水浴消解法测定水中总铬

采用比色管水浴消解水样以分光光度法测定总铬。结果表明：该法具有较高的氧化效率,精密度和准确度均优于标准方法,是测定水中总铬的理想方法。     

对铁氧体法处理含铬电镀废水中六价铬的测定

本文通过对硫酸盐白色混浊沉淀进行过滤处理后再分析测定的方法,得出了消除白色混浊物对测定的影响,提高实际样品分析的精密度和标准度的实验结果.     

阳极溶出伏安法、石墨炉原子吸收法测定海水中总铬的方法比较研究

铬是海洋水体中的痕量重金属之一,海水的高盐基体对铬的测定有严重的干扰,而且海水中同时存在Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),两种不同价态给测定也带来了一定难度。文章从Cr(Ⅲ)的氧化率、方法检出限、精密度、实际样品加标等方面对过氧化氢氧化-阳极溶出伏安法与传统的MIBK萃取-无火焰原子吸收分光光度法进行了比较研究,发现两种方法在测试结果上无显著差异,但是过氧化氢氧化-阳极溶出伏安法具有更高的精密度,更低的检出限,且对Cr(Ⅲ)的回收率略有提升。     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

土壤中铬的形态及其转化

通过土壤中不同结合态铬的逐级提取方法的研究,提出了以１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ４Ａｃ,２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和５％Ｈ２Ｏ２－２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ提取的铬分别为交换态铬,沉淀态铬和有机结合态铬。自然土壤中铬主要以沉淀态铬和残渣态铬形式存在,还原条件下,土壤中铬有向有机结合态铬转化的趋势,降低土壤ｐＨ,水溶态和代换态铬含量增加,沉淀态和残渣态铬含量降低,添加Ｃｒ（Ⅲ）能使土壤本身ｐＨ值下降,添加Ｃｒ（Ⅵ）使土壤     

对标准法测定化学需氧量的改进

标准法——重铬酸钾法测定化学需氧量的主要缺点是:测定时间长;使用了汞盐,二次污染较严重;对测定含氯离子浓度较高,COD值较低的试样,准确度较差.本文提出了改进意见.提出了彻底消除氯离子干扰的方法,克服了标准法的主要缺点.改进方法精密度比标准法较好.     

便携式分光光度法快速测定水中铬方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铬的方法进行了优化和比对研究。结果表明:JH916检测仪快速测定水中铬的方法检出限(0.006 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.07 mg/L和0.03mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH916检测仪快速测定水中铬的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差(RSD)均未超过6.4%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中铬的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为13%。测定实际样品时,加标回收率分别为77.5%~110%(ZZW-Ⅱ测试仪)、78.0%~108%(PORS-15V光谱仪)、80.0%~95.0%(JH916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果相对偏差较大,相对偏差最大值分别为-27%(ZZW-Ⅱ测试仪)、-11%(PORS-15V光谱仪)、-15%(JH916检测仪)。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中的铬(六价)

根据GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》10.1中的二苯碳酰二肼分光光度法的规定,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(六价)的实验条件进行了优化。优化后铬(六价)分析方法的相对标准偏差为3.12%,精密度和回收率满足国标的要求。     

催化X射线荧光测定水中痕量铬（Ⅵ）

基于在ｐＨ４．５的乙酸—乙酸钠缓冲液中，痕量铬（Ⅵ）催化Ｐｂ（Ⅱ）与ＳＯ的沉淀反应，建立催化动力学Ｘ射线荧光测定痕量铬（Ⅵ）。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铬镍

土壤样品经微波消解后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中铬镍元素。测定方法操作简便,结果精密度高、准确度好。     

对标准法测定化学需氧量的改进

标准法－－重铬酸钾法测定化学需氧量的主要缺点是：测定时间长；使用了汞盐，二次污染较严重；对测定含氯离子浓度较高，ＣＯＤ值较３低的试样，准确度较差。本文提出了改进意见，提出了彻底消除氯离子干扰的方法，克服了标准法的主要缺点，改进方法精密度比标准法较好。     

沙特阿拉伯水样中氟化物的直接测定法

对沙特阿拉伯水样中的氟化物进行了测定,氟化物以氯氟化铅的形式被沉淀,而对过量的铅,在铅离子选择电极情况下,用钼酸盐进行了电位测定。氟化物离子测定的浓度范围为每升1.9g～190μg与含铈(Ⅲ)一羊毛铬花青R比色法所测的结果进行了比较。     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼为显色剂测量总铬,高锰酸钾作氧化剂,过量的高锰酸钾需用亚硝酸钠还原,分析过程较为烦琐.过硫酸铵是无色晶体,在氧化三价铬时不产生颜色,因此,不会干扰本底.另外,在酸性条件下对三价铬的氧化速度很快,在室温短时间内就能完成.剩余的过硫酸铵在酸性溶液中通过加热煮沸很快分解为硫酸铵,亦不干扰显色反应.用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂测定水中总铬,测定快速、简便.精密度、准确度与高锰酸钾氧化法一致.     

沙浴消解法测定水中总铬

对高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬中的氧化过程进行改进,采用沙浴加热氧化,即于50mL比色管中取样加入0.5mL(1+1)硫酸、0.5mL(1+1)磷酸、2滴4%高锰酸钾氧化剂,于沙浴中加热氧化、冷却、定容、显色、比色测定。结果表明,此方法操作简便,耗时较短,测定结果准确度、精密度高,有一定可行性。     

制革染色废水中铬的电化学去除行为研究

皮革厂制革染色过程中添加大量的化学品,铬鞣过程中残留的三价铬与其中的部分物质作用,使得常规的化学沉淀不能将三价铬沉淀去除。通过研究鞣制染色段化学品与三价铬的相互作用,并采用电化学法对制革染色水进行处理。选用铝板作为电极材料,经试验获得试验参数,电流密度130 A/m~2,电解时间15 min,调节pH 8.0~8.5。沉淀后可将铬去除至1.5 mg/L以下。同时色度去除70%以上,COD去除率40%~70%。     

火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬

研究环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。选择不同实验条件 ,确定了最佳的分析条件 ,并通过标准样品和实验样品的分析 ,验证了方法的准确度和精密度。实验证明 ,此方法快速方便、准确度高、精密度好。     

化学耗氧量测定方法的改进

测定化学耗氧量的标准方法重铬酸钾法的主要缺点是：测定时间长；使用汞盐消除C1-的干扰，二次污染严重．提出了改进意见．改进后的方法，测定时间短，并提出了彻底消除Cl-干扰的方法，其精密度和准确度较高．     

示波极谱法测定微量的六价铬

<正> 铬(Ⅵ)化合物对人体有很大的毒害作用。因此,铬(Ⅵ)的测定愈来愈引起人们的重视。极谱法测定水中铬(Ⅵ),有在氨性介质中引入少量溴代十六烷基吡啶直接测定,以及分别在0.1M NaF和0.1M醋酸盐及5×10~(-3)M乙二胺介质中用微分脉冲极谱法测定。也有先测定总铬,再于碱性介质中除去铬(Ⅲ),由差减法测定铬(Ⅵ)含量。我们发现在三乙醇胺介质中,加入少量十二烷基磺酸钠,铬(Ⅵ)于-0.14伏(Vs.S.C.E.)处有一尖锐波峰,240倍的三价铬不干扰测定,检测限为3×10~(-8)M,可用于水质中铬(Ⅵ)的测定。     

微波消解-分光光度法测定COD的研究

通过试验研究,提出了测定COD的新方法——微波消解-分光光度法。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中回流法的测定结果没有显著差异。而且采用该方法测定COD可克服回流法、微波消解-滴定法及HACH-COD测定法的操作复杂、耗时长等缺点。