酸性过硫酸钾氧化-水浴消解测定水中总铬之探讨

对酸性过硫酸钾氧化-水浴消解测定水中总铬进行了探讨,结果表明：当过硫酸钾的加入量为1 mL,水浴消解20 min时,显色化合物在室温(25℃)显色10 min时,溶液吸光度达最大值。在此条件下制作的校准曲线的相关性、截距和斜率均符合质控要求,检出限为0.006 mg/L,精密度RSD≤4.99%,加标回收率为90.0%～105%,满足监测方法要求。     

用变色酸法测定废水中的甲醇

目前西南油气田一些监测站尚不具备用甲醇分析气相色谱法的相应能力,因此通过比色定量分析实验,用变色酸法测定废水中甲醇。研究结果表明:标准溶液在570 nm处吸光度最大;对甲醇含量为8 μg/mL的标准溶液,显色剂最佳用量为0.5 mL。按照实验方法配制标准系列,测定、统计、回归出甲醇标准曲线。该方法对甲醇的最低检出浓度为0.080 mg/L。加标回收结果表明,该方法的准确度和精密度均较好,由此确定了用变色酸法测定废水中甲醇的最佳反应条件。     

碘量法测定硫化物实验研究

用碘量法测定了污水中的硫化物,实验探讨了加药次序、空白滤纸、滴定终点的判断问题。由实验结果可知:必须严格按照先加入碘标准溶液、再加入硫酸溶液的次序进行处理。空白实验中是否使用滤纸,其结果差异显著。在反应过程中,随着放置时间延长,硫化物测量值会增大。     

印染废水中苯胺类化合物的测定

采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想。改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理。与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0%,加标回收率为98.5%。将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠。     

甲醛法测定空气中二氧化硫影响因素分析

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中的二氧化硫的常用方法,该方法具有灵敏度高、选择性好等优点,但在实验分析过程中发现,该方法对实验室环境条件、反应条件、试剂的质量和实际操作要求严格。文章通过对影响空白值及检测结果的显色温度、显色时间、实验试剂、样品的采集及保存等关键因素进行实验分析,使校准曲线斜率和试剂空白吸光度值在给定的检测条件下满足检测方法标准的要求,为提高甲醛法测定空气中二氧化硫测量结果的准确性提供参考。     

碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素

为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。     

快速测定腈纶废水中COD_(Cr)的实验研究

通常采用重铬酸钾加热回流的标准方法测定化学需氧量(CODCr),但该方法的消解时间长,操作繁琐,难以满足当前环境监测的要求,为此研究了用微波消解法测定腈纶废水中的化学需氧量。实验结果表明,微波消解法的最佳消解时间为15 min,硫酸-硫酸银的最佳用量为3.00 mL。用该方法与标准方法测得腈纶原水、生化处理后废水的COD值相对误差分别为0.04、0.19,具有较高的精密度。该方法用于腈纶废水COD的测定时操作简便,经济、省时、省力。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮

文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水中的氨氮,对其工作曲线、准确度、精密度、稳定性以及加标回收率进行了实验,测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为1.176,0.181mg/L,7次重复测定的标准偏差分别为0.448%,0.674%。在两种实际样品中分别加入0.5mg/L的标准浓度样品进行加标回收率测试,回收率分别为99.54%,99.58%。结果表明,该实验方法简便、快捷、易操作、准确度及精密度良好。与纳氏试剂法相比较具有自动化程度高、测定速度快等优点。     

蒸馏法测定土壤硫化物的方法探讨

土壤中硫化物可以与铅、镉、砷等亲硫元素生成难溶性的重金属硫化物,加重土壤的重金属污染。因此,土壤中硫化物的定期、有效监测,对分析、控制、预测土壤的重金属污染具有重要意义。亚甲基蓝分光光度法因具有适用范围广、检测设备常规、易引入较大人为误差的操作步骤较少等优点被广泛应用。文章利用有证标准物质,通过加标物质固定方式、加酸方式、蒸馏速度的对比实验,进行蒸馏法测定土壤硫化物的最优实验条件探讨。通过对比实验,确定了最优的实验条件：固定方式为加入适量乙酸锌乙酸钠溶液,用pH值为10～12的水定容,采用加酸分液漏斗加酸,蒸馏速度为3 mL/min。实际样品测试验证的加标回收率为90.6%～94.0%,且数据稳定。     

化学需氧量现场快速检测优化方法研究

基于便携水质测定仪,结合行标法HJ/T399—2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》的实验原理,通过调节消解液的酸度和增加消解时间方式,建立化学需氧量（COD）现场快速消解优化法。 实验结果显示此优化法标准曲线相关系数达0.9994以上,标准偏差为1.3％～2.1％,加标回收率95.4％～103.5％,均符合实验要求,在实际废水样品检测中,比行标法（HJ/T 399—2007）准确度更好,与便携分析仪方法检测结果具有一致性,与滴定法HJ 828—2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》验证也无差异,此优化法具有成本低、操作简单快捷、准确度高的优点,适合于废水大批量的现场快速检测。     

高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质

建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件:采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16 min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85%以上,RSD1%。在现场进行了实际应用,结果表明:水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,其平均浓度范围为0.4~1.8μg/L,均小于GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中的限值。出厂水未检出邻苯二甲酸酯类物质。     

pH值对土壤吸附铜的影响分析

随着社会经济的不断进步,土壤中重金属污染问题日趋严峻,土壤中重金属污染已经受到政府相关部门和一些研究人员的高度重视。本文运用化学分析的方法研究了土壤对金属铜的吸附作用。研究土壤吸附铜的速率的方法是根据所做实验的数据进而绘制吸附量与时间之间的变化曲线,通过所得到的曲线斜率来探讨吸附动力学过程。通过实验分析我们得知:pH对土壤吸附铜的影响达到了显著水平,当其他的条件相同、土壤自身的pH增加时,土壤对铜的吸附量也随着增加,加入液pH为5.5时的吸附量显著高于pH为2.5的吸附量。表明土壤对铜的吸附作用受酸度影响较为明显,在酸度增加的情况下,土壤对铜的吸附降低,使得铜从土壤中解吸出来,进入水体对环境造成危害。因此,我们要提高预防酸雨等环境问题,防止酸雨使得土壤中重金属进入到水体。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用HP—FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2,相关系数（R）0．9994;检出限为0．002mg／m2,相对标准偏差（n=6）为0．5％,加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。