高效液相色谱法测定废水中阿维菌素的含量

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)检测废水中阿维菌素含量的方法。以二氯甲烷作萃取剂萃取废水中的阿维菌素,以甲醇 H2O(88 12)为流动相、Spherisorb C18柱高效液相色谱分离、紫外检测器在波长为245nm时测定。阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025~0.100mg/ml;水样相对标准偏差小于10.6%,加标回收率为75.8%~87.6%。     

生化降解硝化甘油的高效液相色谱测定

采用不锈钢柱(Φ4 6mm×150mm)对生化降解过程的硝化甘油进行高效液相色谱测定,并对实验结果进行了分析,为进一步深入研究提供了一定的指导。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水体中17种抗生素

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集,干燥15 min后,用5%氨水甲醇洗脱,氮吹后定容至1 mL。用C₁₈柱吸附目标物,并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离,采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L,超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高,精密度为1.8%~15.0%,适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

水中酚类化合物的高效液相色谱分离与测定

采用国产ＧＤＸ５０２树脂,在酸性（ｐＨ＝２）条件下,富集水和废水中的酚,然后用碳酸氢钠溶液淋洗树脂去除有机酸,最后用乙腈洗脱,液相色谱仪分离测定了美国环境保护局（ＥＰＡ）要求的１１种酚,其中包括我国优先监测有毒有害有机污染物黑名单中的６种酚。各组分的加标回收率大于８５％,变异系数小于１５％。当富集水样的体积为１０００ｍｌ时,各组分的最低检测浓度可达０４～１１μｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定空气中的邻苯二甲酸酯类

以甲醇为吸收采集空气中的邻苯二甲酸酯类,用乙腈／水为流动相,ＷａｔｅｒｓＯＤＳ柱分离,高效液相色谱仪上检测器检测,具有线性范围宽,重现性好和回收率等特点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

医院污水中BOD测定稀释倍数的探讨

探讨了一种简便的医院污水ＢＯＤ测定中样品稀释倍数的推算方法。首先测定ＣＯＤＣｒ值，由ＣＯＤＣｒ值除以系数８，即获得稀释倍数Ｃ＝ＣＯＤＣｒ／８。结果表明，该法仅需配制一个稀释比，省时省力，并具有可靠性好，准确度高，适应性强等优点。适用于各种医院污水中ＢＯＤ的分析监测。     

环境样品中痕量锰的催化动力学测定法

对环境样品中痕量锰的催化动力学测定方法进行简要评述，引述文献１６篇。     

阴极溶出伏安法测定硫脲

本文报道了一种阴极溶出伏安法测定硫脲的新方法。在乙二胺介质中,于-0.76V处出现硫脲峰电流.在PH11的条件下可获得很高的灵敏度。电富集10分钟便可测出0.05PPb(6.57×10~(-10)mol/L)的硫脲.硫脲在1～1000PPb浓度范围内呈良好的线性关系.此法可用了废水中痕量硫脲的测定。     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

在气相状态下直接对水和废水中硫化物的原子吸收光度法测定研究

介绍了用原子吸收在气相状态下对非金属S~(2-)进行直接测定的方法。该法不仅具有较高的灵敏度(b=7.48A/ mg)、精密度和准确性,同时与标准方法相比较具有无需预先分离、显色的特点;更具有意义的是该方法的研究是利用原子吸收这一测定金属元素的专用仪器,完成了对非金属的直接测定。本法在选定的条件下,S~(2-)在0～50μg范围内与吸光度(A)成线性关系。     

巯基棉富集分离铜试剂─吐温─80—OP水相光度法测定水中微量铜

研究了在非离子表面活性剂吐温－８０和乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ８．５缓冲介质中，铜（Ⅱ）与铜试剂显色反应条件。结果表明：配合物的最大吸收波长为４５３ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铜（Ⅱ）含量在０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该法与巯基棉富集分离相结合，应用于天然水及废水中微量铜的测定，结果满意。     

ASE萃取—HPLC法测定烟气中多环芳烃

通过试验建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱法测定烟气中15种多环芳烃的方法,优化了实验条件。方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003~0.1 ng/m3之间,空白加标实验的相对标准偏差RSD在2.7%~8.9%之间,基质加标回收率在62.5%~107.5%之间。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果好,能够满足烟气中多环芳烃分析的要求。