯合剂与表面活性剂对生活垃圾堆肥中重金属的去除效果.结果表明,淋洗剂的酸度对堆肥中重金属的淋出效果不明显,螯合剂与表面活性剂的影响较为显著.随着螫合剂、表面活性剂浓度增加,Mn、Zn和Cu的淋出量有增加的趋势,当DL-苹果酸、柠檬酸浓度为30 mmol/L,Mn的淋出量分别为对照的87和22...     

SDBS在土壤中的吸附及对淋洗柴油效果的影响

为考察污染土壤淋洗修复过程中表面活性剂的动态吸附解吸过程及其对淋洗效果影响,以北京潮土为例,采用土柱淋洗实验,对4种浓度(600、1 800、3 000和4 200 mg·L~(-1))的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)淋洗柴油污染土壤的过程进行模拟。结果表明,土柱淋洗过程中北京潮土对SDBS的吸附过程可分3个阶段:快吸附阶段、慢吸附阶段及动态平衡阶段。吸附动力学较好地符合颗粒内扩散方程。SDBS淋洗柴油污染潮土时,初期由于表面活性剂在土壤中的吸附未达到平衡而无法在溶液中形成胶束,导致淋洗液中柴油浓度很低。此后SDBS在土壤中的吸附逐渐达到平衡状态,溶液中SDBS的浓度超过临界胶束浓度(CMC)开始形成胶束,土壤中残留的柴油开始大量解吸。淋洗液中柴油浓度总体呈先升到峰值,而后呈锯齿状波动下降的变化规律。淋洗到400 h时,4种浓度SDBS溶液对柴油的去除率分别为1.06%、1.52%、25.55%和27.99%,柴油去除率与表面活性剂浓度呈正相关。但表面活性剂浓度过高时,会降低土柱中土壤渗透系数,导致淋洗流量显著降低,采用SDBS淋洗柴油污染潮土时,表面活性剂浓度在3 000~4 200 mg·L~(-1)较佳。     

氨气敏电极法 水中氨氮的测定

简介氨气敏电极法应用于测定水和污水中的氨氮,一般不需经过前处理。适用氨氮浓度为10~(-5)～10~(-2)M.。用此法可测定生化处理生活污水、印染污水和化肥厂、焦化厂、煤气厂的造气污水,测定结果与化学法接近。是目前比较快速、灵敏、可靠的一种方法。仪器 1、pHS—2型精密酸度计(外接稳压装置); 2、pNH_3—1型氨气敏电极(上海电光器件厂);     

预氯化对PDMDAAC形成消毒副产物NDMA的影响

为了解水处理参数对聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的亚硝基二甲胺生成潜能(NDMAFP)的影响,研究了预氯化和氯胺形式对PDMDAAC的NDMAFP的影响。通过分析NDMAFP和剩余二甲胺(DMA)的浓度发现预氯化对PDMDAAC的NDMAFP有一定的影响,预氯化时间和预氯化剂量的影响不显著,预氯化时的pH值影响显著。溶液中形成的少量二氯胺(NHCl_2)和PDMDAAC降解释放的DMA是亚硝基二甲胺(NDMA)形成的关键因素。溶液中溴离子(Br~-)和腐殖酸的存在增大了PDMDAAC的NDMAFP。     

用混合有机螯合剂捕集萃取原子吸收测定水中九种痕量元素

本工作提出用铜试剂(DDTC)和1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)作混合螯合剂可有效地螯合水中九种痕量金属离子用(MIBK)甲基异丁酮萃取后喷雾有机相连续测定九种水中元素,对DDTC-MIBK,PAN-MIBK,DDTC—PAN—MIBK的萃取pH影响进行了研究,找到了共同萃取的pH范围为3～4,这比用单一种螯合剂要优越,对萃取剂用量、萃取温度、干扰离子、测定条件等均进行了考察,制定了一个测定水中痕量Cu、Fe、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni、Mn的简便、快速的方法。可测定水中低至ppb数量级的痕量元素,变异系数大多数为10％,加标回收率在90～107％之间,并用于河水、泉水、饮水、长江水、湖水的测定,均取得了满意的结果。     

潜流人工湿地-生物接触氧化处理低温低浓度生活污水

在低温低浓度生活污水的实验研究中,回流比和气水比是影响潜流人工湿地一生物接触氧化组合工艺污染物去除效果的重要因素,推荐回流比R=1．0,气水比为4：1,在该工况下,进水COD浓度在170．8～221．3mg／L时,平均去除率可达90％;进水NH3-N浓度在17．3～25．9mg／L,平均去除率45％～65％;进水TN浓度在25．1～38．49mg／L时,平均去除率45％～65％;进水TP浓度在2．2～3．1mg／L时,平均去除率65％～80％。污染物沿程浓度分析结果表明,该组合工艺可以在低温季节通过曝气促进氨氮硝化,大幅提高NH3-N和TN去除率,同时可以充分发挥复合潜流湿地功能。