冀东油田水质高锰酸盐指数氧化率的实验探讨

水质高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,实验试剂、实验用水、操作方式等都将影响测定结果的准确度,氧化率是影响准确度的主要因素之一。文章研究了不同的三角瓶瓶口覆盖方式下的标准物质的 氧化率和准确度,最终确定了滴定体积小于且接近5.00mL的取样体积,使用锡箔纸覆盖,加热煮沸28min的实验条件,能有效控制高锰酸盐对葡萄糖的氧化率,可提高测定结果的准确度。     

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

实验用水对总氮检测结果的影响

用RO纯水与超纯水分别作为实验用水,通过标准曲线及空白、标准样品、水样等总氮测定对比实验,发现两种实验用水的标准曲线及空白值、标准样品的检测均受控,但两种纯水对比实验显示相对于超纯水而言,RO纯水中有一定浓度的总氮,同时在水样检测中用RO纯水作实验用水测定值明显低于用超纯水作实验用水的测定值,其差值与RO纯水中总氮值相符。实验结果表明总氮检测中不能只以标准曲线、空白值和标准样品测定值作为受控标准,要考虑实验用水中硝酸根离子的影响。     

水中总氮测定方法研究进展

水中总氮含量的测定,受到无氨水的制备、试剂纯度、试剂配制、实验室环境、玻璃器皿洗涤、消解条件控制等因素的制约。本文介绍了上述各制约因素对国标方法 -碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实验结果的影响,对比几种常见测定方法,并探讨了目前存在的主要问题。     

纳氏试剂光度法测定氨氮存在问题探讨

文章就纳氏试剂光度法测定氨氮时试剂性状、试剂的配制方法、实验用水、过滤滤纸以及反应条件对纳氏试剂光度法测定氨氮的影响进行了分析,并就存在的问题进行了初步的探讨。     

土壤全氮量测定的方法改进研究

对经典的土壤全氮量测定方法进行改进,采用修正的凯氏法消煮-凯氏定氮仪蒸馏-纳氏试剂分光光度法比色测定土壤全氮量,测定含氮量为0.2~0.8g/kg土壤样品时,RSD为3.72%~8.67%,加标回收率为85.7%~98.7%,方法检出限为0.0125g/kg,具有较好的准确度和精密度。     

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。     

新标在气田回注水石油类测定中的应用探讨

针对现行HJ 637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》在气田回注水石油类测定过程中存在的空白值高、试剂有毒、萃取率低等问题,探讨四氯化碳选取、萃取分层静置时间、萃取剂替代、是否经硅酸镁吸附等试样制备和数据测定影响因素,在保证测定结果准确度的前提下,对石油类测定的操作技术进行了一些改进。     

微型测定法测定白醋中的总酸度

利用微型滴定法测定白醋中的总酸度,并对常量实验和微型实验的测定结果进行了比较分析。结果两种方法无显著性差异,F检验、t检验均在允许范围内,微型实验的准确度和精密度均达到常量实验的测定水平,完全满足化学分析要求,并且有效地节省了实验试剂,大大降低了实验成本。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

含氯废水COD测定的氯耗氧曲线校正法

本文介绍了一种重铬酸钾法测定含氯废水COD的改进分析方法——氯耗氧曲线校正法，测定中不加隐蔽剂HgSO4，通过调整催化剂Ag2SO4的加入时间，测得表现COD值，再扣除Cl^-对COD的贡献值，得出实际COD值。与标准方法相比，本法的准确度高、精密性好，同时还可避免汞盐污染环境。     

稠油区块含油污泥化学清洗方法研究

以稠油区块含油污泥为研究对象,确定了一种化学清洗方法,使稠油含油污泥清洗后油类含量≤2%。研究了化学清洗过程中固液比、搅拌速度、搅拌时间、加热温度等工艺技术参数对化学清洗效果的影响。通过化学清洗性能评价表明,采用两段化学清洗对稠油含油污泥中油类组分清洗效果最优,其中第一段清洗最优参数为实验温度80℃;固液比1∶4;药剂投加量为SH3.2%,SC 0.8%;搅拌速度250 r/min;搅拌时间30 min。第二段清洗最优参数为实验温度60℃;固液比1∶4,;药剂投加量为EP1.0%,三乙醇胺油酸皂1.0%,SE 1.5%;搅拌速度150 r/min;搅拌时间90 min。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素

本文介绍了测定挥发酚过程中加蒸馏水顺序、预蒸馏时的pH值、预蒸馏前试剂加入顺序、显色时试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间等因素对挥发酚测定的影响。实验结果表明预蒸馏时的pH值、试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间对测定结果都有一定影响。控制好上述条件才能获得较准确的结果。     

分光光度法测定硝酸盐氮中的干扰因素

对酚二磺酸分光光度法测定水样中硝酸盐氮的标准方法进行研究,在不同浓度的氯化物、氨氮和亚硝酸盐氮中加入不同浓度的硝酸盐氮标准溶液进行干扰试验。结果表明:在最佳的试验条件控制下,氯离子对低浓度硝酸盐氮测定产生的负干扰明显大于对高浓度硝酸盐氮产生的负干扰;随着加入的氨氮和氯化物浓度的增加,硝酸盐氮含量的测定结果低于实际值,且逐渐减小;在试验浓度范围内亚硝酸盐氮浓度对硝酸盐氮的测定几乎无影响。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

TOC＋TN仪测定清洁地表水、地下水中总氮方法的研

以华北某地区地表水和地下水为试材,采用GB11894—89和TOC＋TN仪两种方法进行总氮测试比较。分析结果表明：TOC＋TN仪法测定总氮简便、快速、准确、环保。