双波长分光光度法直接测定冷凝液中的丙烯腈

报道了测定冷凝胶下丙烯腈的双波长分光光度法。在次氯酸盐存在下的碱性溶液中，用吡啶于６０～６５℃的水浴中显色，分别测定４０６ｎｍ和５００ｎｍ处的吸光度Ａ４０６和Ａ５００，绘制△Ａ－Ａ曲线以求得丙烯腈含量，并对显色测定条件和干扰物质作了探讨，结果表明，丙烯腈一在０～８ｍｇ．Ｌ＾－１范围内遵守比尔定律，测定结果与高效液相色谱法一致。     

双波长分光光度法直接测定冷凝液中的丙烯腈

本文报道测定冷凝液中丙烯腈的双波长分光光度法。在次氯酸盐存在下的碱性溶液中，用吡啶于６５℃的水浴中显色，分别测定４０６ｎｍ和５００ｎｍ处的吸光度Ａ＿（４０６）和Ａ＿（５００），绘制ΔＡ—Ｃ曲线以求得丙烯腈含量。对显色测定条件和干扰物质作了探讨。丙烯腈含量在０－８ｍｇＬ（－１）范围内遵守比尔定律，测定结果与高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）一致。     

土壤溶液和水体中水溶性有机碳的比色测定

利用紫红色络合物Mn(Na₂HP₂O₇)3在浓H₂SO₄存在时可氧化有机质使络合物颜色变浅的基本原理,系统研究了不同种类、不同浓度的有机碳化合物(脂肪族与芳香族)、比色测定的条件(温度、显色时间和比色波长)与一些干扰离子对水溶性有机碳比色测定的影响.结果表明,所用的有机碳化合物的浓度与比色测定的吸光值之间有很好的相关性,比色波长为490～500nm.当溶液中Cl-浓度>80mg/L或Fe₂+>15mg/L,会使比色测定结果显著增大,测定前需要排除它们的干扰;在所建议的最佳比色条件下,天然水体中水溶性有机碳比色法测定结果相当于TOC仪测定结果的81%.当显色液中有机碳浓度为0～5mg/L时,土壤溶液水溶性有机碳比色法测定结果相当于TOC仪测定结果的76%.研究表明,采用该方法测定土壤溶液和水体环境中水溶性有机碳含量是可行的,最突出的优点是无需价格昂贵的TOC仪,而且测定速度要比仪器快得多.     

新显色剂NPBPDT的合成及在环境监测中的应用研究

研究了1(4硝基苯基)3(5溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与汞的显色反应。在TX100存在下,pH值为11.5的Na2B4O7NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在535nm处有一最大负吸收。以440nm为参比波长,535nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.80×105Lmol·cm,汞的浓度在0～12μg25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,有较高的准确度和精密度。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的汞

研究了4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与汞的显色反应,在pH3.5的醋酸钠缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与汞反应生成2∶ 1稳定络合物,该络合物可被Waers Sep-Pak-C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax=538nm,体系摩尔吸光系数ε=8.86×104L/mol.cm,汞含量在0.05～4.0μg/ml内符合比尔定律,本方法可用于环境样品汞含量的测定,结果满意.     

铬天青S分光光度法测定痕量铝的研究

研究了铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)分光光度法测定水样中痕量铝的最佳实验条件。结果表明:铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元显色体系的最大吸收波长为640nm;最佳显色时间30m in;显色剂铬天青S(CAS)最佳用量2.00mL(0.5g/L);最佳显色pH5.5。在实验确定的最佳条件下,测定结果有较好的稳定性,较高的准确度。     

四苯基卟啉与镉(Ⅱ)的高灵敏显色反应研究

分析了四苯基卟啉(Tetraphenylporphyrin,TPP)与镉(Ⅱ)的显色反应条件和应用情况。结果表明,在表面活性剂Tween-80、辅助配合剂邻菲啰啉和pH=10.1的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与TPP经沸水浴加热10 min即可完全络合,吸收峰在437.2 nm达到最大值,Cd(Ⅱ)含量在0~7μg/25 mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数ε_(437.2)=3.43×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),显色体系具有理想的选择性及灵敏度,可用于面粉、湖水中痕量Cd(Ⅱ)的测定。     

分子荧光光度法直接测定水中十二烷基本磺酸钠

本文用分子荧光光度法直接测定水中十二烷基苯磺酸钠的含量,不需显色与萃取。本法简便、快速、最大激发波长为EX=230nm,最大发射波长EM=290nm。检出限达32μg/L,回收率为100～101%。     

分光光度法测定水中溶解氧

研究用分光光度法间接测定水中溶解氧(DO)的方法,在水样中加入MnSO4和甲醛肟溶液,在pH为10.0～11.0的碱性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物,在波长λ=450nm条件下,用分光光度法测定其吸光度值,确定锰(Ⅳ)的含量,通过公式间接求得溶解氧的含量,DO的测定范围为0.6～12mg/L,此法对各种DO样品的测定结果与DO仪的结果高度吻合。     

气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

夏季太湖光学介质获取的光合有效辐射能量谱随深度变化规律的研究

根据2006-07-29～2006-08-01太湖41个站点测定的水体上、下行辐照度、非藻类颗粒物、浮游植物及有色溶解有机物(chromophoric dissolved organic matter, CDOM)的吸收系数,计算了单位水体中各介质所吸收光合有效辐射能量谱随深度的变化.结果表明,单位水体中的浮游植物获取光合有效辐射能量的标准化谱在表层有2个主峰,分别位于450 nm左右和675 nm左右,随着深度增加,位于450 nm左右的峰逐渐减弱,在藻型湖区和湖心区,衰减尤为明显,且该峰对应的波长出现红移现象;浮游植物获取的主要光能来源随深度的增加逐渐由400～500 nm和600～700 nm向600～700 nm过渡,在草型湖区的过渡速度相对缓慢,而在梅梁湾（藻型湖区）和湖心区却很快;单位水体中的非藻类颗粒物在表层获取的能量主要来自400～500 nm,但随深度的增加,其获取的能量主要来自500～600 nm;单位水体中CDOM获取光合有效辐射能量随深度的变化特征类似于非藻类颗粒物,但在草型湖区,其在500～600 nm获取能量的优势不如非藻类颗粒物明显.     

DPD光度法测定水中余氯

本研究介绍的对氨基 N ,N 二乙基苯胺 (DPD)作显色剂时 ,不但显色迅速 ,而且显色稳定 3 0min左右 ,常温下 ,显色几乎不受温度的影响 ;线性范围宽 ,余氯在 0～ 10 0 μg 5 0mL时 ,遵守比耳定律 ,摩尔吸光系数达 1 1× 10 4。测定 μg量级的余氯时 ,相对标准偏差≤ 11 5 % ,最大吸收峰为 5 5 3nm ,方法操作简便 ,快速 ,用于水样及回收率的测定 ,结果令人满意     

镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶-TritonX—100超高灵敏显色体系的研究和应用

本文研究了在明胶与TritonX—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B(BRB)超高灵敏显色反应及其应用。缔合物物λ_(max)=590nm,表观摩尔吸光系数ε′=1.48x10~6L·moL~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～1.5μg/25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得缔合物的组成比为[Cdl_4~(2-)]:[BRB~+]=1:2。对反应机理作初步探讨。试验了十多种离子的干扰情况,拟定了分光光度法测定痕量镉的条件,对自来水和污水中痕量镉进行测量,结果令人满意。     

测定氨氮的经验点滴

用纳氏比色法测定NH3-N时,在保证斜率不变(b=0.0037)的条件下,减少显色剂中HgCI2-KI三分之二的含量,聚乙烯醇做胶体稳定剂,显著提高了显色剂和显色的稳定度,并大大降低了空白吸光度.以KOH和酒石酸钾纳做缓冲溶液,并增加KOH一倍的含量,保持恒定的显色碱度,同时也掩蔽了金属离子的干扰.测定废水,先做一条件试验,确定氨氮废水的稀释比,是测定氨氮的重要步骤.     

大气中丙烯腈含量的气相色谱分析

本文研究了以丙酮为吸收剂直接测定大气中丙烯腈含量的气相色谱分析方法，对色谱条件、吸收液种类及采样条件进行了最佳选择，并应用木方法对腈纶化工厂装置区和罐区大气中丙烯腈的含量进行了测定。     

分光光度法测定痕量铅

本文实验了Pb~(2+)—kI—丁基罗丹明B显色体系在阿拉伯胶和聚乙烯醇共同存在时的超高灵敏显色反应。缔合物最大吸收波长605nm,表观摩尔吸光系数ε=1.04×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。结合巯基棉分离技术,测定了尿液和城市废水、嘉陵江水中的痕量铅,结果满意。     

以卟啉为显色剂流动注射分光光度法测定水中铅

铅是一种对人体有害的元素,因此在评价饮用水的质量标准时对铅的含量有严格的限制(<0.1mg/L)。目前已有多种试剂用于铅的分光光度测定,如双硫腙法(λ_(max)=520nm,ε=6.86×10~4)、PAR法(λ_(max)=520nm,ε=4.0×10~4)、二苯卡巴腙法(λ_(max)=525nm,ε=7.2×10~4)等。这些方法一般都需要用有机溶剂萃取,操作较繁琐。童沈阳等人研究了meso-四-(3-N甲基吡啶) 卟啉(T(3-MP_y)P)与Pb(11)的显色反应,结果     

环境样品和生物样品中甲醇的分光光度测定

本文叙述的是一种灵敏的、间接的甲醇测定分光光度法。甲醇用酸性高锰酸钾氧化为甲醛,然后用对——硝基苯胺和二氧化硫进行测定。在酸性介质中显色。在2～10ppm范围内符合比耳定律。形成的黄色染料在395nm进行测定。作者研究了最佳条件和其它分析参数。曾用本测定方法对水、空气和生物流体中甲醇的测定进行试验。     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

三元离子缔合物萃取分光光度法测定环境水样中Fe(Ⅱ)和总铁含量

以3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)为络合衍生显色试剂,四溴酚酞乙酯钾(TBPE-K)为离子对试剂,Fe(Ⅱ)与PDT、TBPE-K生成三元离子缔合物[Fe(PDT)3][TBPE]2,用1,2-二氯乙烷作为有机萃取试剂,测定有机相中离子缔合物的吸光度。由于三元离子缔合物的生成,最大吸收波长由555 nm红移至610 nm,摩尔吸收系数由2.4×104L.mol-1.cm-1增加至1.9×105L.mol-1.cm-1,使得检测方法的灵敏度得到较大提高,并成功应用于泉水及表层湖水中Fe(II)及总铁含量的测定。