圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。     

微囊藻毒素LR、RR的提取和制备

以天然水华蓝藻为原料，建立了以甲醇溶液提取、固相萃取和半制备色谱分离为主要步骤的微囊藻毒素分离纯化方法。通过优化提取、提纯和制备条件，制备了一定量的微囊藻毒素MC—LR和MC—RR纯品，纯度可达98％以上，干燥后得MC—RR和MC—LR分别为121．1、62．8μg。     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm，250×4．6mm）色谱柱上，流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20，流速为1．0ml／min，紫外检测波长为284nm。试验结果表明，该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6），回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm,250×4．6mm）色谱柱上,流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为284nm。试验结果表明,该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6）,回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

人发中总汞含量的测定

在硝酸和高氯酸混酸条件下采用微波消解法对人发进行前处理，利用冷原子吸收测汞仪对发样及发标进行测定，前处理方法空白小、准确性高、相对误差小（发标相对误差为＋5．6％），是较为理想的前处理方法。冷原子吸收测定方法则具有线性好（相关系数为0．9997）、准确性高等特点，其中标准样品的相对误差为0．0％。     

假单胞菌M-6菌株对微囊藻毒素MC-LR的降解机理初探

研究了以假单胞菌M--6菌株对藻毒素MC—LR的降解机理。结果表明M-6菌株的胞外物质提取波对MC—LR没有降解能力,而胞内物质提取液60min能将15mg／mL的MC--LR降解92％。SDS--PAGE电泳发现经MC—LR诱导后M-6菌株胞内有三种蛋白的表达量增加,HPLC图谱显示在降解过程中产生了两种中间产物和两种终产物。     

军用包装箱材料自然环境老化XPS研究

通过改性聚苯乙烯试样在拉萨和漠河户外暴露试验,利用X射线光电子能谱（XPS）探讨了改性聚苯乙烯材料表面老化机制。测试结果表明,漠河站试样表现出背阳面比朝阳面光老化程度高;而拉萨站试样户外暴露两年后样品表面氧原子占到47．21％,根据结合能大小可将Cls峰的C分解成C-C（285．0eV）、C～0（（286．6±0．2）eV）和O—C—O（（289．0±0．2）eV）,其中C—O和0=C—O所占比例分别为26．62％和5．64％。     

一体化曝气生物滤池处理城市生活污水试验研究

通过试验研究一体化生物生物滤池对城市生活污水的处理效果。考察了水里停留时间（HRT）、COD容积负荷、填料高度、曝气强度等的影响。结果表明,在流量为85 l／h、容积负荷在1．0kgCOD／（m^3·d）-1．5kgCOD／（m^3·d）、曝气强度在0．4—0．6L／（m^2·s）之间时滤池水中COD和SS的去除率为90％和85％左右、氨氮的去除率为61．7％。     

光合细菌-活性污泥联合处理皂素废水的实验研究

利用驯化的光合细菌-活性污泥联合处理皂素生产废水。实验结果表明：对于COD为25000～30000ms／L的皂素生产废水,起始pH值为6．5～7．5,温度为20—30℃,投加5％的接种量（V光合细菌：V活性污泥=1：1）,添加适量的N、P物质（m（COD）：m（N）：m（P）=200：5：1）,间歇曝气4d的条件下,皂素生产废水的COD去除率可达97．5％。     

纳米二氧化钛光催化剂的研制

采用溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯为钛源、无水乙醇为溶剂、冰醋酸为抑制剂来制备纳米TiO2光催化剂,通过光催化降解甲基橙水溶液评价体系,根据需要改变实验所用的原料、制备方法和工艺过程,考察蒸馏水、冰醋酸、无水乙醇各因素量对制备的纳米TiO2催化活性的影响。结果表明当V(钛酸四丁酯):V(冰醋酸):V(蒸馏水):V(无水乙醇)=2:1.2:8:36,脱出率可达到95%以上,为实验条件下纳米Tio2的最佳制备工艺条件。     

Removal of trace arsenic（V） and phosphate from water by a highly selective ligand exchange adsorbent

The ligand exchange adsorbent could be used to remove the toxic arsenic(V) and phosphate efficiently from water even in the presence of foreign anions and possible to apply in chemical industry.     

Evaluation of solubility of polycyclic aromatic hydrocarbons in ethyl lactate/water versus ethanol/water mixtures for contaminated soil remediation applications

Solubility data of recalcitrant contaminants in cosolvents is essential to determine their potential applications in enhanced soil remediation. The solubilities of phenanthrene, anthracene, fluoranthene and benzo[a]pyrene in ethyl lactate/water and ethanol/water mixtures were measured using equilibrium techniques. The cosolvency powers derived from solubility data were then applied to the model developed from the solvophobic approach to predict the capability of ethyl lactate and ethanol in enhancing the desorption of contaminants from soils. Both ethyl lactate and ethanol cosolvents were shown to be able to enhance the solubilisation of the tested four polycyclic aromatic hydrocarbons by > 4 orders of magnitude above the levels obtained with water alone. However, ethyl lactate demonstrated a greater capacity to enhance PAH solubility than ethanol. The cosolvency powers of ethyl lactate/water system obtained from the end-to-end slope (σ) and the end-to-half slope (σ_0.5) of the solubilisation curve were 1.0--1.5 and 2.0--2.9 higher than ethanol/water system respectively. In line with this, ethyl lactate/water was demonstrated to enhance the desorption of contaminants from soil by 20%--37% and 18%--61% higher compared to ethanol/water system in low organic content and high organic content soils respectively, with a 2:1 (V/W) ratio of solution:soil and with cosolvent fraction as low as 0.4. With the exception of benzo[a]pyrene, the experimental desorption results agreed fairly with the predicted values, under an applied solution:soil ratio that was enough to hold the capacity of released contaminants.     

青霉菌对Pb2+的吸附及其影响因素研究

以青霉菌(penicillium)为吸附剂,对含Pb2+废水进行吸附研究,考察了预处理方法、pH值、温度、吸附剂用量和吸附时间等因素对吸附效果的影响。主要结论如下:0.1 mol/l NaHCO3预处理的菌体吸附效果最好,吸附率为89.96%;吸附的最佳pH范围是4～6,pH为5时效果最好,吸附率达96.63%;青霉菌浓度越高吸附量越大;青霉菌吸附Pb2+的速度很快,在5 min时吸附率就达78.96%,且随时间的增加吸附率增大,60 min时吸附率达到最大值88.11%;温度对吸附的影响不大,在常温下即能较好吸附。青霉菌对Pb2+的吸附过程遵循Freundlich方程。     

曲霉对水中重金属的吸附去除

利用2种曲霉A.sojae M146和A.oryzae M149的菌体，作为吸附剂对水中Pb^2＋和Cd^2 进行去除实验。结果表明，曲霉菌体的最佳培养时间为72h，吸附的最佳pH为5．5、温度为30℃、时间为1h。在最佳实验条件下，A.sojae M146对Pb^2 和Cd^2 的吸附率，分别为69．76％和72．28％；A.oryzae M149对Pb^2 和Cd^2 的吸附率，分别为60．64％和81．34％。使用稀碱溶液对曲霉菌体进行浸泡预处理后，可提高对重金属的吸附去除效果；而使用稀释、乙醇水溶液以及蒸馏水对菌体浸泡后，明显降低了重金属的去除效果。Na2CO3和EDTA溶液，可以有效地将重金属从曲霉体上解吸下来，从而达到重复利用菌体作为吸附剂的目的。     

乙醇预发酵对餐厨垃圾与酒糟水解酸化和甲烷发酵的影响

为了解决餐厨垃圾与酒糟干式甲烷发酵过程易酸化问题,考察了两种乙醇预发酵方式-餐厨垃圾单独预发酵和餐厨垃圾与酒糟混合预发酵对底物水解酸化和甲烷发酵的影响,并与不进行乙醇预发酵的对照组比较.结果显示,对照组、餐厨垃圾单独预发酵组(简称“FW预发酵组”)、餐厨垃圾与酒糟混合预发酵组(简称“FW+DG预发酵组”)的甲烷总产率分别为22.8, 222.4, 231.3mL/gVS.乙醇预发酵可以促进发酵底物的水解,预发酵结束后,FW预发酵组发酵底物中的乙醇、总挥发性脂肪酸(TVFA)、乙酸浓度与对照组相比分别提高了4.5、1.4、4.9倍,FW+DG预发酵组则分别提高了7.8、1.6、5.9倍.另外,在甲烷发酵过程中,预发酵组的乙醇浓度显著高于对照组,而乙酸、丙酸和TVFA浓度明显低于对照组,表明乙醇预发酵使有机物更多的转化为乙醇,减少了有机酸的生成,有效缓解甲烷发酵过程中的酸积累、产甲烷受抑制等问题.     

黄河泥沙中的腐殖质对高锰酸盐指数测定的影响

通过模拟试验研究了黄河泥沙对高锰酸盐指数的影响,结果表明:①浑水高锰酸盐指数(COD_Mn)和水样加酸处理后水相COD_Mn随着泥沙含量的增加而显著增长;但水样未加酸处理水相的COD_Mn随着泥沙含量的增加只呈微上升趋势;②随着泥沙含量的增加,浑水生化需氧量(BOD₅)的增长率显著低于浑水COD_Mn和加酸处理条件下的水相COD_Mn的增长率;③黄土中含量仅为0.76%的腐殖质对含泥沙浑水COD_Mn的贡献较大,当泥沙含量为7.5g/L和15g/L时,腐殖质对浑水COD_Mn的贡献分别为15.9%和 21.7%;④泥沙中腐殖质的主要组成之一富里酸溶于酸,当泥沙含量为7.5g/L和15g/L时,富里酸对水样加酸处理后水相COD_Mn的贡献分别为23.6%和50.6%.由于富里酸在自然条件下不容易发生生物降解,因此,目前黄河水质监测中的COD_Mn夸大了黄河耗氧性有机物的污染.     

聚硫酸铁强化混凝除锑(V)作用机制探讨

以聚硫酸铁(PFS)为絮凝剂,考察强化混凝去除饮用水源水中五价锑(Sb(V))时原水pH值、PFS投量、共存阴离子(HCO3－和PO43－)及腐殖酸(HA)等对其去除效果影响及作用机制.结果表明,原水pH值对强化混凝过程Sb(V)存在形态及PFS的水解产物有重要影响,表现为较低pH值和较高PFS投量均有利于提高Sb(V)的去除率;由于竞争吸附作用的存在,共存阴离子与HA均对Sb(V)的混凝去除产生负面效应.此外, PFS除Sb(V)过程较为符合准二级动力学模型.     

土壤阴离子表面活性剂总量亚甲基蓝法研究

文章通过设计正交试验,针对提取的主要因素提取液配比、提取时间、提取温度和提取剂用量确定最优的前处理方法,建立与国标《水质阴离子表面活性剂亚甲基蓝分光光度法》(GB7494-87)对应的土壤阴离子表而活性剂(LAS)的亚甲基蓝分光光度法.土壤样品烘干后经20 mL乙醇水溶液(70％)提取,水浴恒温振荡仪45℃下振荡2h,...     

抗坏血酸与柠檬酸对尾矿Pb污染土壤电动修复的强化效果

为研究抗坏血酸与柠檬酸作为增强试剂对高酸性缓冲能力的尾矿Pb污染土壤[w（Pb）为（5491.9±24）mg/kg]电动修复的强化效果,利用0.1 mol/L柠檬酸作为阴极电解液并控制阴极pH在2~3之间,系统分析土壤饱和液中c（抗坏血酸）（0~0.4 mol/L）、修复电压梯度（1~3 V/cm）对电动修复Pb污染土壤的影响,并对土壤中Pb的存在形态进行分析.结果表明:当电动修复过程中施加电压梯度为1 V/cm、c（抗坏血酸）（0~0.4 mol/L）作为饱和液时,随着c（抗坏血酸）的增加,土壤中Pb的迁移能力随之增加,Pb的去除率得到提高.当c（抗坏血酸）达到0.4 mol/L时,土壤中Pb的去除率为36.86%;保持c（抗坏血酸）为0.4 mol/L,当施加电压梯度由1 V/cm增至2 V/cm时,土壤中Pb的去除率得到增加（最高可达87.09%）,通过Pb的形态变化可知,w（弱酸提取态Pb）由初始的2.99%（1 V/cm）最大可降至0.34%（2 V/cm）,w（可还原态Pb）由初始的83.86%（1 V/cm）最大降至2.94%（2 V/cm）.研究显示,当c（抗坏血酸）为0.4 mol/L、柠檬酸（作为阴极电解液）控制阴极电解室pH在2~3之间、施加电压梯度为2 V/cm时,土壤中Pb的迁移能力显著提高并达到较好的修复效果.