某典型交通路口大气颗粒物(PM10和PM2.5)中多氯联苯季节变化特征

应用同位素稀释高分辨率气相色谱-高分辨质谱 (HRGC-HRMS) 联用技术对北京市北四环典型交通路口大气颗粒物PM₁₀和PM_2.5中多氯联苯(PCBs)进行了监测,分析了PCBs浓度水平、单体组成特征、粒径分布规律和季节变化趋势。结果表明:大气颗粒物PM₁₀和PM_2.5样品中19种PCBs浓度和毒性浓度(TEQ,以世界卫生组织毒性当量因子WHO-TEF计)分别为1.05～13.83 pg/m³(平均值为6.66 pg/m³)和1.24～15.18 fg/m³ (平均值为6.84 fg/m³)、0.80～8.51 pg/m³(平均值为4.32 pg/m³)和0.88～13.40 fg/m³ (平均值为5.90 fg/m³),PM₁₀和PM_2.5中PCBs的单体分布模式相似,浓度丰度最大的是PCB-28和PCB-209,而对毒性当量贡献最大的是PCB-126。PCBs浓度季节变化明显,冬、春季明显高于夏、秋季。 PCBs浓度季节变化特征表明,不同季节采样点PCBs来源不同,除历史使用外,采暖季节可能主要来自机动车排放和化石燃料的燃烧,而非采暖季节主要来自机动车排放。粒径分布表现为PCBs倾向于富集在PM_2.5中,占PM₁₀总浓度的61%～87%(平均值为72%)。     

气相色谱法测定工业废气中的异丙醇

用活性炭吸附管采集吸附工业废气中的异丙醇,经二硫化碳解析后由自动进样器送入气相色谱仪中分离并由FID检测器检测。2 mL二硫化碳解吸溶剂中异丙醇的绝对量为1.57~6.28 mg时,测定结果的相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5);当样品采集量为10 L时,方法检出限为0.3 mg/m³。所用活性炭采样管对异丙醇的吸附效果良好,100 mg活性炭对异丙醇的穿透容量大于15 mg;二硫化碳溶剂对吸附在活性炭中的异丙醇解吸效果较好,异丙醇加标量为3.92~15.70 mg时,解吸效率为93.9%~100.5%。     

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。     

气相色谱法同时测定指甲油中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术: 用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10^-2~100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10^-2~20μg;苯系物的回收率为90%~102%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.13%~0.92%;邻苯二甲酸酯类的回收率为92%~109%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.44%~2.54%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。     

便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究

研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m³时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m³),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m³且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R²=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

气相色谱-质谱法快速筛查气态制冷剂产品中的热点管控类卤代烃

建立了利用气相色谱-质谱法快速筛查气态制冷剂产品中的10种热点管控类卤代烃的分析方法。采用气密性微量注射器对气态制冷剂样品进行取样,刺透瓶盖隔垫加入到顶空瓶中,自动进样;以GS-GasPro(多孔层开管,60 m×0.32 mm)为色谱柱,采用电子轰击离子源,全扫描模式采集。测试结果显示:目标物的体积分数在0.50%~100.00%范围内,相对响应因子的相对标准偏差(RSD)均小于20%;线性相关系数r均在0.999以上;检出限(3.143倍标准偏差)为0.01%~0.05%。对实际样品进行加标回收,回收率为79.5%~102%,测定值RSD为0.5%~3.1%。该方法可为快速、准确、批量筛查气态制冷剂产品中的多种热点管控类卤代烃提供技术支撑。     

莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

以加速溶剂萃取法 (ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.~48.40 ng ·g ^-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15~68.30 ng ·g ^-1dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%~104.85%,相对标准偏差为0.95%~3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%~102.00%,相对标准偏差为0.65%~2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

Assessment of the efficiency and economic viability of various methods of treatment of sanitary landfill leachate

This study assesses the efficiency of various physico-chemical, biological and other tertiary methods for treating leachate. An evaluation study on the treatability of the leachate from methane phase bed (MPB) reactor indicated that at an optimum hydraulic retention time of 6 days, the efficiency of the reactor in terms of biological oxygen demand (BOD) and chemical oxygen demand (COD) removal was 91.29 and 82.69%, respectively. Recycling of the treated leachate through the municipal solid waste layers in the leachate recycling unit (LRU) resulted in a significant increase in the biodegradation of organics present in the leachate. Optimum BOD and COD removal efficiencies were achieved at the third recycle; additional recycling of the leachate did not produce any significant improvement. Physico-chemical treatment of the leachate demonstrated that alum and lime (Option 2) were more economical than coagulants lime and MgCO₃. A cost analysis of the economics of the various treatments revealed that the alternative treatment consisting of a MPB bed followed by a LRU and aerated lagoon is the most cost-effective treatment. However, the alternative consisting of a MPB followed by the LRU and a soil column, which is slightly more costly, would be the most appropriate treatment when adequate land is readily available.     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

“湖泛”恶臭物质分析及来源浅析

介绍了中国南方"湖泛"中的恶臭物质及检测情况,采用常规分析和气相色谱-质谱(GC-MS)对"湖泛"水样进行检测,认为"湖泛"恶臭物主要是氨和硫醚类物质。根据"湖泛"发生的时间及频次,结合南方地区农业水稻秧田的农药使用情况,推断氨基甲酸酯类农药的使用可能是"湖泛"发生的诱因。     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂,并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明,采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白,提高方法的灵敏度和降低检出限,试剂质量明显优于市售产品。     

液氯泄漏事件的环境安全防护距离与监测布点方法

以大气湍流扩散模型为基础,结合大气环境基本资料和氯气的性质,提出了氯气泄漏突发事件的应急防护范围,为发生类似事件时的人群撤离范围和布点监测、监控范围,提出了一种思路,供大家参考.