丁草胺残留量的气相色谱分析

本文描述了用电子捕获检测器测定土壤和水中丁草胺的色谱分析方法。丁草胺残留量用外标法根据峰高定量。土壤和水中丁草胺的最低检测浓度分别为2ppb和0.1ppb。丁草胺在2ppm、0.2ppm和0.02ppm添加浓度下,土壤回收率分别为92.7±2.34％(X±SX％),96.0±7.07％和92.5±12.6％,水回收率分别为90.2±4.07％、95.7±2.50％和88.3±7.6％。     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

碱土金属离子的离子色谱法测定—硝酸锌淋洗液

本文研究了离子色谱法测定Mg~(2 )、Ca~(2 )、Sr~(2 )和Ba~(2 )的淋洗液和抑制柱的再生条件。我们选用0.004M HNO_3-0.0025MZn(NO_3)_2·6H_2O为淋洗液,在本实验条件下,Mg~(2 )和Ca~(2 ),Sr~(2 )和Ba~(2 )的分辨率为100％,Ca~(2 )与Sr~(2 )的分辨率为92%。其最低检出限对Mg~(2 )、Ca~(2 )、Sr~(2 )和Ba~(2 )分别为8ppb、9ppb、40ppb和1.7ppm,抑制柱的再生条件为当天用0.5N NaOH再生30分钟,水洗60分钟。用本法试用于雨水、自来水、污水、河底泥的测定。     

利用对高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的抑制作用测定痕量碘离子

本文提出一个用化学发光测定痕量碘离子的新方法。基于碘离子对高锰酸钾-鲁米诺体系发光的抑制作用而测定其发光强度的减弱。碘离子浓度在0.4—20ppb呈线性关系。测定14.5ppb碘离子的变异系数为4.1％(n=6)。标准碘的回收率大于95％。本方法灵敏度高,检测限为0.4ppb。用于天然水中碘离子的测定得到满意的结果。     

微分脉冲极谱法测定大气中痕量甲醛与甲醇

本文应用微分脉冲极谱法研究了背景电流、底液pH值、肼用量、脉冲电压振幅、扫描速度和氧化甲醇的条件等对测定大气中甲醛、甲醇含量的影响。在最佳条件下,甲醛的峰电位为-1.03V(相对于Ag/AgCl电极),检测下限为10ppb;甲醇的检测下限为80ppb。用本法测定了北京化工实验厂大气中甲醛和甲醇的含量,其回收率、精密度和准确度均符合分析要求。     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

蔬菜中三氯杀螨醇残留量分析方法研究

本文报道了在蔬菜中三氯杀螨醇残留量分析方法,主要有二个步骤:(1)萃取、净化后碱解;(2)用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测三氯杀螨醇碱解产物DBP。结果表明:最小检出深度为0.75ppb,在添加浓度0.01—1.00ppm范围,平均回收率为94.76％±7.96％,相对标准误差为5.50％。     

安培法金管电极流通检测器的应用研究 Ⅱ.地面水中微量氰离子的流动注射分析

本文采用安培流通检测器和流动注射分析技术,研究了地面水中微量氰离子的测定方法。借助于一个有效容积为Φ0.35×5cm的铅粒柱(粒度为20—50目)。可对样品方便地进行在线处理,消除100倍硫离子的干扰。本方法以对CN~-的检出限为1ppb,线性范围直到几个ppm。相对标准偏差<3％。测量频率为每小时60—70次。适用于地面水及某些工厂的污水和排放水的分析。     

化学农药对生态环境安全评价研究——Ⅸ.农药对鱼类的毒性与评价的初步研究

本文以呋哺丹、溴氰菊酯、甲基对硫磷、γ—666等四种农药为代表,详细论述了农药对鲤鱼急性毒性的测定方法,其半数致死浓度LC_(50)—96的测定值分别为1.40ppm、0.30ppb、5.62ppm、0.12ppm。在此基础上,再根据田间施药情况,提出了农药对鱼类的安全等级划分标准;实验室评价方法与田间安全预评价方法均划分为低毒、中毒、高毒三个等级,前者直接以LC_(50)的大小作为划分依据,LC_(50)值>1.0ppm的为低毒级农药,1.0—0.1ppm的为中毒级农药,<0.1ppm的为高毒级农药;田间安全性预评价是以投毒系数的大小为划分依据,投毒系数<200的为低毒级农药,200—2000的为中毒级农药,>2000的为高毒级农药。此一划分标准与田间施药后的实际情况比较相符。     

离子浮选-分光光度法测定水中痕量砷(V)和无机砷总量

本文提出水中痕量砷的离子浮选-分光光度测定法。应用砷钼杂多酸与结晶紫形成离子缔合物,与阴离子表面活性剂——十二烷基硫酸钠缔合浮选的机理,快速而选择性地富集于气藏界面。在最佳的体系条件下,取样150ml,检测限可低至0.03μg,相对标准偏差为9.3％,标准加入回收率达95—105％,分析一次试样仅需40min。成功地应用于天然淡水、饮用水中ppb数量级砷(V)和无机总砷含量的测定。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

大气中甲醛的离子色谱法测定

用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。     

蔬菜田样品中痕量抑太保的气谱检测法

本试验对甘蓝田样品中抑太保的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,抑太保在甘蓝及其土壤中的平均添加回收率分别为86.27—93.53％和83.60一89.83％。最小检出浓度分别为0.0050ppm(甘蓝)和0.0025ppm(土壤)。对实际样品的测定表明,本法能满足抑太保在甘蓝上残留动态试验的要求。     

空气整段间隔流动注射-催化动力学光度法测定天然水中痕量钒

应用空气整段间隔流动注射法与改进的钒-溴酸钾-没食子酸催化动力学反应体系相结合,建立了测定天然水体中痕量钒的催化动力学光度FIA法。通过使用一个自制的进样阀,使样品带在反应管道中的留存时间得到延长,加热允许温度得到提高。在温度80℃,反应留存时间4.75min条件下,可测定0—10ppb的钒,检出限达0.1ppb。测定2ppb钒样品时,RSD为2.7％(n=10),测定频率达90次/h,方法的平均回收率在80—109％之间。     

利用罗丹明6G的消荧光反应测定水中微量磷

本文利用磷钼酸盐对罗丹明6G的荧光熄灭作用直接测定了天然水中微量磷。As(V)Ta(V)、Ga(Ⅱ)的干扰易于消除,水中其它常见离子不干扰磷的测定。 本法灵敏度高,可达0.22ppb,变动系数为:1.20—4.23％,测定自来水、池塘水及温泉水中的磷均得到了满意的结果。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

岩溶地下水中微量有机氯、有机磷农药的气相色谱测定

报导了用电子捕获检测器,一次检出岩溶地下水中多种微量有机(?)、有机磷农药的气相色谱快速分析法。本法以外标峰(?)法定量,有机(?)的最低检出限为0.01ppb(a 666),有机磷的最低检出限为0.1ppb(DDVP)。在选择最佳分析条件基础上,进行了方法的精密度与准确度考察,结果表明,方法的平均回收率为86—106％,变异系数不大于13％,同时,对实际岩溶地下水样中微量农药组份进行了测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定白酒中的无机砷

采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定白酒中砷的形态,各种砷形态的方法检出原(以砷计)分别为:AsB 0.02ppb,DMA 0.02ppb,As(Ⅲ)0.04ppb,MMA 0.04ppb,As(V)0.06ppb).以加标回收的方式评价方法的准确性,无机砷的加标回收率为85.1%-103.2%,相对标准偏差为2.52%-5.52%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分白酒样品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.     

饮用水中痕量氯丁二烯等有机物的顶空气相色谱分析

为适应饮用水国家卫生标准的要求,本文对水中痕量乙醛、氯丁二烯、苯等有机物作了顶空气相色谱分析研究。较系统地考察了温度、压力、气液体积比、盐析等影响因素和外标法定量的批内批间误差,测定了各组分在本实验条件下的相平衡分配系数,做了精密度回收率试验,模拟水样和实际水样分析。实验结果表明,用盛有15g无水硫酸钠和40ml水样的100ml葡萄糖瓶,在温度62℃±0.1和减压条件下(空瓶余压约300mm汞柱)平衡20min,乙醛、氯丁二稀、苯的最低检出浓度分别为0.016mg/l(20ppb)、0.001mg/l(1ppb)、0.001mg/l。测量范围在10°—10~(-3)mg/l均成线性,其精密度在5％以下,回收率在90％以上。     

甲醇燃料汽车排气催化净化研究——催化剂的制备和活性评价

本文研究了以堇青石蜂窝体为载体、贵金属Pd为活性组分的催化剂制备方法,以及该催化剂体系用于净化甲醇汽车(M100)排气的可能性。实验室和台架试验的结果表明,含活性氧化铝涂层的堇青石蜂窝体为载体的Pd催化剂体系(Pd0.75～1.4克/升),具有良好的活性和热稳定性,经1000℃焙烧后活性不下降,排气起燃温度是129—137℃;在空速4—13×10~4小时~(-1)、甲醇浓度4—10万ppm,甲醛50—530ppm及未加二次空气条件下,甲醇净化率～99％,甲醛净化率不稳定。涂层料中加入稀土氧化物有助于改善催化剂的热稳定性,台架试验结果还表明,排气中O_2含量少,不足以把甲醇和CO完全氧化成CO_2。因此,为同时获得甲醇、甲醛和一氧化碳的良好净化效果,需要补充二次空气。