环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析研究进展

综述了环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析的研究进展,以及光谱法、色谱法、毛细管电泳及其联用技术在形态分析中的应用,展望了环境样品痕量元素形态分析的发展前景。     

巯基棉分离—氢化物发生原子荧光法测定含有大量基体干扰的环境样品中痕量硒

本文报导了用巯基棉分离-氢化物发生原子荧光法测定含有大量基体干扰的环境样品中痕量硒的方法,实验表明该法灵敏度高,操作简便,最低检出限达0.002微克,变异系数≤3.8％。     

荧光法测定生物材料中微量硒

硒是动物和人类必须的微量元素,某些地区水、土壤、植物中硒含量很高而导致家畜发生地方性疾病,硒含量缺乏会使人类诱发心血管疾病和癌症,已引起国内外许多科学家的特别关注。生物样品中痕量硒的荧光法测定,具有灵敏度高,选择性好,操做简便等优点,但样品的消解方法十分关键。 K.Wmiehacl等,比较研究了HNO_3-Mg(NO_3)_2及     

二氨基联苯胺分光光度法测定水质中硒的方法改进

采用3.3＇-二氨基联苯胺分光光度法对测定水质中硒的方法进行改进,主要研究了样品中硒的测定条件,通过对不同显色波长、酸碱度显色条件、显色剂用量、酸碱度比色条件的研究,得出比较理想的定量分析条件。采用该方法测定硒,显色稳定,准确度、精密度均能达到要求。     

空气颗粒物中铅、镉超声浸取-原子吸收测定方法研究

用超声波震荡方法对大气滤膜样品进行前处理,提取待测元素。研究了浸取液种类、酸度、浸取时间和干扰因素等,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳条件,与流动注射在线富集——原子吸收技术结合,建立了大气颗粒物样品测定Pb、Cd方法。结果表明,方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,6次测定方目对标准偏差小于2.6％。     

用还原捕集荧光X射线法分析微量贵金属

1.前言 近年来,由于电子仪器以及触煤等的广泛应用,要求准确地掌握这些材料和制品中所使用的贵金属的量。历来,对这些贵金属的分析,多是采用比色法、原子吸收法和ICP法。 不过,由于前处理操作繁杂、来自主成份元素的干扰等,在分析的快速性、简易性等方面都受到一定的限制。 本法,在样品分析液中加入碲,作为捕集剂;以氯化锡(Ⅱ)为还原剂。溶液中的贵金属元素被碲化物捕获,并捕集在膜滤器中,用荧光X射线定量各元素。本方法对铂、金、银、钯、硒、铑等,研究了试样条件的影响;并对其有效性进行了验证。     

石墨炉衬钽筒原子化器测定水、粮食中微量钡

采用衬钽筒的办法,不但可以提高灵敏度,而且克服了石墨炉原子吸收法中记忆效应。本文对常见的12种元素的干扰与三酸影响进行讨论,并对水、粮食样品进行了分析。方法的灵敏度为1.5×10~(-10g)。用含钡0.1ppM的水样进行11次测定,其相对标准偏差为5％。     

王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒

样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%～110%之间。     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷,硒

前言 近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单,灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐,复杂且费时。本文将上述两种元素用同一种测定方法,即氢化物-无色散原子荧光法,并且在同一土壤样品中,一次消化,不须分离,直接测定砷、硒,方法简便、快速。经本实验证明,方法的准确度、精确度均很好。     

徐州城市表层土壤中重金属的富积、分布特征与环境风险

研究了徐州城市表层土壤的21个样品中30种元素的富集与分布特征。结果表明,与我国土壤元素的背景值(算术平均值)相比,表层土壤中Zn、Cd、As、Hg、Sb、Sn、Ag等元素富集大;Fe、Se、Sc、Ba、Bi、Pb、Cu、Ni、Cr、Mn、Mo、Be、Ti、Al、Ga、Li、Co等元素的富集较小。污染元素的空间分布特征显示了Zn、Cu、Pb、Cd等元素主要与交通运输等扩散污染源相关,而元素As、Sb的空间分布主要与工业污染源(点源)有关。环境风险指数的计算结果表明,表层土壤中重金属污染具有较大的环境风险,其中属于中等环境风险级别以上的样品占近40%,而且高风险区域主要集中在钢铁厂和化机厂等工业区范围内。     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用

应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

ICP—OES同时测定饮用水中多种金属离子

建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP--OES）,同时测定饮用水中的钼、钻、铍、硼、镍、钡、钒、钛、锑9种重金属元素的方法．研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素．结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰．该方法快速,准确可靠,各元素检出限0．0003-0．02mg／L,加标回收率为92%-101％,相对标准偏差RSD均小于2．0％,适于饮用水中9种可溶性重金属的日常检验．     

氢化物发生—原子荧光法测定河水中硒(Ⅳ)硒(Ⅵ)

在河水样品４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中硒生成氢化物,用氢化物发生法测定硒（Ⅳ）含量。将样品的４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液在沸水中加热还原硒（Ⅵ）至硒（Ⅳ）测定总量。总硒量减去硒（Ⅳ）量,分别求得硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）含量     

环境样品中~(237)Np的ICP-MS分析研究进展

近年来,环境样品中237Np的准确测量受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)成为研究和测量环境样品中237Np的重要手段。文章从样品制备、定量方法、干扰降低、进样系统改进、与色谱联用等方面,对ICP-MS分析环境样品中237Np的研究进展作了评述。     

环境分析实验室管理样的含量估计及其应用

本文对自制管理样的定值及应用做了描述,样品采自新疆吐鲁番地区红、黄壤土,分析定值采用内检、外检方式,数据经统计检验处理,以多组均值求得总平均值作为元素的含量估计值,用±2S表示测量的单项不确定度.在土壤背景值研究等工作中应用的结果,各元素相对标准偏差(RSD)为:汞、镉大于 10％,铜、铅、锌、镍、氟均小于 10％。     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1,相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％,加标回收率为90％～104％,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法

稳定同位素技术已被广泛应用于环境领域的鉴定、溯源、CN循环、反应机理等研究,检测样品的采集和前处理方法会直接影响研究结论。综述了目前在环境样品自然丰度的轻稳定同位素研究中,已被认可的样品采集和前处理方法的应用与进展,包括气体及其颗粒物样品、植物样品、沉积物样品、土壤样品、水样、生物样品和地质样品,为进一步提高数据的准确性、可靠性和多样性提供技术支持。