氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定土壤中十四种微量元素

近年来,已经有人用分光光度法,原子荧光光谱法,原子吸收法,X射线荧光光谱法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法测定土壤中某些重金属的含量,但这些方法各有一定局限性.本文利用自制新型雾化器与高盐雾室和PRODIGY型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪相联,改制成氢化物发生器,操作灵活、方便,在一定优化条件下使Hg、Bi、As、Pb检出限降低了2—125倍,可以同时对氢化物和非氢化物进行检测,测定土壤标准样品可以获得满意的结果.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

电感耦合等离子体质谱同时测定沉积物中12种重金属元素

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明微波消解效果较好;优化了消解体系和程序,HNO3-HF-H2O2消解体系对重金属的溶出效果较好;并建立了电感耦合等离子体质谱测定沉积物中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Hg、Tl、Pb、U等12种重金属元素的分析方法,各元...     

双向观测电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的常微量元素

采用密封罐消解法前处理土壤样品,双向观测ICP-AES法测定了土壤GBW07423和GBW07424标准物质中的多元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好(r0.9999),精密度高RSD3%,测定结果准确,分析结果与标准值相吻合.双向观测ICP-AES,可实现一次进样,可同时测定土壤中的微量元素.     

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物 (特别是重金属 )的“安全”水平的关注与日俱增 ,要分析的元素更多 ,浓度更低 ,从而暴露出当前所用分析技术的局限性 ,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量 .尽管ＧＦＡＡＳ (石墨炉原子吸收光谱 )和ＩＣＰ ＯＥＳ (感耦等离子体发射光谱 )仍是环境元素分析中最常用的技术 ,但ＩＣＰ ＭＳ (等离子体质谱 )是具有更高灵敏度的分析技术 ,不久肯定会被普遍接受 .ＨＰ 4 50 0台式ＩＣＰ质谱仪具有实际惯常分析应用所必需的可靠性和易于操作 ,可进行亚ｎｇ·ｍｌ- 1级 (ｐｐｂ)浓度水平的多元素快速分析 .本篇…     

连续浸提技术测定土壤和沉积物中硒的形态

本文建立了土壤和沉积物中硒的形态分析方法，应用连续化学浸提技术将土壤和沉积物进行连续五次抽提，根据不同形态硒的溶解度，将土壤和沉积中的硒分为可溶态（水溶态）、可交换态及碳酸盐结合态、铁－锰氧化物结合态、有机物－硫化物结合态及元素态、残渣态五种结合形态。种形态硒分级浸提的相对标准偏差均小于４．０％，总回收率（即：五种形态和与总硒的比值）为９３．２－９４．４％。     

潮滩沉积物中重金属污染物的感耦等离子体原子发射光谱分析

潮滩中积累的重金属污染物,不仅使滩地环境面临恶化的趋势,而且在遇到灾害性天气和风浪的情况下,潮滩沉积物里的重金属污染物可能再次释放出来,形成突发性的环境污染．潮滩及河口重金属污染的研究越来越多地被人们重视．我们选择对环境生态相对具有较大影响的银、铝、砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、铅和锌等十一种元素,利用原子发射光谱对它们在潮滩沉积物中的含量进行了分析,并与在附近地域38米深处获得的样品所含有的相同元素相比较,获得了令人满意的结果．     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定河流沉积物和煤飞灰中常量、微量和痕量元素

由于电感耦台等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有基体干扰少、校正曲线线性范围宽以及可以同时测定多元素等特点而得到广泛应用。然而在分析复杂基体样品时,亦必须考虑谱线干扰和背景扣除。其常用方法为选择干扰较少的分析线、以萃取方法分离除去基体、合成与样品基体相似的标准溶液或以标准样品进行标准化和应用校正     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的微量砷

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中砷的含量是一种灵敏度较高的方法,本法具有准确度好,简便快速等优点。本文研究了影响谱线强度的诸因素,选择了最佳测定条件,使其比直接ICP法测定灵敏度提高了2—3个数量级。用本法测定了标准样品和土壤样品,测定结果的变异系数为1.79,回收率为08—105％。     

电感耦合等离子体串联质谱氨气模式测定土壤中的银

本文建立了四酸溶样石墨消解-电感耦合等离子体串接质谱氨气反应模式测定土壤中银的方法.通过对氢气、氧气和氨气的3种模式下测定结果比较,选择了消除银干扰比较完全的氨气模式,同时测定银元素的107Ag和109 Ag两个同位素以及土壤国家一级标准物质,结果证明方法准确可靠,方法检出限为0.003 mg· kg-1,精密度(RS...     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

流动注射荧光分析法用于土壤及水系沉积物中铈（Ⅲ）含量的测定

研究表明Ｃｅ＾３＋在ｐＨ〈６．２ＫＣｌ介质中以２５４．０ｎｍ紫外光激发时，在３５２．０ｎｍ处发出具有恒定强度的荧光。因而可选择ｐＨ５－６作为测定酸度条件，利用Ａｌ２（ＳＯ４）３消除Ｆｅ＾３＋等离子的干扰，建立起Ｃｅ＾３＋的流动注射荧光分析法。方法的线性范围是２．０×１０＾－７—２．０×１０＾－６ｍｏｌ／ｌ，一元回归方程△Ｆ＝６６３６００Ｃ－０．０４１（ｎ＝１０，ｒ＝０．９９９７），检测限６．０×１     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间.     

土壤和沉积物中有机质对双酚A和17α-乙炔基雌二醇的吸附行为

研究了土壤和沉积物原始样品bulk及其有机质组分(非水解性有机质NHC、碳黑BC和腐殖酸HA)对17α-乙炔基雌二醇(EE2)和双酚A(BPA)的吸附行为.所有的吸附等温线都很好地拟合了Freundlich模型,除HA和bulk外,所有的吸附等温线都为显著的非线性(n值为0.46—0.76).对于EE2和BPA的吸附非线性因子n值都存在这样的关系:HA>NHC>BC.EE2以有机碳归一化的Freundlich吸附能力(lgKOC)有BC>NHC>bulk>HA的关系,说明有机质成熟度越高,对EE2或者BPA的吸附能力越高.在土壤和沉积物有机质SOM(NHC、BC和HA)对吸附BPA和EE2的贡献上,NHC、BC和HA对沉积物和土壤对BPA总吸附贡献上要明显弱于它们对EE2的贡献.除了内分泌干扰物(EDCs)的疏水性影响EE2和BPA的吸附能力的差异外,分子大小和带电子苯环数也影响它们的吸附能力差异.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定垃圾渗滤液中的多种金属元素

本文参考GB 16889—2008《生活垃圾填埋场污染控制标准》和HJ 564—2010《生活垃圾填埋场渗滤液处理工程技术规范(试行)》,采用ICP-AES内标法测定了欧洲标准物质LGC-6177垃圾填埋场渗滤液中的10种金属元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好r>0.99995,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%,测定结果与标准值吻合,可同时测定垃圾渗滤液中的多种金属元素.     

土壤和沉积物的有机质组分对水中非离子有机物吸着的影响

在２５℃下，分别测定来自水各地的四种土壤和八种沉积物吸着水溶液中的１，２－二氯苯和四氯化碳的吸附等温线，所有的等温线呈线性，表明土壤和沉积物吸着水溶液中的非离子有机物的过程是分配机理，土壤或沉物的本身用有机碳标化的吸附系数（Ｋｏｃ）之间差异不大，而土壤的和沉积物之间的Ｋｏｃ则存在显著性差异，这是由于沉积物有机质成分的极性小于土壤有机质成分的极性造成的，沉积物质吸着上述两种有机物的Ｋｏｃ约是土壤的Ｋ     

电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中硅(Si)及多种元素直接分析检测

本方法采用最新技术的同步垂直火炬双向观测等离子体原子发射光谱仪(5100ICP-OES),利用直接稀释法、挥发性制冷雾化室、有机加氧去除积炭及内标校正等手段.分析了几种不同市售汽油中多种金属元素.实验分别进行了不同稀释比率、精密度、回收率检出限等方法验证.结果表明仪器的分析精密度良好,分析的各元素相关线性良好,相关系数≥0.999.该方法简便,样品处理简单,经济实用,稳定性与检出限好,适用于对汽油中多种元素的直接分析检测.