反相液相色谱技术检测农田大气和水稻茎叶、谷壳、稻米中噻枯唑分析方法研究

本文报道了用反相液相色谱技术检测噻枯唑残留分析方法。农田大气检测极限6.5ppb,吸收回收率92.08±4.99％,C.V.4.11％;茎叶、谷壳、稻米检测极限25Ppb;添加0.1～5ppm含量范围内,茎叶、谷壳回收率91.45±4.87％,C.V.3.01％～6.41％;稻米回收率92.37±4.93％,C.V.2.18％～5.49％。     

土壤中有效三价,五价砷的分离和测定

本文用巯基棉分离、二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)光度法测定了用1MHCl提取的土壤提取液中三价、五价砷的含量。结果表明:在1MHCl的土壤提取液中的三价砷在巯基棉上的吸附率平均为95.7％,标准差S=±4.58％,变异系数C.V.=4.79％;五价砷的回收率平均为100.4％,S=±3.55％,C.V.=3.54％。土壤中能被1MHCl提取出来的共存离子不影响三价砷的吸附率和五价砷的回收率,分离测定取得了令人满意的结果。     

气相色谱测定蔬菜上百菌清残留量的方法研究

本文主要介绍百菌清在八种蔬菜中的残留分析方法。该法前处理简便、准确,平均回收率为97.8％,平均变异系数为3.53％。一、方法提要用丙酮溶剂振荡提取,经石油醚液—液分配净化,浓缩,定容后用气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定百菌清的残留量。仪器的最低检出量为2.2×10~(-11)g,样品的最低检出浓度为10ppb。     

超声波萃取-GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳(PAHs)的分析方法.优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0 ng/mL.     

丙溴磷在稻田环境中的残留动态研究

确立了气相色谱法测定丙溴磷残留量的检测方法.采用该方法,丙溴磷在土壤、植株、糙米、稻壳和田水中的平均添加回收率为87.2％～103.6％,变异系数为3.20％～11.50％,最低检测质量浓度:田水为0.005 mg/kg;土壤、植株、糙米和稻壳为0.050 mg/kg.残留动态研究表明,丙溴磷在田水、植株和土壤中的半衰...     

GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃

对润滑油基础油中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法进行了研究,探讨了样品的提取,固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对仪器测定条件进行了优化.结果表明,在检测润滑油基础油中多环芳烃时,经优化的GC/MS法的加标回收率和精密度均达到较满意的水平.     

高效液相色谱法测定水中的丙烯酰胺

本文通过试验研究确立了水中丙烯酰胺单体的分析流程。采用ODX C_(18)柱和带UV检测器的高效液相色谱仪分离和定量,检出极限为5ppb,平均回收率为84.6％,重复试验的变异系数为19.23％。     

电感耦合等离子体发射光谱在分析废液晶显示器面板主要元素中的应用

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对废液晶显示器(TFT-LCD)面板主要元素含量进行了测定。结果表明:(1)在酸体系下回收废TFT-LCD面板中In时,尽管不同酸体系下各元素浓度变化较大,但是主要伴随元素以Al、Fe为主。(2)绝大多数元素测定结果的相对标准偏差低于3%。(3)不同元素加标回收率基本在86%～110%。ICP-AES法具有灵敏度高、检出限较低、多元素同时测定等优点,能满足元素测定误差要求,可有效应用于废TFT-LCD面板中主要元素的测定。     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

甲胺磷在水稻茎叶、谷壳和糙米中残留测定

本文描述了用气相色谱法测定水稻茎叶、糙米和谷壳中甲胺磷的残留分析方法.茎叶、糙米和谷壳中甲胺磷的最小检出浓度分别为0.005ppm、0.01ppm、0.01ppm.在0.1ppm和0.05ppm添加浓度下,糙米回收率分别为83.6±3.98%、80.0±3.1%.在0.1ppm、0.05ppm添加浓度下,谷壳中回收率分别为82.4±3.3%、76.1±1.61%.在0.5ppm、5ppm、15ppm添加浓度下,茎叶回收率分别为86.2±2.72%、78.4±2.92%和82.6±2.89%.     

超声波辅助萃取—气质联用色谱法测定活性污泥中的多溴联苯醚

建立了活性污泥中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。活性污泥经超声波辅助萃取,用酸性硅胶、铜粉及复合硅胶柱纯化后,采用气质联用色谱(GC/MS)对7种PBDEs单体进行测定,内标法定量。结果表明,该方法具有很好的精密性和准确性,方法检测限为17～121 pg/g,加标回收率为84.5%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.8%,回收率指示物3,3’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-77)的回收率平均值为89.2%,RSD为0.8%,能够满足活性污泥中PBDEs的测定要求。采用所建立的方法对杭州和台州的活性污泥样品进行了测定,结果显示,台州样品中PBDEs含量高于杭州样品,但两者都低于相关文献所报道的北美及欧洲国家活性污泥中PBDEs的含量。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

长跑环境中颗粒物载带多环芳烃的污染特征

2005年7月至8月监测了南开大学校内及其东、西、南三校门外长跑路段处的大气总悬浮颗粒物(TSP)中16种优控多环芳烃的污染状况。GC/MS分析结果表明,晚间长跑时段中校内外多环芳烃总量为(128.74±23.50)、(417.40±204.55)ng/m3,校外约为校内的3.24倍,PAHs含量特征显示交通污染源影响显著;多环芳烃浓度与车流量呈正相关性,且怠速车辆增多也使其浓度增大;校内上午的多环芳烃总量约为晚间1.32倍,这主要受交通污染源和风速、湿度等气象条件的共同影响。     

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。     

北京西三环地区大气颗粒物中多环芳烃的分布

2012年3-8月对北京西三环地区大气颗粒物进行分级采样,利用气相色谱(GC)/质谱(MS)联用仪对颗粒物中多环芳烃(PAHs)含量进行测定.结果表明,检出的16种PAHs总质量浓度(∑16PAHs)平均为46.73ng/m3;苯并[a]蒽(BaA)等6种单体浓度与∑16PAHs呈良好线性关系;PAHs粒径分布特征表明,其更易富集在细颗粒物上;不同环数PAHs分布特征为:3环＞4环＞5环＞6环＞2环,随着颗粒粒径减小,高环数PAHs含量增加.温度、湿度和紫外线(UV)指数与∑16PAHs呈负相关.通过特征化合物比值分析法对PAHs进行源解析发现,采样期间PAHs主要来源为燃烧源,交通源影响微弱.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜、土壤和水中的毒死蜱残留量

采用固相萃取技术提取蔬菜、土壤和水体中毒死蜱,建立了蔬菜、土壤和水体中毒死蜱的固相萃取-气相色谱测定方法,并与传统方法进行了比较。添加浓度为0.1、1、10 mg·L-1,两种方法的水样平均回收率分别在93.7%~102.7%和96.2%~100.2%,变异系数分别在2.2%~7.7%和3.3%~5.1%;土壤平均回收率分别在91.3%~100.7%和92.0%~104.8%,变异系数分别在1.4%~7.0%和0.3%~5.2%;蔬菜平均回收率分别在89.4%~101.4%和92.5%~101.8%,变异系数分别在5.2%~7.1%和3.1%~6.0%。试验结果表明,固相萃取法与传统方法的回收率和变异系数相当,但前者更加省时、省力和省溶剂。     

京津渤区域地球化学环境中的微量元素特征研究

对北京—天津—渤海湾区域三个地球化学环境单元十二种地球化学环境类型20种地表物质类型的45个浮土组合样品中八种微量金属元素研究表明:其总体含量水平为:Pb 19.3±4.0ppm.Zn 63、9±6.5.ppm,Cu23.8±3.4ppm.Co9.49±0.88ppm.Ni19.1±2.1ppm.Cr70.4±5.9ppm,Cd0.075±0.009ppm.Be3.24±0.42ppm。各微量元素含量分布与浮土酸碱度无关;但Zn—Pb.Cu—Co.Cr—Ni.Be—Cd等元素对在含量分布上具显著相关关系。各微量元素含量变化分散程度为:Pb>Cu>>Cd>Ni>Zn>Co>Cr;房山花岗闪长岩的风化淋溶序列为:Pb>Zn>Cr>Be>Cu>Co>Cd>Ni;由弱到强的迁移能力序列为:Ph|Co、Ni、Be|Cu、Cr|Zn、Cd. 根据研究结果建议(1)制定区域性环境质量标准时,应重视微量元素对的含量关系;(2)铅应该作为区域(特别是京津城市近郊)微量金属元素污染防治的重点;(3)平原上方和平原下部地段应分别重视钴,镍,铍和铜.铬的污染防治;(4)滨海海湾地段宜对诸重金属聚积和沉积后再迁移作用进行长期监测和研究。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的改进

紫外分光光度法测定水质硝酸盐氮,文献已有介绍。本文在文献的基础上对测定条件作了改进,提高了方法灵敏度。并用活性炭吸附处理代替树脂吸附处理,简化了预处理手续。用本方法分析了200多个环境水样和标准样,结果平均相对偏差和变异系数为1.0％和3.8％,平均相对误差和加标回收率为0.8％和100.3％。部分水样还做了方法对照试验,结果一致。本法最低检出限为0.014mg/l,定量下限为0.046mg/l。     

应用脱色细菌处理染色废水

分离到5株对酸性红B2GL、酸性媒介棕RH、媒介蓝漂蓝B和媒介黄GG等染料具有脱色降解能力的细菌,经鉴定为转化单胞菌(Alteromonos)D_(32)、D_(33)、D_4,克雷伯氏菌(Klebsiella)D_8,以及产碱杆菌(Alcaligenes)D_(27)。应用这些细菌接种挂膜,在兼性厌氧,好氧氧化系统中处理人工配制的染色废水,处理效果良好。当水力负荷为2.4M~3/M~3·day、COD_(cr)负荷为0.96kg/M~3·day、BOD_5负荷为0.72kg/M~3·day时,COD_(cr)的平均去除率为80％,BOD_5的平均去除率为93％。停留时间为8～10小时,进水色度为400倍,经处理后出水色度为45倍左右,脱色率达85％以上。用本工艺处理含聚乙烯醇(PVA)的印染废水,经两个月运转结果表明,水力负荷为2.86M~3/M~3·day,COD_(cr)负荷为2.79kg/M~3·day,PVA负荷为0.642kg/M~3·day,COD_(cr)平均去除率为73％,PVA平均去除率为83％。进水平均色度为85倍时,出水色度低于30倍,达到国家规定的排放标准。