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刘秀洋 《环境与可持续发展》2015,40(3):204-206
在中性条件下,二氯甲烷作为萃取剂,萃取水中的有机磷农药,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪对其测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括:前处理过程,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,样品重复测定等。评定结果为有机磷农药(以马拉硫磷为例)的不确定度(44.5±5.32)μg/L,k=2。 相似文献
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大孔阳离子交换树脂分离-分光光度法测定土壤中微量钍 总被引:1,自引:0,他引:1
<正> 在环境放射性监测中,经常需要对土壤中微量钍进行测定。本文介绍用强酸743钠型大孔阳离子交换树脂分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定土壤中微量钍。此种离子交换树脂在矿样的分离中已有应用。本人应用此种离子交换树脂分离土壤中微量钍,做了最佳条件选择和干扰离子及其它实验。实验结果表明,强酸743钠型大孔阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法测定适于土壤中微量钍的分析。一、实验部分 1、主要试剂及仪器钍标准溶液:2μg/ml;偶氮胂Ⅲ溶液:0.05%;盐酸溶液:4M、6M;氯化铵溶液:20%;草酸铵溶液:4%;强酸743钠型大孔阳离子交换树脂(浙江省余杭县争光 相似文献
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针对钛凝胶(titanium xerogel,TAX)对三价砷[As(Ⅲ)]的吸附容量高(254 mg·g-1)但速率慢的问题,通过浸渍法,将TAX负载到活性炭、海绵及树脂材料制备负载型吸附剂,并评价其除砷性能.除海绵外,活性炭和树脂均能成功负载TAX,其中活性炭基材料的钛负载量在1.4%左右,树脂基材料在5%左右.树脂和活性炭的负载均提高了TAX的除砷速率,且树脂基材料提高的程度更明显.对于初始质量浓度为1.0 mg·L-1的As(Ⅲ)溶液,树脂基材料(TAX@D201)的吸附速率为0.85mg·(g·min)-1,是未负载TAX吸附速率[0.04 mg·(g·min)-1]的21倍.在处理实际含砷地下水的柱实验中,TAX@树脂的有效床体积(BV)达560 BV,是相同金属负载量载铁树脂材料的2.8倍(199 BV).本文结果表明将TAX负载于大孔树脂是一条有效的策略,为TAX应用于含砷地下水的净化提供了新思路. 相似文献
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本文提出了一种快速测定糙米中有机磷农药的简单方法。本方法采用乙腈—水(1+1)萃取,醋酸锌去除植物油,然后在活性炭层析柱上淋洗。萃取液中的高脂肪酸迅速与醋酸锌反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀。添加的物质引起的干扰通过活性炭层析柱去除,被活性炭吸附的有机磷农药用丙酮—正己烷(1+1)淋洗下来。由于乐果不被活性炭吸附,所以应该用二氯甲烷将其从乙腈—水洗脱液中萃取出来。农药的含量用气象色谱火焰光度法测定。往50克糙米样品中加入:5—50微克二嗪农、6—30微克对硫磷、8—40微克杀螟松和IBP、10—50微克乐果和倍硫磷、20—100微克马拉硫磷或40—200微克EPN,它们的回收率在77.7%至95.8%范围内。 相似文献
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建立了气相色谱法测定海洋生物体中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的方法.海洋生物体中有机磷农药残留用丙酮经超声波提取、弗罗里硅土净化后,用DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器(FPD)直接测定.在鱼、虾、贝类等样品中添加浓度为0.008×10-6、0.08 ×10-6和0.8×10-6的回收率(n=11)范围为72.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.0%,乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限分别为0.002×10-6、0.002×10-6和0.004×10-6.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足海洋生物体中有机磷农残的监测要求. 相似文献
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对有机磷农药敏感的海鱼脑AChE筛选研究 总被引:5,自引:1,他引:4
以10种海洋鱼类:鲅鱼、黄花鱼、鲈鱼、黄鱼、美国红鱼、真鲷、黑鲷、面包鱼、黑头鱼和鳗鲡为实验材料,采用半抑制浓度(IC50)和双分子速率常数(Ki)为指标,通过体外抑制作用比较了这10种海鱼脑AChE对马拉硫磷和甲基对硫磷的敏感性,并分析了海鱼脑AChE作为监测海水中有机磷农药指示酶的可行性,由此筛选出适于制备海水有机磷农药酶传感器的指示酶.实验表明:10种海鱼脑AChE的基础活性在4.62~35.65μmol/(min·g)之间,面包鱼的酶活性最高,黄花鱼的酶活性最低.对马拉硫磷,由IC50所得到的AChE敏感性为:鲅鱼、黄鱼、鲈鱼、真鲷>黑鲷>黑头鱼、鳗鲡>美国红鱼、黄花鱼>面包鱼;由Ki所得到的AChE敏感性为:鲅鱼>黄鱼、鲈鱼、真鲷>黑鲷、黑头鱼、鳗鲡>美国红鱼、黄花鱼>面包鱼.对甲基对硫磷,由IC50所得到的AChE敏感性为:鲅鱼>鲈鱼>黄鱼、黄花鱼、真鲷、黑鲷、黑头鱼、鳗鲡>美国红鱼>面包鱼;由Ki所得到的AChE敏感性为:鲅鱼>鲈鱼、黄鱼、黄花鱼、黑鲷、黑头鱼、鳗鲡>真鲷>美国红鱼>面包鱼.鲅鱼脑AChE对2种有机磷农药都较为敏感.影响鱼脑AChE对有机磷农药敏感性的主要因素为生物来源、农药种类和抑制方式,而与酶的基础活性无关.海鱼脑AChE活力抑制作用与水体中的有机磷农药具有良好的剂量-效应关系,在1~50mg/L浓度范围内,两者间呈现较好的线性相关性(r2≥0.93).根据AChE的敏感性及其对有机磷农药的线性响应程度,鲅鱼脑AChE适于作为监测马拉硫磷和甲基对硫磷酶传感器的指示酶. 相似文献
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大孔弱碱性树脂对2,4-二硝基苯酚吸附性能的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了2,4-二硝基苯酚在D301大孔弱碱树脂上的吸附性能。结果表明:在283~313K和研究的浓度范围内,吸附行为符合Freundlich和Langmuir等温式,D301树脂对2,4-二硝基苯酚的平衡吸附容量为235.9mg/g,动态吸附容量为121.3mg/g。用质量分数为10%的氢氧化钠溶液作脱附剂,温度333K,体积为6BV(床体积)时,脱附率为89.2%,树脂脱附再生后可反复使用,并回收2,4-二硝基苯酚。 相似文献
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水中有机磷农药的提取和测定方法的报道已经很多。一般多采用溶剂萃取法或树脂吸附法提取水中农药,再将抽提液净化、浓缩后进行色谱分析.样品的预处理工作比较繁琐,本文介绍水样不经预处理直接进样分析有机磷农药的方法,甚为简便. 由于火焰光度检测器(FPD)是对含磷和含硫化合物有高灵敏度和高选择性响应的检测器,它本身 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%~122%(n=6),RSD在2.3%~6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。 相似文献
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长春市郊区蔬菜有机磷农药残留与健康风险评价 总被引:1,自引:0,他引:1
为了明晰长春市郊区蔬菜有机磷农药残留现况,原位采集7种214个蔬菜样品,采用气相色谱法(GC-FPD)对11种有机磷农药进行分析测定,并采用目标危险系数(THQ)法等对其风险进行了预测研究.结果表明,样品可食用部分有机磷农药含量超过与低于最大残留限量(MRL)的比率分别为23.4%和68.7%,仅7.9%样品未检出有机磷农药.有机磷农药检出率顺序依次为:二嗪农(82.2%)甲拌磷(45.8%)乐果(29.4%)甲基对硫磷(27.6%)氧化乐果(23.8%)敌敌畏(22.9%)杀螟硫磷(21%)倍硫磷(18.7%)对硫磷(18.2%)甲胺磷(17.3%)马拉硫磷(12.1%).叶菜类蔬菜有机磷超标率高于根茎类和茄果类蔬菜.不同种类蔬菜有机磷农药超标率顺序依次为:葱(82.5%)萝卜(37.5%)辣椒(17.2%)白菜(14.3%)黄瓜(3.2%)茄子(2.9%)西红柿(0%).49.5%蔬菜中检测到1种以上有机磷农药.目标平均危险系数(ave THQ)均小于1,ave HI为0.462.因此,从蔬菜有机磷农药平均含量看,目前蔬菜中的有机磷农药不会对市民造成明显的健康风险. 相似文献
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<正> 本文通过对四种常用有机磷农药乐果,甲基对硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷在不同极性色谱柱出峰顺序和难分离物质对的研究,提出了分离四种农药的色谱固定液的极性范围,并用ov系列混合固定液在10分钟内完成了四种农药的完全分离,建立了废水中四种有机磷农药含量的测定方法。采用火焰光度检定器,四种有机磷农药的最低检出限分别为:乐果0.4ng,甲基对硫磷0.2ng,马拉硫磷0.5ng,乙基对硫磷0.2ng。含量为0.2-0.5毫克/升的加标水样,四种农药 相似文献
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利用气相色谱-质谱检测粤桂琼(广东、广西、海南三省区)区域水源地9个采样点水样中的有机磷农药浓度,构建了淡水生物对有机磷农药的物种敏感性分布,并计算出各类水生生物的HC5(hazardous concentration for 5% the species)值;采用基于浓度加和模型的混合物风险商值法和商值概率分布法,评价了粤桂琼区域水源地中敌敌畏、内吸磷、阿特拉津、甲基对硫磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷7种有机磷农药的的生态风险,同时利用聚类分析法对9个采样点进行了生态风险评价. 结果表明:粤桂琼区域水源地7种有机磷农药的总质量浓度在nd~1 260.95 ng/L之间,平均值为184.68 ng/L,主要以马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷和乐果为主. 东莞东江南支流、玉林苏烟水库和柳州柳江水源地的生态风险级别相对较高. 敌敌畏、对硫磷、甲基对硫磷的HC5值均低于0.1 μg/L,这3种物质对生态系统毒性效应较大. 根据风险商结果排序可知,粤桂琼区域水源地预防的重点为甲基对硫磷、对硫磷和马拉硫磷对水生生物的危害,其中甲基对硫磷是对混合风险商贡献最高的污染物,其危害指数达21.313;在95%的置信区间内,甲基对硫磷、对硫磷和马拉硫磷的生态风险较大,风险商超过1的概率为5%,应作为最优先控制的污染物. 相似文献
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首次用x-5树脂吸附三丁基锡(TBT)化合物。结果表明,X-5树脂吸附TBT化合物具有吸附容量大、吸附速度快等优点,符合Freundlich吸附等温式;用自制的吸附注(长度为11cm,内径为0.55cm的玻璃管,内装x-5大孔网状树脂,约0.7g)作TBT吸附剂,研究各种因素对吸附及脱附效率的影响。结果表明,吸附率主要取决于柱长及流速,而溶液的盐度及pH值影响不大;脱附率主要取决于洗脱剂的流速,而pH值影响不大;实际样品的回收率超过90%。 相似文献