DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

HPLC-ESI-MS测定地表水中典型全氟化合物方法

利用固相萃取技术,基于高效液相色谱一质谱仪,建立检测水样中典型全氟化合物（全氟辛基磺酸、全氟辛酸、全氟壬酸）的分析方法。从线性范围、定量检测限、回收率、空白试验以及实际样品测定方面,验证了分析方法的可行性。该分析方法降低了仪器成本,操作简便,有利于全氟化合物监测项目的推广。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

环境空气中多种羰基化合物的测定

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)固相萃取在线吸附衍生高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)测定环境空气中的22种羰基化合物,通过试验优化条件,使方法在6.00μg/L~1 800μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.025μg/m~3~0.091μg/m~3,加标回收率为93.2%~108%,平行样相对标准偏差10%。     

高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物

本文利用等梯度淋洗,荧光检测器实现了水中七种多环芳烃化合物的快速分析,七种多环芳烃的分离效果好,无基线漂移,样品分析时间短,一个样品的分析时间小于２０分钟。七种多环芳烃分别为：荧蒽、苯并（ａ）蒽、苯并（ｂ）荧蒽、苯并（Ｋ）荧蒽、苯并（ａ）芘、二苯并（ａ,ｈ）蒽、苯并（ｇｈｉ）     

HPLC和GC-MS法测定环境空气中醛酮类化合物比对分析

对2,4-二硝基苯肼吸附衍生-高效液相色谱（DNPH-HPLC）法和罐采样/气相色谱-质谱（GC-MS）法的测定条件进行优化,将两种方法测定环境空气中13种醛酮类化合物（OVOCs）的结果做比对分析。结果表明,HPLC法和GC-MS法均可实现一次进样13种OVOCs全分析,方法检出限分别为0.26μg/m3～1.39μg/m3和0.49μg/m3～1.10μg/m3,加标回收率分别为95.9%～111%和52.0%～138%。两种方法测定实际样品,检出组分的测定结果无显著性差异;HPLC法适合测定环境空气中低碳类（C1～C3）低浓度OVOCs,GC-MS法适合测定多碳类（C4～C8）低浓度OVOCs。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为500 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%,实际样品加标回收率为760%～985%。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。     

离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾

以硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯碳酰二肼为柱后显色剂,采用离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的含量。通过对分析条件的优化,建立了简便、灵敏、选择性好、准确性高和重现性好的分析气体中六价铬的方法。该方法在Cr⁶⁺浓度1.00~600 μg/L之间线性良好,当采集50 L有组织废气和20 L无组织废气时,铬酸雾分析的检出限分别为2.2×10^-5和1.1×10^-5 mg/m³,采集64 m³环境空气时,Cr⁶⁺分析的检出限为7.8×10^-9 mg/m³,以浸提后的样品水溶液连续进样得到其相对标准偏差为1.42%（n=8）。利用该法进行环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的测定,回收率在80%~105%之间。监测结果显示：环境空气中六价铬含量处于极低状态;五金厂厂界废气中铬酸雾含量极低,约为5 μg/m³;五金厂废气排气筒监测的气体中则含有较高浓度的铬酸雾,其含量已经超过GB 21900—2008中规定的排放限值。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

高效液相色谱荧光检测湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇

提出了测定天然水中微量低分子质量硫醇的灵敏、可靠方法,即采用7-氟苯并-2-氧-1,3-二唑-4-磺酸铵盐(SBDF)柱前衍生化、逆相高效液相色谱分离和荧光检测技术。文中详细研究了一些洗脱条件,如流动相的组成、pH值和洗脱模式对色谱保留行为的影响,从而获得了最佳的洗脱条件。对于被研究的5种低分子质量硫醇,获得了其浓度在25~250nmol/L范围内的标准曲线和测定限。本方法成功地测定了湖泊沉积物间隙水中的微量硫醇。     

高效离子色谱柱后衍生法测定环境水体中过渡金属离子含量

建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸＋66 mmol/L KOH＋74 mmol/L HCOOH＋5.6 mmol/L K₂SO₄为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚＋1.0 mol/L 2-二甲醇胺＋0.5 mol/L氨水＋0.3 mol/L NaHCO₃为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe³⁺为0.8 μg/L,Fe²⁺为4 μg/L,Cu²⁺为0.8 μg/L,Ni²⁺为3 μg/L,Zn²⁺为2 μg/L,Co²⁺为0.9 μg/L,Cd²⁺为16 μg/L,Mn²⁺为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。     

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于...     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。     

环境中微塑料检测分析方法研究进展

概述了目前较为常见的微塑料检测方法,包括目检法、光谱分析法和热分析法,归纳分析了各种方法的技术进展、研究成果及优缺点,指出微塑料形状、大小、聚合物种类等方面的定性、定量分析尤为重要,能够为微塑料污染防治、溯源和影响评估提供依据。通过对现有方法的调研总结,提出多种检测分析方法联用将成为研究微塑料的发展方向,未来仍需要改进现有技术或者开发新的检测方法,结合图像处理、深度学习、计算机视觉等手段,缩短识别时间,提高检测精度,进而为微塑料污染防治工程提供技术支撑。     

HPLC法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留

采用HPLC法测定烟叶和烟田土壤样品中盐酸吗啉胍的残留,通过对样品前处理条件和仪器测定条件进行优化,使该方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。烟田土壤、鲜烟叶、烤后烟叶中盐酸吗啉胍的方法检出限分别为32.1μg/kg、22.9μg/kg、46.5μg/kg,空白样品3个质量比水平的加标回收率为79.4%~93.8%,RSD为5.7%~12.3%。将该方法用于研究盐酸吗啉胍在烟叶和烟田土壤中的消解动态,得知盐酸吗啉胍在烟叶中的消解半衰期为24.76 d~27.73 d,在烟田土壤中为13.41 d~16.23 d。     

消毒剂中PHMB和PHMG的测定方法探讨

依据《胍类消毒剂卫生标准》(GB 26367—2010)聚六亚甲基双胍(PHMB)的曙红比色法,改用5 cm比色皿可使吸光度值变高,线性范围变宽,该方法亦可用于聚六亚甲基单胍(PHMG)的测定。紫外分光光度法适用于测定含PHMB的单方消毒剂;高效液相色谱法用于区别PHMB和PHMG,并能够排除其他组分的干扰。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。