冷原子吸收法测定工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为离子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95％～116％，最低检出限可达0．00001ug／mL。     

石墨炉原子吸收法测定饮用水中铊的探讨

研究了石墨炉原子吸收测定饮用水中铊的测定条件,为提高水样预处理的浓缩效果,对水样共沉淀条件进行详细探讨,结果表明:溴水用量2 mL,pH控制在7～9,陈化时间大于32 h时水样预处理效果最好,方法检出限为0.01 ug/L,实际水样平均回收率90.5%～103%。     

气态原子化原子吸收分光光度法联用测地面水中铅

本文阐述了氢化发生-原子吸收光谱法测定地面水样中铅的方法研究，该方法线性好（浓度在0.00～20.00μg/L,0.00～40.00μg/L,0.00～80.00μg/L各级范围内直线回归相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9997，精密度好（变异系数为1.68～3.16%)，准确度高（回收率为95.0～103.6%）特征浓度为0.53μg/L/1%,本法能快速,简便,灵敏,准确测定地面水样中的铅.     

冷原子法测汞时需注意的一个问题

1 前言废水中汞的冷原子吸收测定法,已被编入我国的《水和废水监测统一分析方法》中。在实践中,笔者发现,水样经硫酸—高锰酸钾消解后,滴加盐酸羟胺以还原剩余的高锰酸钾时,加入盐酸羟胺后放置时间的长短,将影响测定的准确度。实践结果表明,滴加盐酸羟胺后,以在10min内测定为宜。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂同《水和废水统一分析方法》。 2.2 实验步骤样品测定步骤同《水和废水统一分析方法》。 3 结果与讨论 3.1 盐酸羟胺加入时间取适量标准汞溶液(中国环境监测总站提供),适量含汞废水(电子管二厂排放废水),按实验步骤,加入盐酸羟胺后,放置不同时间,进行测定,结果列于表1。表盐酸羟胺加入时间实验(μg/l)     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

氢化物发生—原子吸收法测定水中砷

采用氢化物发生－原子吸收法测定环境水样中砷的含量，最低检出限为０．２０ｇ／ｌ，对不同的水样进行测定，回收率在９７．６－１０３．０％之间。方法操作简便，灵敏度高，基体干扰少，易推广。     

水中化学需氧量无汞盐的快速测定

在以56%硫酸为介质、重铬酸钾的氧化体系中,用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂,可减少催化剂硫酸银的用量,消解15min便可测定水中化学需氧量.用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子干扰,避免了汞盐的污染.工业废水的加标回收率在97%～101%之间,有较好的准确度.     

酶联免疫吸附法测定水中异丙隆

建立了测定水中异丙隆的酶联免疫吸附法。灵敏度0.97μg/L，最低检出限0.03μg/L16种取代脲类除草剂的交叉反应率低于2.2%。水样可不经分离提取直接测定。10%甲醇、2%乙腈和2%乙醇不影响测定。比较了11种与异丙隆结构相近的半抗原的活性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地下水中的锶和锂

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了地下水中的锶和锂，对溶液中酸的种类及酸度对待测定元素的影响进行了实验，对积分时间进行了优选，用干扰元素系数法有效地排除了待测溶液中钙和钠的干扰，并对模拟水样和天然水样进行测定，取得了较满意的结果。     

冷原子吸收法测定痕量汞的研究

用自制的冷原子汞蒸气发生装置和样品吸收管,研究了以SnCl_2为还原剂,冷原子吸收分光光度法连续测定汞的适宜条件.检出限为0.45ng/ml,汞量在0～80ng/ml范围内,符合比尔定律;连续测定浓度为20ng/m的汞溶液,相对标准偏差为1.8%;测定实际水样中的痕量汞,其回收率为97.0%～100.8%.     

石墨炉原子吸收法测定水中的钒

用石墨炉原子吸收法测定水中的钒,方法检出限为2.0μg/l,测定上限为600μg/l,水样可直接进样分析,简便,快捷。     

富氧空气—乙炔火焰原子吸收法测定水样中锶

研究了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锶的方法,优化了实验条件,选择了最佳的观察高度、氧气流量和乙炔流量,研究了有机试剂的增感作用,0.5%的磺基水杨酸可以提高测定的灵敏度约40%,并可很好的抑制共存离子的干扰,方法的检出限为4ng/mL,该法快速、简便、准确,适合一般水样中痕量锶的测定。     

铬酸钡分光光度法和间接原子吸收法测定水中硫酸盐的比较

目的比较铬酸钡分光光度法和间接原子吸收法测定水中硫酸盐的异同。方法比较两种方法的标准曲线和回收率,并对12份地下水和地表水（硫酸盐浓度大于10.0 mg.L-1）分别用两种方法分析。同时进行两种方法精密度和准确度比较。结果两种方法的相关系数均大于0.999,回收率均满足分析要求。进行12份水样测定结果的配对t检验,t=0.13,P﹥0.05。对于10.0 mg.L-1的合成水样,铬酸钡法分光光度法测定相对误差为9.0%,而间接原子吸收法测定相对误差为0.4%。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度硫酸盐时,准确度和灵敏度较间接原子吸收法低,而大于10 mg/L时,两种方法都能得到较好的准确度和灵敏度。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

王水消化冷原子吸收法测定煤和土壤底质中汞

应用敞开体系王水(硝酸／盐酸)消化法处理样品，后继冷原子吸收法测定煤、土壤和底质样品中总汞。试验比较了硝酸／盐酸、硝酸／硫酸／高氯酸和硝酸／硫酸／五氧化二钒3种消化体系处理固体样品测定总汞的效果。王水消化法用于处理煤样有总汞溶出率高、酸耗量少、消化时间短等优点。方法检出限为0．5μgHg/Kg。     

间接原子吸收法测定水中硫化物

通过将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,对硫进行间接定量。方法检出限为0.2 mg·L^-1,对实际水样进行分析,加标回收率在90%～95%之间,结果令人满意。     

纳米TiO_2胶体分离富集水样中痕量镍研究

利用纳米二氧化钛胶体比表面积大,吸附能力强以及吸附离子沉积后又很容易转化为胶体的特点,提出用纳米二氧化钛胶体富集水样中痕量镍。系统研究了胶体纳米二氧化钛对N(iII)的吸附行为,考察了吸附时间、酸度以及共存离子对吸附行为的影响。研究结果表明:在优化条件下,纳米二氧化钛胶体对N(iII)的吸附率可达99%以上。建立了纳米二氧化钛胶体分离富集与火焰原子吸收光谱联用测定水样中痕量镍的方法。该法检出限(3σ)为4.17μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.8%;并且由于纳米二氧化钛胶体吸附镍后不需要脱附,分析过程简便、快速;用于实际水样中痕量镍的测定,结果满意。     

火焰原子吸收法直接测定降水中钙

本文研究了用火焰原子吸收法直接测定降水中钙,进行了仪器工作条件选择实验,确定其最佳的工作条件,同时还做了不同浓度的钾、钠、铁、铝和无机酸对测定钙的影响实验,以及铝对钙测定的消除干扰实验,建立了火焰原子吸收法直接测定降水中钙的方法。方法的相对误差在0.3%以下,最低检出浓度为0.028mg/L,加标回收实验在96～103%之间,能够满足于降水中钙测定的要求.     

火焰原子吸收分光光度法测定水中铅不确定度的评定

本文根据个人长期从事环境监测实验室铅分析工作的经验,按GB7475—87建立了原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度数学模型,系统分析计算各不确定度分量,求得扩展不确定度。此方法适用于评估火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度,以便同行参考。