使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

气相色谱—表面发射光焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的ＧＣ－ＦＰＤ系统用于有机锡和有机锗的形态分析，在最佳测定条件下，使用ＨＰ－１毛细管色谱柱和柱减法是样方法，成功地分离了九种有机锡化俣物和四种有机锗化合物，分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论，并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物。     

使用Waters Integrity System进行除草剂／杀虫剂的化合物鉴定

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大.Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法,用三官能团C_(18)Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于IntegritySystem是结合了PDA和MS先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.用SPE(固相萃取)技术进行痕量分析世界各国政府相继降低饮用水中污染物的允许浓度,如欧共体(EEC)饮用水的分项指标为0.1μg/1,点体指标只有0.5μg/l.对如此低的含量进行分析,只能使用SPE技术进行浓缩.SPE可离线进行,也可     

长沙市大气挥发性有机物的组成与来源

在长沙市一个国家空气质量监测站附近采用罐采样方法采集环境全空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术分析59种非甲烷碳氢化合物,同步采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱法测定醛酮类化合物,研究非甲烷碳氢化合物及醛酮类化合物的组成与来源.结果表明,大气非甲烷碳氢化合物的总平均体积分数为(43.31±33.86)×10~(-9),其中异戊烷的体积分数最大;醛酮类化合物总浓度为(9.17±3.16)μg·m~(-3),主要为丙酮、甲醛和乙醛且其贡献了总浓度的90%以上.结合主成分分析法分析非甲烷碳氢化合物的来源,结果表明,汽油挥发、尾气排放及溶剂使用是大气非甲烷碳氢化合物的主要来源,分别对总浓度贡献了16.65%、16.61%、22.65%;进一步利用比值分析法表明苯系物的主要来源是汽车排放,醛酮类化合物符合城区的比值特征.     

使用戴安Autotrace SPE自动固相萃取仪处理废液以及地表水

EPA方法608中针对市政以及工业废水中的有机氯杀虫剂以及多氯联苯的分析是使用分离漏斗进行液液提取后再用带有电子捕获检测器的气相色谱进行分析.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.     

安捷伦7890A／5975C GC／MSD显著缩短EPA8270方法中的分析时间

美国EPA方法8270用于同时检测70-100种半挥发性酸、碱和中性化合物,实验室为提高分析效率希望将分析时间减少到25-60min.安捷伦7890A/5975C GC/MSD通过应用较小内径的色谱柱、快速降温和反吹技术来满足这种需求,在1-200mg·l~(-1)校正范围内,应用质控样品(SPCCs)连续校正样品(CCCs)进行标定.     

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.     

植物排放的羰基化合物及其与大气的交换

综述了植物来源的羰基化合物的研究结果,并着重总结了植物与大气之间羰基化合物的交换研究.羰基化合物在植物与大气之间的交换包括植物本身排放羰基化合物、羰基化合物沉降到植物叶片以及植物对羰基化合物的吸收和代谢3个过程.在植物周围空气中羰基化合物的浓度与交换补偿点的关系决定交换的方向:羰基化合物是被植物排放到大气中,还是沉降到植物叶面.当其在空气中的浓度低于补偿点时,植物排放羰基化合物;而当其在空气中的浓度高于补偿点时,羰基化合物沉降到植物叶面.作者还提出,与人类生活密切相关的景观植物的排放应受到格外的重视.利用植物代谢有害污染物的能力来净化空气,是植物修复技术在大气污染环境中的应用.筛选吸收、代谢污染物强的植物种类,科学搭配种类组成,建立不同类型的人工植物群落,以实现最佳植物净化效果.将环境科学与生态学、遗传学等多学科结合起来,探索更为理想的植物修复方法是未来的主要研究方向.     

新柱介绍：IonPac AS17阴离子交换分离柱

戴安公司最新推出的阴离子交换分离柱——IonPac AS17,它采用OH-淋洗液,可以与刚推出不久的EG4O淋洗液自动生成器配套使用,不仅免除了用户配制淋洗液的烦恼,而且操作时的程序设定与等浓度淋洗一样简单.IonPac,AS17阴离子交换分离柱可以在10min内快速梯度淋洗分离常规阴离子(F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,(NO_3~-,SO_4~(2-),PO_4~(3-),满足美国国家环保局(U.S EPA)方法EPA 300.0(A)的要求(见图1).     

用HPLC 分离和鉴定大气中的羰基化合物

大气中的挥发性羰基化合物可以通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)原位衍生化而被捕集.采用反相HPLC 可以洗脱和分析这些羰基衍生物.本文采用该方法监测了美国佛蒙特州大气样品中的痕量甲醛、乙醛和丙酮.     

ASE—一种用于土壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系

在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(>500ml),使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点,但它们本身也存在这样或那样的问题:例如超声萃取使用的溶剂仍然较多,仪器保养要求较高,在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物):超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂,而且其应用范围较窄.操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果.     

利用ACQUITY UPC~2系统分离氯菊酯(permethrin)非对映体异构体

正公众对杀虫剂使用的关注日益增长,目前使用的杀虫剂中25%为手性化合物.在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用.因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长.氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂.氯菊酯具有4种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生.因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性.在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相     

气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的GC-FPD测定系统用于有机锡和有机锗的形态分析.在最佳测定条件下,使用HP-1毛细管色谱柱和柱头进样方法,成功地分离了九种有机锡化合物和四种有机锗化合物.分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论.并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

全氟化合物前体物质生物转化与毒性研究进展

全氟化合物前体物质在环境和人体中广泛分布,是全氟化合物污染的重要间接来源.由于这些前体物质可以转化为具有生物富集性、多器官毒性,并且半衰期更长的全氟磺酸(PFSAs)和全氟烷酸(PFCAs),近年来受到了越来越多的关注.此外,一些全氟化合物前体物质自身或者代谢中间体也具有一定的生物学毒性,如类激素作用、蛋白偶联、细胞毒性等等,这些都可能造成人群暴露的潜在健康危害.本篇综述针对于全氟烷酸和全氟磺酸类的前体物质,总结了该类化合物在环境分布、生物转化和相关毒性研究方面的最新进展.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

热解析-GC/MS方法测定大气中的羰基化合物

本文发展了五氟化苯肼(PFPH)衍生化.热解析-GC/MS方法,质谱采用SIM扫描方式,可实现对大气中23种羰基化合物的测定,并建立了方法相应的质量控制和质量保证(QA/QC)程序.采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差.方法检测限为0.01-0.25nmol,对大气样品采集测定的相对误差为-7.8%-40.2%.在2007年"好运北京"奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测,测得的羰基化合物的总平均浓度为31.47±11.53μg·m-3,主要组分为2,5-二甲苯苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛.结果表明,2007年车辆限行期间,大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.