HPLC法测定水和废水中的醛酮类化合物

将水样用1mol／L柠檬酸缓冲液调节至酸性(pH=3),其中醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的化合物——腙,经C18固相萃取小柱富集、乙腈淋洗后,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC)经32 min完成15种醛酮类化合物定性、定量分析。当测定样品为100mL时,检测限均为μg／L级,其中丙酮最高为16μg／L,丁醛最低为1.1μg／L,一般在2μg／L～6μg／L之间。     

广西环境空气中醛酮类化合物污染特征研究

为探究广西醛酮类化合物的污染状况,选择2022年9—10月和2023年5—6月臭氧质量浓度较高时段,分别对广西臭氧质量浓度较高的典型城市如南宁、桂林、北海、贵港、百色、贺州和来宾等城市的环境空气中醛酮类化合物进行监测,分析不同城市醛酮类化合物的季节特征、浓度水平、组分特征以及臭氧生成潜势（OFP）,并利用比值法对醛酮类化合物的来源进行初判。研究结果表明,南宁、桂林和来宾等典型城市醛酮类化合物质量浓度季节特征与臭氧一致,均表现为秋季（2022年9—10月）高于春夏季（2023年5—6月）;监测期间,广西醛酮类物质平均质量浓度为23.64 μg/m³,其中贺州最高,为31.30 μg/m³,北海最低,为13.58 μg/m³,与其他城市相比,广西各市醛酮类化合物质量浓度处于中等偏下水平;各城市的醛酮类化合物化学组分中甲醛占比最高,占比为43.8%（贺州）～58.2%（贵港）;各城市OFP值为77.32μg/m³（北海）～ 159.35 μg/m³（贵港）,其中甲醛对OFP贡献最大,贡献占比为52.1%（北海）～70.1%（贵港）。各城市甲醛和乙醛的质量浓度比值（C1/C2）为2.55～3.22,醛酮类化合物主要以机动车尾气排放以及人为源碳氢化合物氧化为主,其中北海和百色的C1/C2均在2.6左右,受机动车尾气等人为源影响更明显,在臭氧污染期间须加强机动车尾气等人为源管控。     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25～500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。     

长沙市大气中醛酮类化合物浓度变化特征

参照美国环保署EPA-TO11标准方法,于2014年7—10月监测了长沙市大气中醛酮类化合物的质量浓度。主要监测到的醛酮类化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、甲基丙烯醛,夏季质量浓度最高的是甲醛(13.86 mg/m³),其次是乙醛(7.28 mg/m³)、丙酮(7.14 mg/m³),秋季质量浓度最高的是甲醛(10.31 mg/m³),其次是丙酮(8.37 mg/m³)、乙醛(5.78 mg/m³)。夏季醛酮类化合物的总量高于秋季,甲醛、乙醛、丙酮的质量浓度最大值基本出现在13:00—15:00。C1/C2(甲醛/乙醛)、C2/C3(乙醛/丙醛)的平均值分别为2.02、10.19。分析了醛酮类化合物之间的相关性以及它们可能的来源。丙醛和甲醛、乙醛的相关性较好,三者有共同的人为来源。夏季大气中除丙酮外,其他醛酮类化合物的相关性均较好。夏季甲基丙烯醛和甲醛、乙醛、丙酮有相同的自然来源。综合分析可知,长沙大气中醛酮类化合物质量浓度受自然因素和人为因素的双重影响。     

城市大气环境中醛酮类化合物污染状况及变化规律

2003年对郑州市城市环境空气中醛酮类化合物的污染状况及变化规律进行了初步调查研究.结果表明:大气环境中醛酮类污染物的质量浓度范围为未检出～167 μg/m3,主要污染物为甲醛、乙醛和丙酮;醛酮类污染物含量在不同季节的变化趋势是:夏季>春季>冬季;醛酮类污染物主要来源于大气中有机物的光化学反应,甲醛与乙醛、甲醛与丙酮有...     

环境空气中多种羰基化合物的测定

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)固相萃取在线吸附衍生高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)测定环境空气中的22种羰基化合物,通过试验优化条件,使方法在6.00μg/L~1 800μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.025μg/m~3~0.091μg/m~3,加标回收率为93.2%~108%,平行样相对标准偏差10%。     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物分析方法的研究

研究建立了高效液相色谱三元梯度分离法测定11种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的最小检测量从0.45到2.04ng,各化合物保留时间的相对标准偏差RSD≤0.38%,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于0.999;并研究了涂敷2,4-二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,且应用于大气环境中醛酮类化合物的分析,方法简单、快速,11种醛酮类化合物的平均解吸效率在98.3%～105%之间,结果令人满意.     

郑州市不同季节空气中醛酮类化合物污染特征及来源

选择郑州市6个特征区域进行布点,在冬季和夏季,每季连续3 d采集样品,并采用2,4-二硝基苯肼吸附管吸附大气样品-高效液相色谱法测定大气中醛酮类化合物浓度水平。结果表明,郑州市大气中主要的醛酮类化合物是甲醛、乙醛、丙酮和2-丁酮,它们的小时平均质量浓度冬季分别为8.23、7.67、13.9、1.56μg/m3,夏季分别为15.4、10.3、17.1、3.30μg/m3,夏季浓度明显高于冬季;无论冬季或夏季昼间浓度均普遍高于夜间,甲醛、乙醛和丙酮的日变化最高质量浓度多出现在08:00~09:00或12:00~13:00或18:00~20:00等时段;甲醛、乙醛和丙酮在冬季相关性较好,具有相同的源和汇,甲醛和乙醛在夏季相关性较好,而甲醛、乙醛和丙酮在夏季的相关性较差。大气醛酮类化合物变化趋势表明,机动车尾气排放和光化学反应是郑州大气醛酮类化合物的重要来源。     

2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法,研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好,甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计）,实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

郑州市大气环境中醛酮类化合物污染状况初探

在郑州市交通密集区、工业区、居民文化区等不同功能区设置监测点位,分春季、夏季、冬季不同季节对郑州市大气环境中15种醛酮类的污染状况进行初步研究。结果表明,郑州市大气环境中醛酮类主要污染物为甲醛、乙醛和丙酮;醛酮类污染物含量在不同季节的变化趋势是夏季春季冬季;功能区的变化趋势是交通密集区居民区;污染物主要来源于大气中有机物的光化学反应,甲醛与乙醛、甲醛与丙酮有较好的相关性。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇,气相色谱法测定,该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好,乙醇标准曲线的相关系数为0．9994,异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液,得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L;采样体积为0．04 m3时,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％,RSD＜5％。样品稳定性试验表明,采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大,一般保存7 d为宜。     

超声解吸-气相色谱法同时测定环境空气中乙腈和丙烯腈

采用大容量活性炭管吸附环境空气,丙酮-二硫化碳混合溶液（体积比为1∶1）超声解吸目标物,用气相色谱法（带FID检测器）同时测定样品中乙腈和丙烯腈。通过优化试验条件,使方法在1.00 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,乙腈和丙烯腈的方法检出限均为0.003 mg/m3。低、中、高3个质量浓度水平的模拟环境样品6次测定结果的RSD为3.4%~7.0%,加标回收率为86.8%~102%。用该方法在北京某石化公司厂界布设采样点测定,结果为未检出。     

浅析气象因子对大气中低分子醛酮类有机物的影响

对广州市大气中低分子醛酮类有机污染物进行采样监测,并同步观测气象条件,分析气象因子与大气中低分子醛酮类有机物之间的相关性。结果表明：常规气象因子（温度、湿度、气压、风速等）对大气环境中醛酮类有机污染物的浓度有一定的影响。     

大气乙醛碳同位素分析方法的研究

利用气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术,采用NaHSO3与半胱胺衍生化方法,测定了气态乙醛在衍生化反应过程中的碳同位素效应,探讨了采用该方法测定大气乙醛碳同位素组成的可行性。试验测定了乙醛、衍生剂半胱胺及相应衍生物的碳同位素比值,结果表明,乙醛衍生物的δ13C测量值与理论值的偏差范围为0.11‰～0.35‰,在仪器精密度范围内(<0.50‰),即在衍生化过程中基本不会发生碳同位素分馏。采用该方法初步测定了大气中乙醛的碳同位素组成,实测数据显示,广州地化所和肇庆鼎湖山大气乙醛δ13C平均值分别为(-34.21±0.27)‰和(-31.23±0.16)‰,相同采样点的大气乙醛碳同位素组成基本不变,可见该方法可作为研究大气乙醛不同排放源的一种有效方法。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

气相色谱法同步测定环境空气和废气中甲醇正丁醇叔戊醇

以蒸馏水吸收环境或工业废气中的甲醇正丁醇叔戊醇,用HP-FFAP毛细管柱分离氢火焰离子化检测器检测,样品直接进气相色谱仪测定.方法最低检出质量浓度分别为甲醇0.08 mg/m3、正丁醇0.11mg/m3、叔戊醇0.12mg/m3,相对标准偏差为2%～5%,加标回收率在82%～105%之间.方法简单、灵敏,分离度好、检出限低.     

环境空气中汞的直接测定方法研究与应用

研究了环境空气中汞浓度的直接测定方法。利用金汞齐富集－便携式测汞仪对环境空气中的汞进行直接测定,具有简便、快捷、不使用化学试剂的优点。经测试,该方法在0～180 ng／m^3范围内具有良好的线性关系,最低检出浓度为5 ng／m^3。     

环境空气中多环芳烃类测定方法研究

采用自行研究制作的采样装置采集环境空气(包括气相和颗粒物)中的多环芳烃,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用液相色谱检测。并就PAHs在大气环境中的存在状态进行了研究。