顶空固相微萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中9种嗅味物质

针对新国标背景下饮用水不同异味类型致嗅物的同时检测需求,建立了基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用的内标法同时测定9种关键致嗅物的分析方法。分析了萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解析时间等条件对萃取效果的影响,优化后的测试条件为：使用CAR/PDMS-85 μm萃取纤维,氯化钠投加量为3 g,内标浓度为100 ng·L⁻¹,将10 mL水样于65 ℃条件下萃取30 min,250 ℃条件下解析300 s。该方法9种嗅味物质的标准曲线具有良好的线性 (R² >0.995) ,检出限为0.2~1.5 ng·L⁻¹,在超纯水、自来水和水源水中的加标回收率分别为84.0%~115% (10 ng·L⁻¹) 、80.5%~112% (50 ng·L⁻¹) 、88.8%~111% (250 ng·L⁻¹) ,相对标准偏差小于16%,满足样品定量分析要求。采用优化后的方法测定南方某水库水样,二甲基二硫醚 (12.1~41.6 ng·L⁻¹) 、二甲基三硫醚 (9.9~11.6 ng·L⁻¹) 、β-环柠檬醛 (5.8~13.1 ng·L⁻¹) 、2-甲基异莰醇 (11.1~25.3 ng·L⁻¹) 和土臭素 (5.6~8.7 ng·L⁻¹) 均有检出。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

固相萃取—气相色谱—质谱测定再生水中邻苯二甲酸酯类物质

探讨了一种再生水中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法——固相萃取—气相色谱—质谱,检测了相关再生水标准中涉及的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类物质。在质量浓度为20～1 000μg/L时,两类物质的回归方程的相关系数均大于0.999,检出限分别是0.060、0.002μg/L,DBP、DEHP的相对标准偏差分别为4.1%～7.4%、5.1%～6.1%。利用固相萃取技术进行预处理,平均加标回收率为96.6%、89.6%。检测了北京市4座再生水厂出水中DBP和DEHP含量,其中,DBP在1.74～5.59μg/L,低于《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921—2002)规定的限值(不超过0.1mg/L),但高于《城市污水再生利用地下水回灌水质》(GB/T 19772—2005)规定的限值(不超过3μg/L);DEHP在0.42～4.93μg/L,满足GB/T 19772—2005要求(不超过8μg/L)。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法，该方法简便快速，重现性好，分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法,该方法简便快速,重现性好,分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。     

碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定了土壤中有机氯农药,探讨了萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度、有机溶剂和土壤加水量对萃取效率的影响.该方法的线性范围为0.5～50.0 ng/g,r0.991 5,检出限为0.03～0.33 ng/g.样品的加标回收率为91.4%～120.0%,相对标准偏差不大于12.7%.     

固相微萃取气相色谱法测定水样中的苯胺、吡啶

应用PDMS/DVB固相微萃取探头,结合GC/FID测定水中的苯胺、吡啶.优化了萃取温度、萃取平衡时间、pH等条件.该方法对苯胺和吡啶的检测限分别为0.050、0.065 mg/L,相对标准偏差6.44%～8.67%,具有快速、准确和方便等优点.     

固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷

大多数自来水厂现仍使用液氯处理作为饮用水消毒的主要技术之一,但在处理过程中会产生有致癌性的三卤甲烷,如氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿。为了对饮用水中的三卤甲烷进行研究,采用固相微萃取—气相色谱方法检测分析。研究了搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐含量(NaCl质量分数)和pH对萃取效果的影响,得出最佳优化条件:搅拌速度240r/min,萃取时间15min,萃取温度20℃,NaCl质量分数为20%～30%,pH=6。同时,对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及保留时间进行了评价。结果表明,采用固相微萃取—气相色谱方法,拟合曲线得出,在三卤甲烷质量浓度为0.05～2.00、2.00～40.00μg/L时相关系数分别为0.9908～0.9997、0.9907～0.9971;在三卤甲烷质量浓度为5.00、20.00μg/L时,相对标准偏差分别为3.5%～7.6%、1.9%～7.3%,最低检出限为0.005～0.010μg/L;经固相微萃取后,三卤甲烷在气相色谱中的保留时间最短,在6min内。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的低分子醛、酮、醇

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003～0.03 mg/L.     

固相微萃取-气相色谱法测定饮用水及其水源水中的氯酚

利用固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)联用技术测定饮用水及其水源水中的氯酚．优化萃取温度、萃取平衡时间、酸度、离子强度等实验条件．所建方法简便、精确,自来水和太湖水中均检测到氯酚。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法,并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化,9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系,相对标准偏差＜8.8%,检出限为0.05～0.75 μg/100 mL,满足实际空气样品测定需要。     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响.结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min.最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L.利...     

用固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海洋沉积物中13种氟喹诺酮类抗生素

为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中 13 种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进行分离检测。结果表明：在优化实验条件下,13种FQs的质量浓度为0.50~100 μg·L⁻¹,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99),方法检出限为0.003~0.03 μg·kg⁻¹;在加标量为1 μg·kg⁻¹和10 μg·kg⁻¹时,空白加标的平均回收率为73.5%~124.6%和67.5%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.7%(n=7);以海洋沉积物为基质,13种目标物的加标回收率为67.7%~142.4%,RSD小于10.2%(n=6);使用该方法对广州某湾区海洋沉积物中 13 种 FQs 的残留量进行了实地检测,培氟沙星质量分数最高,为1.6 μg·kg⁻¹,氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星质量分数次之,为0.7 μg·kg⁻¹。该方法实现了对海洋沉积物中 13种 FQs 的同时检测,具有快速、准确等优点,适用于海洋沉积物中13种FQs的测定。本研究成果可为海洋生态环境保护提供数据基础及技术支撑。     

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。     

固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱测定养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用 0.45 μm 的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5,经固相萃取柱富集,最后用9 mL 0.1%甲酸甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.1%甲酸−5 mmol·L⁻¹ 甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,采用液相色谱－三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标化合物进行了检测和分析。在优化实验条件下,17种FQs的线性范围为0.50 -100 μg·L⁻¹时,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99),方法检出限为0.08-0.3 ng·L⁻¹。在加标量为0.01 μg·L⁻¹和0.09 μg·L⁻¹时,空白加标的平均回收率为58.6%-104.2% 和65.3%-91.0%,相对标准偏差(RSD)在2.1%-19.3%(n=6)。以养殖废水为基质,17种FQs的加标回收率在47.8%-118.7%,RSD小于20%(n=6)。应用该方法测定了广州某水产养殖场的养殖废水。结果表明,氧氟沙星检出浓度最高(9.36 ng·L⁻¹),达氟沙星次之(5.96 ng·L⁻¹)。该方法快速、准确,可适用于养殖废水中17种FQs的测定。