管式金电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量铜

本文介绍了采用管式金电极为流通池,差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铜的连续分析方法。管式电极流通池的制作和应用很方便,有体积微小、测量信号稳定、重现性好、灵敏度高等优点。在硫酸介质中,电解10min,铜的检测下限可达4×10~(-10)g/ml。在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/ml范围内溶出峰电流和铜浓度有良好的线性关系。本文阐明和验证了理论方程式,分析了实际水样。     

高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰

拟定了测定超痕量锰的新催化光度法。方法基于存在氨三乙酸为活化剂,以高碘酸钾催化氧化甲基红。方法的检出限为4×10~(-11)g/ml,表观摩尔吸光系数为2×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),测定锰量的线性范围为2—28ng/25ml,可直接分析水样和谷物制品中锰。     

用抑制化学发光法测定工业废水中的微量铜

本文报道了Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4-化学发光反应的抑制作用,据此建立了微量铜的化学发光分析法.方法检测限为8.6×10~(-9)g/ml Cu~(2+),线性响应范围为1.0×10~(-8)-2.0×10~(-6)g/ml.对含0.1μg/ml Cu~(2+)的水溶液进行十次重复分析,结果的变异系效为4.3％.方法具有较好的选择性,且操作简易,将本法应用于工业废水中微量铜的测定,取得了满意的结果.     

络合物吸附波法测定痕量铜

在盐酸介质中,铜与巯基乙酸、邻菲罗啉的络合物干峰电位—0.53V(vs.SCE)出现一个尖锐的吸附波。最佳条件由0.6N HCl—0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲或者由0.6N HCl-0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲-0.0025％聚乙烯醇组成。测定极限0.0001μg ml~(-1)。波高与铜的浓度从0.001—0.050μg/10ml或0.03—2.00μg/10ml呈直线关系。大量的K~+、Na~+、NH_4~+、5mgFe~(3+)及一定量常见金属离子、阴离子不干扰铜的测定。该法用于天然水工业废水中痕量铜的测定,可获得快速满意的结果。     

饮用水中痕量氯丁二烯等有机物的顶空气相色谱分析

为适应饮用水国家卫生标准的要求,本文对水中痕量乙醛、氯丁二烯、苯等有机物作了顶空气相色谱分析研究。较系统地考察了温度、压力、气液体积比、盐析等影响因素和外标法定量的批内批间误差,测定了各组分在本实验条件下的相平衡分配系数,做了精密度回收率试验,模拟水样和实际水样分析。实验结果表明,用盛有15g无水硫酸钠和40ml水样的100ml葡萄糖瓶,在温度62℃±0.1和减压条件下(空瓶余压约300mm汞柱)平衡20min,乙醛、氯丁二稀、苯的最低检出浓度分别为0.016mg/l(20ppb)、0.001mg/l(1ppb)、0.001mg/l。测量范围在10°—10~(-3)mg/l均成线性,其精密度在5％以下,回收率在90％以上。     

吸附伏安法测定微量铬(Ⅵ)

在0.08M NH_4Cl-NH_4OH(pH=9.5)-4.0×10~(-4)M铜铁试剂(Cup)中,用快速扫描吸附伏安法可获得铬(Ⅵ)-Cup配合物的吸附还原峰,其峰电位为-1.55V(vs、SCE),导数峰的高度与铬(Ⅵ)的浓度在1×10~(-9)—9×10~(-8)M范围内呈现良好的线性关系,最低检出限为6×10~(-10)M。本文对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论,并对配合物的极谱性质作了初步探讨,确定铬(Ⅵ)-Cup为1∶1配合物。用此方法测定了天然水及人体尿液中的铬(Ⅵ)。     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定锌的研究——人体血清中锌的测定

Zn(Hg)在0.1M NH_4Ac(pH=7)溶液中,在汞膜电极上,能给出明晰的半微分阳极溶出峰,可逆性良好,负峰电位为-1.09伏(饱和甘汞电极),峰宽约32.4毫伏。在一定实验条件下,浓度在5×10~(-9)—2×10~(-7)克/毫升范围内,峰高与锌离子浓度成正比。 在本文所选用的实验条件下,血清中大多数金属离子对锌的测定没有干扰。Cu(Ⅱ)的干扰可藉加入适量Ga(Ⅲ)溶液而消除之。本方法可用于直接测定人体血清中锌的含量,其回收率为102±15.5％和109±7.30％。     

国产阳离子分离柱离子色谱法同时测定镁和钙

本文提出了一种采用国产分离柱同时测定Mg~(2+)和Ca~(2+)的离子色谱方法,采用0.8mM乙二胺-2.4mM HNO_3作为淋洗液,用纤维抑制注以降低本底电导提高信噪比,其再生液为4mM KOH。 使用该方法的检测下限对Mg~(2+)和Ca~(2+)分别为5.05×10~(-11)g和8.33×10~(-11)g。浓度与峰高的相关系数对Mg~(2+)(浓度范围为0.1—10μg/ml)和Ca~(2+)(0.20—20μg/ml)均在0.999(n=13)以上。 应用本方法分析了广州地区部分酸雨样品和胜利油田地下水样品中的Mg~(2+)和Ca~(2+)的含量,并与原子吸收法相对照,其结果基本一致。     

Cr(Ⅵ)-Ⅱ底唑-CTAB体系显色反应的研究

本文提出了甩(口底)唑和CTAB分光光度法测定微量Cr(Ⅵ)的新方法。五法灵敏度高,络合物在555nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米。铬量在0—10μg/50ml符合比尔定律。用C_yDTA和H_2O_2掩蔽Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和V(Ⅴ).Cr(Ⅲ)不干扰测定。本法可应用于水中微量Cr(Ⅳ)的测定。     

微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛

本文用微分脉冲极谱法测定空气中痕量甲醛,样品在含有硫酸肼的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,于滴汞电极上产生灵敏的还原峰。实验结果表明:峰电压为—0.97V时,检测下限为0.001μg/ml;浓度在0.02—40μg/10ml范围内与峰高呈良好的线性关系;甲醛回收率为99.3％,吸收效率为98.5％,相对标准偏差为1.9％。     

原子吸收光谱法测定水中痕量钌

本文试验了多种氧化荆对用原子吸收光谱法测定钌的影响。结果表明,在三氯化钌溶液中分别加入NaBiO_3,(NH_4)~2S_2O_8,KIO_4,KBrO_3,Ce(SO_4)_2,Ce(SO_4)2+KBrO_3等试剂,能使测定钌的灵敏度分别提高10,17,19,19,23,37倍,方法的灵敏度(特征浓度)为0.051μg/ml,检出限为0.02μg/ml,测量1.0和0.5μg/ml钌溶液10次,变异系数分别为1.2％和2.1％.水中含有50mg/ml K~+,SO_4~(2-),10mg/ml Na~+,Ca~(2+),Mg~(2+),1mg/mlCl~-不影响钌的测定.探讨了氧化剂的作用机理.本法适于水中痕量钌的测定.     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

粮食中串珠镰刀菌素的液相色谱分析

建立了检测粮食样品中串珠镰刀菌素(Moniliformin)的液相色谱法。粮样用甲醇提取,提取液浓缩近干,残渣用水溶解,过弱酸性树脂进行离子交换。交换液加入离子对试剂A后用二氯甲烷萃取,萃取液浓缩至干。残渣用乙腈溶解后液相色谱分析。经C_(18)反相柱分离,紫外检测,甲醇-0.2％四丁基溴化铵(20∶80,V/V)作流动相。串珠镰刀菌素的最低检出限为2×10~(-9)g。在浓度为50ng/g—500ng/g的范围内,串珠镰刀菌素在玉米、大米及小麦中的回收率均在75％以上,变异系数均在20％以内。     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

应用(口白)啶溴比浊法测定雨水中痕量硫酸根的研究

本文研究了应用(口白)啶溴试剂比浊测定雨水中SO_4~(2-)的分析条件。本法使用的设备简单,方法的灵期度高,SO_4~(2-)浓度在0.2—0.4μg/ml范围内符合比尔定律,检测低限比BaSO_4比浊法降低了10倍;用标准加入法测得方法的回收率为93—106％;分析速度快,一般样品在十分钟之内可以测量完毕;样品分析前的pH值控制在5—7为最好;为了保证浊度有好的稳定性,我们选择了合适的沉淀条件(沉淀器皿、沉淀剂加入方式和搅拌速度的控制)。     

水中剩余臭氧的分光光度法测定

本文提出了测定水中剩余臭氧的碘化钾-淀粉分光光度法。该方法是根据臭氧和碘化钾在微酸性条件下的定量反应: O_3 2I~- 2H~ =O_2 I_2 H_2O 生成的碘用淀粉显色,用磷酸二氢钾-磷酸氧二钠缓冲溶液调节溶液的pH=5.9,于560nm处测定。该显色反应的摩尔吸光系数ε=2.59×104、桑德尔灵敏度S=1.85×10~(-3)/臭氧浓度在0—1ppm符合比耳定律。六聚偏磷酸钠能有效地消除 2μg/mlFe~(3 )、5μg/ml Cu~(2 )的干扰。应用本法对实际水样进行了测定,并和碘量法作了比较,结果令人满意。本法的优点是灵敏度较高、所用仪器设备简单、操作方便。     

树脂富集-冷原子吸收法测定天然水中痕量无机汞和有机汞

3926B型巯基树脂性能稳定,能多次再生使用,配合冷原子吸收法适于富集测定饮用水及天然水中溶解态痕量无机汞和有机汞。1—4l水样调至pH2.5,以15ml/min流速通过装有1g树脂的交换柱。用5％硫脲酸性溶液,以0.4ml/min流速淋洗。收集25—50ml淋洗液,取一部分加入10ml 5％硫脲溶液和10ml 20％氢氧化钠,测无机汞(加10％氯化亚锡2ml)和总汞(加含6000ppm镉的10％氯化亚锡2ml)。差减求出有机汞。本法八次富集测定重蒸去离子水,未检出有机汞,无机汞含量在9.2—11.8ppt范围,相对标准偏差6.35％。对重蒸去离子水、自来水、雨水和河水富集测定,检出最低平均含无机汞10ppt,有机汞2ppt。有机汞回收率河水为84％,其余在91％以上,相对误差小于4％。若以10l水样富集,将能测定0.2ppt汞。     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

环境水中~(210)Pb、~(210)Po快速联测方法及应用

本文对~(210)Pb、~(210)Po快速联测方法作了深入研究,确定了适用于环境水样中~(210)Pb、~(210)Po联测的最优实验条件.在未经萃取分离情况下,以坑坏血酸+盐酸羟胺混合体系作还原剂,当盐酸浓度为0.5 mol·L~(-1),沉积时间为2 h,沉积温度为90℃,溶液体积为50 mL时,~(210)Bi、~(210)Po可同时自发沉积在铜片上.利用在同一衰变链上活度最终平衡的特点,通过测量~(210)Bi计数计算得到水中~(210)Pb的活度,然后通过209Po示踪α能谱法求得水中~(210)Po的活度.方法精密度优于10%,加标回收率在95.3%—107.6%,~(210)Pb、~(210)Po探测限分别达到1.2 mBq·L~(-1)和0.15 mBq·L~(-1).利用该联测方法对粤北矿山地区环境水样进行了分析,结果表明,饮用水中~(210)Pb、~(210)Po活度浓度范围分别为(2.4—38.7)mBq·L~(-1)和(1.0—4.1)mBq·L~(-1);河溪水中~(210)Pb、~(210)Po活度浓度范围分别为(4.3—181.5)mBq·L~(-1)和(0.7—23.3)mBq·L~(-1).