毛细管色谱测定运行标本中烷基苯的残留量

利用毛缰管色谱测定样品中的烷基苯取得令人满意的分离效果，结合ＧＣ－ＭＳ对样品中烷基苯进行定性鉴定。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量,对每种农药作3种不同浓度（0.05、0.1、0.5 mg.kg-1）添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg.kg-1。     

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。     

顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析。再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0．01mg·kg^-1,0．05mg·kg^-1和0．2mg·kg^-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81．2％～106．5％之间,相对标准偏差（RSD,n=5）小于10％,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0．005mg·kg。     

空气预浓缩气相色谱/质谱法测定南京环境空气中二硫化碳

采用不锈钢采样罐采集全量空气样品,使用空气预浓缩冷冻的方法从空气样品中提取二硫化碳,经气相色谱/质谱仪测定,判断确定空气恶臭物质的种类和污染来源。方法的最低检测浓度为0.003mg/m3,能够满足中国(TJ36-79)居住区大气中有害物质二硫化碳的最高容许浓度0.04mg/m3(一次值)标准的测定要求。     

气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。     

热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物

采用热脱附-气相色谱质谱联用仪建立环境空气中22种挥发性有机物的检测方法.通过吸附管吸附环境空气的挥发性有机物,再加热解析直接进入气质联用仪分析,外标法定量.结果表明,在5.00～100 ng曲线范围内,方法线性良好,所有目标化合物相关系数均大于0.995,采样体积为300mL时,方法检出限为0.002～0.005 m...     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

液相色谱—三重四极杆质谱法直接测定地表水中丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%～105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。     

采用碱液消解-离子色谱柱后衍生分光光度法测定土壤中六价铬

为了消除部分分光光度法所产生的的干扰以及简化测定方法,建立了一种碱液消解-离子色谱柱后衍生分光光度法用于测定土壤中六价铬的含量。测定方法为使用土壤样品以氢氧化钠/碳酸钠碱性溶液作为提取剂,氯化镁和磷酸盐缓冲液作为干扰抑制剂,经过离子色谱柱后分离出六价铬,与二苯基碳酰二肼反应后生成络合物,利用分光光度计进行监测。结果表明,该方法在1mg/kg~200mg/kg的六价铬浓度范围内线性良好,检出限为0.047mg/kg,测定的相对标准偏差小于4%,加标回收率在98%~103%。根据实验结果可以看出本方法快速简便,检测数据准确可靠,适用于土壤中六价铬的测定。     

苏玛罐采样/气相色谱-质谱法测定环境空气VOCs

利用苏玛罐采样,用配有双毛细管柱的气相色谱—质谱仪对环境空气VOCs进行测定。优化条件下,在1.0～15.0 nmol/mol浓度范围内线性关系良好;检出限为0.1～0.9μg/m³;空白加标样相对标准偏差(RSD)范围为1.0%～6.9%;加标回收率为81.0%～100.8%。用建立的方法分析了2021年5月盐城市4个点位环境空气VOCs,结果表明,2021年5月盐城市平均VOCs浓度为1.76 nmol/mol;主要检出的VOCs有乙烷、丙烷、乙炔、乙烯、正丁烷、异丁烷、异戊烷、苯和甲苯等。     

海北高寒草甸生态系统中鼠类的天敌动物及其保护

文章对青藏高原海北高寒草甸生态系统中鼠类天敌动物的数量进行了调查，分析了天敌动物与鼠类的相互关系，提出保护天敌动物的必要性和措施。天敌动物的数量随鼠类的种群数量而变化，当鼠类数量降低时，天敌动物的产数减少，种群数量下降。同时，天敌 鼠类的种群数量及其行为有明显的调控作用。不同种类的天敌动物由于取食特点和栖息地的差异对不同鼠类的抑制作用不同，当鼠类数量较低时，多种天敌动物的总和捕食压力使其鼠类的抑制     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的硝基苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱测定水中硝基苯的方法,探讨了样品pH值、吹扫温度和吹扫时长对吹扫捕集的影响.当进样体积为5.0mL,pH值为3.0,吹扫温度为45℃,吹扫时间为40 min时,采用SCAN和SIM数据采集模式的检出限分别为0.59μg/L和0.11μg/L.将建立的方法用于实际样品的测定,获得了很好的精密度...