三元离子缔合物萃取分光光度法测定环境水样中Fe(Ⅱ)和总铁含量

以3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)为络合衍生显色试剂,四溴酚酞乙酯钾(TBPE-K)为离子对试剂,Fe(Ⅱ)与PDT、TBPE-K生成三元离子缔合物[Fe(PDT)3][TBPE]2,用1,2-二氯乙烷作为有机萃取试剂,测定有机相中离子缔合物的吸光度。由于三元离子缔合物的生成,最大吸收波长由555 nm红移至610 nm,摩尔吸收系数由2.4×104L.mol-1.cm-1增加至1.9×105L.mol-1.cm-1,使得检测方法的灵敏度得到较大提高,并成功应用于泉水及表层湖水中Fe(II)及总铁含量的测定。     

对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸测定水中痕量汞的研究

本文报导一种高灵敏度、高选择性、水相直接显色测定痕量汞的新方法。在Triton X-100存在下,NH₃·H20-NH₄Cl体系中,汞与新显色剂对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(ADAAS)有灵敏的显色反应。红色络合物在528nm处摩尔吸光系数为1.76×105L·mol-1cm-1。金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽。      

分光光度法测定痕量铅

本文实验了Pb~(2+)—kI—丁基罗丹明B显色体系在阿拉伯胶和聚乙烯醇共同存在时的超高灵敏显色反应。缔合物最大吸收波长605nm,表观摩尔吸光系数ε=1.04×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。结合巯基棉分离技术,测定了尿液和城市废水、嘉陵江水中的痕量铅,结果满意。     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定水中微量铬

本文研究了二溴硝基偶氮氯膦与铬(Ⅲ)的显色反应.在pH为3.2的缓冲介质中,铬(Ⅲ)与二溴硝基偶氮氯膦生成1:2的配合物,其最大吸收波长为624nm,摩尔吸光系数ε=1.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)铬(Ⅲ)量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.该法可用于环境水样的分析.     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的汞

研究了4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与汞的显色反应,在pH3.5的醋酸钠缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与汞反应生成2∶ 1稳定络合物,该络合物可被Waers Sep-Pak-C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax=538nm,体系摩尔吸光系数ε=8.86×104L/mol.cm,汞含量在0.05～4.0μg/ml内符合比尔定律,本方法可用于环境样品汞含量的测定,结果满意.     

水溶性PAN—6S的纯化及其Cd（Ⅱ）的研究

报告了 1 - (2 -吡啶偶氮 ) - 1 -萘酚 - 6 -磺酸的纯化方法 ,使用此方法可获得纯度大于 99.73 %的产品 ,并研究了PAN - 6S与Cd(Ⅱ )显色反应的条件 ,确定在pH =8.0～ 9.0形成橙红色化合物 ,最大吸收波长λmax=51 8nm ,摩尔吸光系数ε =6 .2× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,镉量在 0～ 30 μg/2 5mL范围内符合比耳定律 ,方法用于废水和头发中镉的测定 ,结果满意 .     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮对N,N-二甲苯胺苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

本文研究了新试剂3，5-二溴-4-偶氛对N，N-二甲苯胶末基荧光酮（DBAMPF）与锰（Ⅱ）的显色反应和光度性质，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲按（CTMAB）存在下，pH9．0NH3H2O～NH4Cl介质中，试剂与锰（Ⅱ）形成2∶1的红色配合物，最大吸收波长为580nm，表观摩尔吸光系数为1.12×106l·mol-1·cm-1，锰（Ⅱ）浓度在0～8μg／25ml范围内符合比尔定律，拟定方法用于水质中标的测定，其方法灵敏度高，重视性好，结果令人满意。     

ABTS显色分光光度法测定水中微量高锰酸钾

基于KMnO4与2,2'-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6磺酸)(ABTS)反应产生的绿色自由基在415 nm处有最大吸收值,建立了一种利用分光光度计测定水中低浓度KMnO4(0～4.66 μmol·L-1)的方法.在pH=2.1、ABTS过量(28.4 μmol·L-1)的条件下,KMnO4与ABTS反应的化学计量关系为1:5,产生的绿色自由基能够稳定存在,其在波长415 nm处的摩尔吸收系数为ε=(3.34±0.04)×104L·mol-1·cm-1.该方法对高锰酸钾的检测限(置信区间90%)为0.01 μmol·L-1(1.6μg·L-1,以KMnO4计).     

电镀废水中微量铜的测定方法研究

研究了一种新的显色剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在pH为10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中该显色剂与Cu2+能形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于520 nm处,摩尔吸收系数为4.48×104L/(m o l.cm),铜浓度在0~0.4μg/mL范围内服从比耳定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度,在N aF和N aA c存在下,可直接测定电镀废水中的微量铜,结果令人满意。     

磺胺与8-羟基喹啉重氮偶联反应的研究及应用

研究了磺胺 亚硝酸根 8 羟基喹啉的重氮偶联反应 ,利用其所形成的偶氮染料在 50 2nm处有最大吸收 ,建立了测定NO- 2 的新方法。在 0～ 1 .4mg/L范围内 ,亚硝酸根离子的浓度与吸光度有良好线性关系。检测限为 3 .7× 1 0 - 3mg/L ,表现摩尔吸收系数是 3 .4×1 0 4 L/mol·cm。     

天然水中痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的浮膜分光光度法测定

本文研究了孔雀绿与磷（砷）酸钼的离子对膜的形成条件。并依此与共存元素分离，进行痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的浮膜分光光度法测定。选用硫酸为介质，考察了25种共存离子对测定的影响。拟定了天然水中痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的分析方法．操作简便，结果令人满意。     

分光光度法测定水样中铬

在ｐＨ４．４ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲介质及乳化剂ＯＰ存在下，Ｃｒ６＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）显色反应生成桔红色络合物．该络合物最大吸收位于４８２ｎｍ波长处，表现摩尔吸光系数εｍａｘ＝３．４７×１０４．络合物配位比为Ｃｒ６＋：ＤＢＨＰＦ＝２：３，Ｃｒ６＋在０－１６μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律．方法已用于水样中微量铬的测定，结果满意．     

测定地表水中微量亚硝酸盐的灵敏光度法

研制了一种测定微量亚硝酸盐的灵敏光度法。在pH1 0～ 2 0盐酸介质中 ,亚硝酸盐与对氨基苯乙酮 萘乙二胺形成可溶于水的红紫色染料 ,其最大吸收波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数为 5 78× 10 4L mol·cm。 0～ 3 6 μg 2 5mL的亚硝酸盐遵守比尔定律 ,方法应用于测定地表水中微量亚硝酸盐 ,获得了满意的结果     

高碘酸盐光化学降解水中PFOA研究

研究了反应气氛和TiO2对全氟辛酸(PFOA)的光化学降解行为的影响.结果表明,在254 nm紫外光照下,PFOA光解十分微弱,加入IO4-显著增强PFOA光解.与氮气气氛相比,氧气气氛对PFOA光化学降解有抑制作用.PFOA在UV/TiO2/IO4-体系中的降解效果低于在UV/IO4-体系,反应120 min时,PF...     

棓花青褪色光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫磷混酸介质 ,10 0℃恒温水浴中 ,铬 (Ⅵ )能氧化花青显著褪色 ,据此建立了测定铬 (Ⅵ )的新方法。铬(Ⅵ )的浓度在 0～ 1 0 4μg mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 90× 10 4L mol·cm。此法用于测定电镀废水中铬 (Ⅵ )的含量 ,结果令人满意     

蚯蚓细胞色素P450生物标记物方法研究

以蚯蚓(Eisenia fetida)为试验动物,通过强化预处理(盐水洗脱)、改变离心力和溶解微粒体膜等实验,建立了蚯蚓细胞色素P450含量的定性、定量测定方法.在此基础上,以多环芳烃(菲)为供试外源污染物,分别以滤纸接触法和土壤投加法,进行了蚯蚓细胞色素P450含量与菲污染诱导的量-效关系试验.结果表明,增加和调整离心力,加入增溶剂等方法,可有效去除干扰,使蚯蚓微粒体样品的450峰值由完全被干扰掩盖(在455～457nm处滞后出现),转变为在450nm±1nm达到最大值.滤纸接触试验(10^-6,10^-5,10^-4,10^-3和10^-2mg·mL^-1)和土壤染毒试验(1,2,4,8 mg·kg^-1)均表明,蚯蚓体内P450含量与菲浓度存在量-效关系.对土壤染毒不同诱导时间(1,3,7,14,28d)的测定结果表明,不同浓度的菲对蚯蚓毒性为诱导刺激(7d)效应和诱导抑制(14d和28d)效应,导致蚯蚓体内P450总量分别为对照组的0.99～1.41倍及0.77～0.88倍(p<0.05).蚯蚓细胞色素P450含量测定方法具有简单、快速、低耗、敏感的优点,是适合于土壤低剂量污染暴露毒性诊断的生物标记物指标.     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.