火焰原子吸收测定土壤中铜的不确定度分析

运用原子吸收测定土壤中的铜含量时,通过对回归方程和换算公式建立的数学模型中C,V,G,facid,ftime,freap六个分量的不确定度分析计算,最后求出铜含量的标准不确定度和扩展不确定度,根据影响标准不确定度的最大影响分量C,找到减小不确定度的方法。     

土壤中总汞测定的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB／T22105．1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。     

ICP-AES法测定土壤中铬含量的不确定度评定

根据等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中铬的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准曲线的浓度与光谱强度拟合直线方程求铬含量的不确定度、标准溶液和配置标准工作溶液时的不确定度,其次为重复性不确定度;定容体积和样品称量过程的不确定度对测量结果的不确定度贡献相对较小。     

土壤中^90Sr测量的不确定度评估

为满足新实验室认证准则,准确报告测量结果的不确定度,本文对土壤中^90Sr测量的不确定度进行评估。通过分析测量结果不确定度来源,逐一对其不确定度分量进行量化,从而获得测量结果的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。对于环境本底水平土壤样品合成相对不确定度和相对扩展不确定度分别为22％和44％（k=2）。结果表明,对测量结果不确定度的贡献大的因素依次是β放射性测量、仪器探测效率、样品钇化学回收率、样品质量、样品锶化学回收率,其相对不确定度分别是22％、4．4％、1．1％、0．83％、0．69％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中金属元素含量的不确定度评定

为提高土壤金属元素分析数据质量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤中12种金属元素含量,对整个分析过程进行了不确定度评定.结果表明,土壤中金属元素的不确定度主要来源于样品消解、曲线拟合、重复测量及定容稀释过程,结论提出了有效降低不确定度的措施,为提高实验室数据质量及建立相关国家标准提供...     

基于质控数据计算土壤中铜检测的不确定度

利用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法对土壤中的铜含量进行检测,以国家标准物质作为质控样品,进行多次测定。基于top-down方法利用质控数据对其进行Anderson-Darling检验(拟合优度检验),以判断过程是否达到统计受控。计算期间精密度的不确定度分量uR’和偏倚的不确定度分量ub,合成不确定度分量,得到检测方法测量不确定度。此方法计算思路清晰,方法简洁易行、考虑因素全面,且与实际检测过程保持一致,具有较高的可靠性和可信度。     

水中挥发性酚测定的不确定度分析

在分析测定水中挥发性酚时,对影响测量的各个因素：标准物质、使用量器、分析仪器、校准曲线、试样的重复性及回收率进行分析,建立满足测量不确定度所需的数学模型,并对不确定度进行评定,其结果能如实反应测量的置信度和准确度。     

分光光度计测量铁含量不确定度评定

文章根据GB/T 4348.3—2002《工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10—菲啰琳分光光度法》,以测试工业用氢氧化钠中铁含量为例,依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》与CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析,采用A类、B类评定方法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定,并给出评定结果。对理化分析领域测量不确定度具有借鉴意义。     

测定水样中化学需氧量的不确定度

对化学需氧量测定的不确定度进行合理评定,应充分考虑测定过程中的不确定度来源。建立了重铬酸钾法测定水样中化学需氧量不确定度的数学模型,对组成化学需氧量的各个因子的不确定度分量进行了详尽的分析和计算,得出了本次样品CODCr的测定结果为72.2mg/L,扩展不确定度为3.8mg/L。     

滴定法测定高锰酸盐指数的不确定度评定

本文对滴定法测定高锰酸盐指数的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性.     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38.7 mg/kg,扩展不确定度为4.30mg/kg(k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

环境监测中仪器分析方法不确定度的评估(Ⅰ)

结合我国环境监测的实际情况,通过对环境监测中常用仪器分析方法中测量不确定度的评估,主要对环境监测中常用仪器分析方法不确定度的来源如称量、体积校准、温度波动、标准物质、化学试剂、摩尔质量、工作曲线、方法和仪器重复性、仪器显示和读数、数字修约等作一评述,并指出了环境监测中常用仪器分析方法测量不确定度的评估应注意解决的问题。     

XRF标准样品的不确定度分析

本文采用熔融法制作含有镉(Cd)、汞(Hg)、溴(Br)、铬(Cr)、铅(Pb)等目标元素的标准样品,对定值、均匀性、稳定性引起的不确定度分量进行了分析和计算,并计算了标准样品的扩展不确定度。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯的不确定度评估

以还原-偶氮光度法测定了废水中硝基苯的浓度,分析了测量过程中4个主要部分的不确定度。样品中硝基苯的浓度为0.500μg/mL,取包含因子k=2（95%置信概率）,扩展不确定度为U=0.032μg/mL,结果可表示为：（0.500±0.032）μg/mL。此方法测定硝基苯的不确定度的评析,有利于更准确地表示测量结果。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

在实验室分析基础上,对连续流动分析法测定水中总氮过程的不确定度进行评定。本文建立了数学模型,对不确定度来源进行了分析,并计算了不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度,最后给出了总氮测量结果的标准表示方法。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

文章建立了4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,应用实例对标准不确定度分量做出了详尽分析和计算,得出该法测定水中挥发酚的测量扩展不确定度结果,供有关部门参考。