硫化物标准溶液保存及标定技术研究

针对硫化物标准溶液不稳定、难以保存这一问题，对其制备保存条件进行了研究，增加了硫化物标准溶液的稳定性、延长了其保存时间，简化了操作环节，并降低了碘量法与比色法两种测定方法间的系统误差。     

硫化物标准溶液的配制及其稳定性研究

采用在碱性条件下加入乙酸锌－乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可使其稳定保存。溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌－乙酸钠纯度及光照射等因素,对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响。实验结果表明：采用去离子除氧水、控制ｐＨ＝１０－１２、对乙酸锌－乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液,室温下至少可稳定保存２个月,浓度基本不变。     

提高硫化物标准溶液稳定性的研究

提高硫化物标准溶液稳定性的研究林小琪（广西南宁市环保监测站，南宁５３００１２）硫化物标准溶液很不稳定，按《水和废水监测分析方法》配制的Ｓ２－标液，保存期仅为１周。用ｐＨ＝９．２的硼砂缓冲液（内含一定量的Ｚｎ（Ａｃ）２－ＮａＡｃ）作硫化物的保存剂，配制...     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

提高硫化物标准溶液稳定性的研究

用ｐＨ＝９．２的硼砂缓冲液（内含一定量的Ｚｎ（Ａｃ）２－ＮａＡｃ）作硫化物的保存剂，配制５．０μｇ／ｍｌ的标准溶液。此种标液均匀性好，稳定性强，置冰箱保存一年，浓度基本不变，标准曲线斜率年内变化率〈４％。     

浅谈水体中硫化物保存、分离和测定方法的选择

水体中的硫化物是环境监测和工厂验收监测的一个重要参数.由于水中硫化物的不稳定性和水体中的干扰物质较多,保存常用技术为醋酸锌-氢氧化钠保存技术,但由于测定的手段不同,可根据不同的测定方法选用不同的保存和分离技术.比色法和碘量法时选用锌盐保存技术,分离技术有吹气分离、负压抽气分离或酸性溶液加锌产生氢气分离,选用不同的吸收液后测量;用间接测定技术时,可选用不同的金属盐进行沉淀后测定金属离子;选用电化学方法测定时,可选用使用于电化学的保存技术.为了准确地测定水体中的硫化物,宜选择最好的保存技术、分离技术和测定方法,并且必须使保存技术和测定方法相匹配,获得完善的监测技术和准确的监测结果.     

提高硫化物标准曲线的准确度和精密度的探讨

目前,炼厂废水中硫化物的测定采用部标亚甲兰比色法,其标准曲线难以做准,精密度极差。主要原因在于硫化钠标准溶液采用 ZnA(?)_2-Na_2S 固浓法,生成 ZnS 沉淀,成为非均相溶液,取样难以控制,使标准曲线     

亚甲基蓝分光光度法测定废水硫化物的不确定度评定研究

分析了应用亚甲基蓝分光光度(GB/T16489-1996)测定废水硫化物测试过程中不确定度影响因素,主要来源为硫化物标准溶液、标准曲线拟合、随机效应、分光光度计和取样体积这五部分。本测量合成相对标准不确定度0.025 9;其中由测定样品质量引入的不确定度为0.024 7;由样品体积引入的不确定度为0.007 7。本次废水中硫化物测量结果为:0.110±0.006 mg/L,k=2(包含概率约为95%)。     

冷原子荧光法测定海水中汞的最佳条件的选择

本文对海水中汞测定的空白值控制和影响分析结果的诸因素如试剂的提纯、玻璃仪器的洗涤、样品的消解、盐酸羟胺的加入量、外来离子的干扰和标准溶液的保存方法等作了研究,从而提出了汞测定的最佳条件和改进的分析方法。     

废水中高含量硫化物测定方法的讨论

分析废水中含量较高的硫化物,《污染源统一分析方法》中规定采用碘量法。将预处理后的硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中:加入50ml纯水,10ml0.025mol/L碘液,5ml浓盐酸,5min后用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘;同时做空白     

冷原子荧光法测定海水中汞的最佳条件的选择

本文对海水中汞测定的空白值控制和影响分析结果的诸因素如试剂的提纯、玻璃仪器的洗涤、样品的消解、盐酸羟胺的加入量、外来离子的干扰和标准溶液的保存方法等作了研究，从而提出了汞测定的最佳条件和改进的分析方法。     

水中硫化物测定过程中的质量控制

对亚甲蓝分光光度法测定硫化物过程中容易忽视的环节,如样品采集和保存的质量控制、实验用水和试剂的质量控制、仪器和设备的质量控制等能对测定产生影响的因素进行了分析,规范了测试中的操作技术,以提高监测数据的准确性和可靠性。     

自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

用多硫化物同时去除高浓度含氰电镀废水中氰和重金属的研究

研究表明,用多硫化物处理高浓度含氰电镀废水的同时,亦可有效地去除废水中的重金属,其方法操作简便。本文对实际应用中所需的工艺条件、反应产物硫氰化物的去向、残余多硫化物的处理、多硫化物的合成、反应热效应等进行了研究,取得了满意的结果。     

城市污水处理厂污泥对水中硫化物的吸附特性

为研究城市污水厂污泥对水中硫化物的吸附特性,从3座城市污水处理厂采集回流污泥,考察了硫化物浓度、温度、pH值和其他离子对污泥吸附硫化物的影响.结果表明,污水厂回流污泥对硫化物的吸附等温线可以用Langmuir方程很好地描述,其最大硫化物吸附量为15~27mg/g-干污泥.在温度为5~35℃条件下,吸附量随温度上升而增加,表明该吸附为吸热过程.pH值在2~7范围内,pH值对污泥吸附硫化物的影响不大,当pH值低于2时,污泥对硫化物的吸附量随pH降低显著减小.硫化物可能以离子形式被污泥吸附,该过程为化学吸附过程.水中存在0~25mg/L Cl-或0~12mg/L SO2- 4不影响污泥对硫化物的吸附量.     

水中硫化物形态分析方法研究

本文研究了水中硫化物形态分析的方法,提出了一件简便、准确、灵敏的分析方法,并用此方法分析了河水及生活污水水样,获得满意效果,其溶解态硫化物所占百分比为10.3～71.7％。     

制革脱毛废水中硫化物的气提脱除作用研究

采用上流式反应器,通过实验室气提模拟试验研究了pH,硫化物浓度,进水速率、气提流速,污泥存在等因素对制革脱毛废液中硫化物气提脱除效果。研究结果表明:pH主要控制液相中硫化物向H2S的转化,对污泥吸附的硫化物无影响。厌氧酸化可使废液pH降到6以下,此时气提脱硫率可达80%以上。污泥对硫化物的吸附随进水浓度的增加而增大,其吸附量约占硫化物总量的10%￣15%。降低上升流速Vup和提高气提流速可使脱硫率迅速增加,但后者的作用更明显。     

难降解有机物标准溶液的研制

介绍了难降解有机物标准溶液研究、制备方法，进行了均匀性检验、稳定性检验，统计计算了检验结果，基本确定主要参数。检验结果表明： 按该法配制的标准溶液均匀，在一年保存期间内稳定，标准溶液符合国家标准，可用于海洋环境监测。     

比对试验统计检验方法探讨

开展实验室自配标准溶液与国家有证标准溶液比对试验,通过适当的统计检验方法,确定实验室自配标准溶液是否可以接受.这样以自配标准溶液代替国家有证标准溶液,既满足实验室认可的要求,又节约经费.     

固定化硫氧化菌对海水养殖生境中硫化物的控制效果研究

海水养殖生境中由于有机质积累以及缺氧条件导致硫化物大量产生,严重危及养殖环境健康。为此,创建海水养殖系统,以沸石为载体吸附固定化硫氧化菌株,通过定位布放固定化硫氧化菌袋,探究其对生境中硫化物控制效果及其影响因素。结果表明,固定化菌剂中活菌含量为1.9×107 CFU/g,对硫化物的控制效果受环境温度、pH、菌剂投加量的影响较大,对温度及pH变化有更好的耐受性;在温度为30℃、pH为7.0、150 r/min的实验条件下,对硫化物的最大去除速率为8.3 mg/（g·h·L）。在海水养殖环境中,将沸石固定化菌剂平铺于土工布袋内,将布袋平铺于养殖系统沉积物-水界面,覆盖率2.5%,固定化布袋菌剂能够显著抑制环境中硫化物的产生,在缺氧条件下7 d内对硫化物的控制率达到99%。本研究表明定点布放硫氧化菌袋能够很好的控制养殖水体中硫化物,为其在海水养殖系统中的应用提供了技术支撑。