铁(Ⅱ)—5—Br—PADAP—吐温—80显色体系的研究及其应用

本文研究Fe(Ⅱ)—5—Br—PADAP—吐温—80新的显色体系的化学反应。用吐温—80作用于Fe(Ⅱ)—5—Br—PADAP体系,在PH5～6范围内,形成穗定的Fe(Ⅱ)—5—Br—PADAP—吐温—80显色体系,产生强烈的增溶增敏作用。配合物的组成比及稳定常数分别为Fe:5—Br—PADAP=1:2,K=3.8×10~(11),显色体系形成后稳定4小时以上,其最大吸收波长(λmax)568nm。表观摩尔吸光系数∑_(568)=9.3×10~4·1mol~(-1)·CM~(-1),在0～20μgFe(Ⅱ)/50ml,服从比耳定律。显色体系形成后加入EDTA、酒石酸和硫脲,其它金属离子形成的配合物被破坏,而Fe(Ⅱ)的配合物相当稳定不被破坏,达到掩蔽干扰离子的作用。用于测定水和工业废水中的微量铁,获得满意的结果。     

分光光度法测定人发中痕量铜的研究

本文使用我们合成的水溶性T(4—TAP)P作为显色剂发展了痕量铜的直接光度测定法。详细考察了测定铜的最佳条件和共存元素的影响。在盐酸羟胺存在下,pH4.5和HAc—NaAc溶液中形成一个1:1的Cu(I)—T(4—TAP)P络合物,λ_(max)=411nm,表观摩尔吸光系数为1.7×10~5L.mol~(-1)cm~(-1),s为0.00033μg·cm~(-2),铜浓度在0—5μg/25ml范围内服从比耳定律,该方法灵敏度高。选择性好,用于人发中痕量铜的测定结果满意。相对标准偏差为4.6％,回收率在93—103％之间。与AAS法和双乙醛草酰二胺分光光度法(BAO法)的结果比较,证明了方法的准确度,相对误差小于8％。     

共振光散射光谱法测定稀土元素镱(Ⅲ)

基于Yb~(3+)对富勒醇C_(60)(OH)n和Tris-HCl混合溶液体系共振光散射强度的增强作用,建立了一种测定Yb~(3+)的新方法。研究了反应时间、缓冲液、试剂加入顺序等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,体系在波长470 nm处的共振光散射强度△IRLS与Yb~(3+)浓度在0.0~2.0×10~(-5)mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 7,检出限为5.0×10~(-8)mol/L。该法灵敏度高、简便、快速,用于合成样品中Yb~(3+)的测定,结果满意。     

电化学法测定粮食中铜的含量

在0.02mo1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲液(pH 5.5)中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50V左右(vs,SCE)产生一个尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-5~3.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1×10-7mol.L-1。该方法用于粮食中铜的测定,结果满意。     

阻抑光度法测定痕量乙醇的研究

文章研究了在稀硫酸介质中,乙醇阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色反应的各种反应条件,建立了阻抑光度法测定痕量乙醇的新方法。讨论了体系酸度、试剂浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素对反应体系的影响。选择530nm作为测定波长,确定了阻抑反应的最佳条件。在所选择的试验条件下,方法的线性范围为1.0~7.0μg/25mL,检测限为4×10~(-6)g/L。表观摩尔吸光系数ε=3.68×10~4L/mol·cm。对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差RSD5%。该方法用于水样中痕量乙醇含量的测定,并进行了加标回收试验,平均回收率为98.6%~98.7%。     

三峡水域中痕量汞的分光光度法测定

聚乙烯醇(PVA)存在下[HgI4]2-与罗丹明B(RHB)形成配合物[HgI4]2--RHB-PVA,在波长610nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε = 6.02×105 L/( mol·cm).结合巯基棉(SCF)对汞的选择性吸附,实现了水样中痕量汞的分离、富集与测定.标准样品富集前后测定的相对标准偏差RSD分别为4.25%和7.40%(n=6).本法应用于三峡水域长江和嘉陵江江段中总汞的测定,回收率为90.6%～111.4%,最低检出浓度0.040μg/L,对比国控点原子荧光光谱分析法监测汞数据,结果令人满意.     

糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中的肼和偏二甲基肼

建立了糠醛衍生-气相色谱/质谱法测定地表水中肼和偏二甲基肼两种肼类化合物的方法,优化了实验条件.在200mL水样(pH=7)中加入10mL0.05g/mL的糠醛衍生试剂,室温下反应2h,用15mL二氯甲烷萃取10min,氮吹至1.0mL后进样分析.本方法在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.996.检出限...     

钴-TAN-非离子型表面活性剂体系的分光光度研究及其应用

钴的分光光度测定常用的显色试剂有亚硝基红盐[1]、亚硝基甲苯酚[1]、PAR、[2]、5 cl PADAB、[3]、DPPI、[4]、亦有采用多元络合物的[5]。中川元吉等研究了1-(2 噻唑偶氮)2-萘酚(简称TAN)与一些金属离子的反应,[6]提出在PH 4～10,TAN与Co~(2+)生成组成2∶1的红色络合物,Σ580nm=3.8×10~4,但未见用于具体样品分析,且需用氯仿萃     

柱前衍生HPLC法测定三七中的三七素

采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立测定三七中三七素含量的柱前衍生反相高效液相色谱法;采用Luna-C18柱(4.6×250mm,5μm)、乙腈和HAc-Na Ac为流动相(17∶83),检测波长360nm,柱温40℃,20μL进样,在0.40μg/m L—1.2mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与三七素含量线性关系良好,回归方程为A=123.5×103c+136.7,R=0.9987,RSD=1.5%,三七幼苗叶中三七素含量最高。该方法操作简便、快速、准确,选择性好,可用于植物、药物和食品中三七素含量的测定。     

硼酸吸收液对含氨样品测定的影响

纳氏试剂比色法测定氨,用硫酸溶液吸收馏出液,对测定结果无影响;若用硼酸作吸收液,特别是微量测定,要将pH值调至10.0±0.5,才能达到溶液显色反应所要求的碱度,确保测定的精密度和结果的准确度.     

超高效液相色谱法同时测定桦褐孔菌中三种主要化合物的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC),测定桦褐孔菌中三种主要化合物原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮含量。采用UPLC法,色谱柱为CORTECS UPLC T3(2. 1mm×100mm,1. 6μm),流动相为乙腈—水(含0. 1%甲酸),柱温为40℃,流速为0. 4mL/min,进样量为1μL,检测波长为280nm。结果表明:原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮分别在0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)、0. 1953125—6. 25μg/m L (R2=0.9998)、0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98. 150%(RSD=1. 924%)、95. 787%(RSD=2. 487%)、100. 324%(RSD=1. 541%)。不同产地间的桦褐孔菌含量测定结果表明,三种化合物含量的差异较大,吉林长白山最高,俄罗斯西伯利亚次之,黑龙江大兴安岭最低。该方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可为桦褐孔菌的定量分析和质量评价提供科学的依据。     

在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

本文针对海水中镉含量低、海水基体干扰严重等特点，建立了在线浓缩一流动注射分光光度法测定海水中痕量镉的新方法。优化了Cd（Ⅱ）的显色条件、浓缩条件和解吸条件，在最佳检测条件下，Cd（Ⅱ）的检出限为0．02μg/L，线性范围为0．05～2μg/L，相对标准偏差RSD为2.74％（n=g，Ccd（Ⅱ）=1μg／L）。将该方法应用于实际海水中Cd（Ⅱ）的测定。结果满意。     

生物样品中微量挥发酚测定的正交试验研究及其应用

本文研究用L;(3~4)正交试验法确定生物样品中微量挥发酚测定的最佳显色体系和样品前处理程序。选用pH10.0,0.75ml 2％4-AAP,1.00ml 8％K_3Fe(CN_6),总体积200ml的显色体系,使灵敏度提高了4.5倍,空白吸光度减少5/6。用于动,植物及尿样中ppm级挥发酚的测定,其精密度优于7％,回收率在85～101％之间,完全能用题示目的分析要求。     

ICP-OES法直接测定海水中痕量铜

研究运用ICP-OES法直接测定海水中铜的含量。选择特征谱线,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0～50μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 8,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在102%～105%之间,RSD≤4.7。直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定海水中痕量铜,前处理简单,灵敏度高,检出限低,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

HPLC法测定复方甘草合剂中甘草苷的含量

建立HPLC法测定了复方甘草合剂中甘草苷的含量.以Shim-pack CLC-DOS 150mm×4.6mm(5μm)为分析柱,乙腈-0.5 醋酸(15∶85)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷在5～25μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为99.57%、99.41%、98.76%,RSD分别为0.46%、0.72%、0.69%(n=6).本方法简便可靠,重现性好,可作为复方甘草合剂质量控制方法.     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

尖晶石铁氧体的掺杂改性及催化性能

本文使用蛋清和金属盐作为原料,采用溶胶-凝胶法合成一系列尖晶石铁氧体及其不同含量的掺杂型铁氧体催化剂。包括MnFe_2O_4和不同含量的Cu掺杂改性的Cu_xMn_(1-x)Fe_2O_4;不同含量的Co掺杂的Co_xMn_(1-x)Fe_2O_4;MgFe_2O_4和不同含量的Co掺杂改性的Co_xMg_(1-x)Fe_2O_4;NiFe_2O_4和不同含量的Co掺杂改性的Co_xNi_(1-x)Fe_2O_4。在相同实验条件下,将催化剂应用于催化过硫酸盐(PMS)降解双酚A(BPA)。结果表明,不同的元素掺杂改性不同铁氧体中,Co掺杂的CoxNi(1-x)Fe_2O_4具有最优的催化性能。在催化剂投量为0.1 g/L,PMS浓度为0.02 mmol/L;BPA浓度为10μmol/L,p H为中性,反应60 min时,Co_(0.2)Ni_(0.8)Fe_2O_4的催化性能最好,BPA的降解去除率约为70%。     

高锰酸盐指数自动滴定仪(电位法)在环境监测中的应用

主要介绍COD_(Mn)自动滴定仪(电位法)在实验室中测定高锰酸盐指数的方法。该方法在国标法的基础上测定环境样品中的高锰酸盐指数,方法检出限可达到0. 10mg/L,测定下限为0. 40mg/L,对有证标准样品测定均在有效值范围内。因此该方法可以用于环境监测中高锰酸盐指数的测定。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。