硅酸盐岩石快速分解和溶解法——四硼酸锂和硫酸锂熔融

1g硅酸盐岩石样品置于铂金坩埚中,加1g Li_2B_4O_7-Li_2SO_4(2:1)混合试剂于1000℃温度下熔融,在不超过10—15分钟内即可分解;冷却的熔块用20ml 1.2M盐酸于90—100℃下溶解,在约6分钟内即可全溶。     

离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

上海气溶胶中可溶态营养盐含量及影响因素

为研究上海气溶胶中可溶性营养盐的含量及其变化趋势,在上海华东师范大学采集大气干沉降样品,并分析了2007年6月至2009年3月期间的27个样品中的可溶态营养盐,包括NO3-+NO2-、NH4+、PO43-和SiO32-.以Milli-Q水和盐酸(pH2)连续提取发现,绝大部分硝酸盐/亚硝酸盐(94%)和铵盐(96%)可直接溶解在水中,但硅酸盐(34%)和磷酸盐(50%)在水中溶出的量小于或等于在盐酸中溶出的量.结合大气后向轨迹分析发现,气溶胶的起源和传输途径对营养盐的含量有重要影响.陆源气溶胶颗粒中水溶态NO3-+NO2-和NH4+的质量浓度大于其他类型的气溶胶,但水溶态PO43-和SiO32-在不同类型气溶胶中的浓度差别不大.在降水和来源的双重因素影响下,大气中水溶态营养盐浓度表现为春冬季节高于夏秋季节,具有明显的季节变化特征.     

溶剂及样品粒度对土壤中某些元素测定结果的影响

土壤环境元素背景值调研中规定,分析土壤环境样品的粒度为100目,溶解样品的溶剂用硝酸-盐酸-高氯酸,或硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸。实践中发现,土壤样品的粒度为100目时,无论用哪种溶剂,总是剩有残渣,溶解不完全,致使结果偏低且不稳定。用王水溶解样品,蒸干将引起某些元素的氯化物挥发使结果偏低。因此,我们对土壤某些元素测定中,样品的粒度,溶解样品的溶剂进行初步的探讨。     

无定形Fe (OH)3 和Fe3 O4 共沉淀态As的化学提取

无定形铁氧化物结合态砷的迁移性和生物可利用性易受环境变化影响.分别以1 mol·L-1盐酸和0.2 mol·L-1草酸铵缓冲溶液为提取剂,以新制备和室温老化(3个月、6个月)的共沉淀态Fe(OH)3-As和Fe3O4-As为提取对象,研究提取时间、液固比、Fe/As摩尔比和室温老化对As提取效率的影响.结果表明,1 mol·L-1盐酸提取Fe(OH)3-As、Fe3O4-As共沉淀时液固比应分别为50、200左右,0.2 mol·L-1草酸铵缓冲溶液提取Fe(OH)3-As、Fe3O4-As共沉淀时需保证加入的草酸根与固相中Fe的摩尔比分别为4、2.5;盐酸和草酸铵缓冲溶液提取时间2 h即可.样品Fe/As摩尔比和室温老化对Fe(OH)3-As共沉淀的溶解提取影响不大,但对Fe3O4-As共沉淀的提取影响比较大,Fe/As摩尔比越大,Fe3O4-As共沉淀越不易被提取;老化时间越长,其中共沉淀的As越不易被溶解提取.值得注意的是:盐酸和草酸铵缓冲溶液提取过程中如果有不溶固相存在,会发生As的再吸附,使无定形铁氧化物共沉淀态砷的测定不准确.     

土壤中铬测定方法的改进

全国环境背景值课题规定,土壤中铬的分析方法,采用100目样品,硫酸—硝酸—氢氟酸溶解样品,并且蒸干。实际工作发现,这样的前处理,往往使结果偏低。此等现象,随着加热过程中蒸干程度及蒸干时间长短的变化而变化。蒸干的时间越长,蒸得越干,获得的结果越偏低。本文对酸溶条件进行了实验,得出硫酸—硝碱—氢氟酸溶解样品时,不要蒸干,蒸至湿盐状,且除去氟,用3N盐酸溶解盐类时,在电加热板上不要加热至小体积,而以将     

青岛近海及黄渤海大气气溶胶中不同形态氮磷质量浓度及组成特征

于2016年6~7月采集了青岛近岸以及黄渤海大气气溶胶样品,并于8月6~15日连续采集了青岛近岸气溶胶昼夜样品,分别测定了不同形态的氮磷(溶解无机氮、溶解无机磷、溶解态总氮、溶解态总磷、总氮和总磷)质量浓度,并分析了气溶胶中这些不同形态氮磷的组成特征.结果表明,青岛近岸大气气溶胶中不同形态氮磷的浓度明显高于同时期黄渤海气溶胶中氮磷浓度.青岛近岸气溶胶总氮中溶解态占比为56%,溶解态与不溶态差别不大;黄渤海气溶胶总氮中溶解态为主要部分,所占比例达72%.青岛以及黄渤海气溶胶中,无机氮是溶解态总氮的主要贡献者,分别占溶解总氮的67%和75%.青岛以及黄渤海气溶胶总磷中,溶解态与不溶态磷的贡献相近,溶解态分别占总磷的49%和58%;气溶胶溶解总磷中无机磷的贡献略高于有机磷,青岛以及黄渤海占比分别为56%和59%.气团来源对青岛以及黄渤海气溶胶中不同形态氮磷的浓度和组成特征有一定程度的影响,南方气团来源气溶胶中溶解无机氮(DIN)、溶解有机氮(DON)、总氮(TN)、溶解无机磷(DIP)和溶解有机磷(DOP)的浓度均高于北方和海上气团来源.青岛近岸气溶胶中溶解有机氮浓度昼夜差别不大,而溶解无机氮和总氮浓度则白天相对较高.白天和夜间气溶胶总氮中溶解态氮占主要部分,所占比例达到79%,且无昼夜变化;无机氮是溶解总氮的主要贡献者,且晚上无机氮所占比例(61%)较白天(70%)略有降低.青岛近岸气溶胶中的溶解无机磷和有机磷昼夜浓度差别不大,而总磷浓度则白天明显高于晚上.昼夜气溶胶样品中不溶态磷是总磷的主要组成部分,占比分别为83%、62%,夜间气溶胶中溶解态磷的贡献远高于白天;不论昼夜,无机磷均是溶解总磷的主要部分,所占比例在71%~77%.     

碳酸盐岩Sr同位素比值的选择性溶解及测定技术

传统的碳酸盐岩的Sr同位素比值测定由于采用盐酸溶样 ,虽然具有溶解迅速的优点 ,但同时也使非碳酸盐组分被溶解而往往导致测定值偏高 ,同时也增加了Sr分离与纯化的难度。因此 ,我们考虑用弱酸来溶解碳酸盐岩矿样 ,以改进传统方法的不足。实验中采用醋酸作为溶解介质 ,对比了不同浓度的醋酸的溶解效果 ,对较难溶解的白云岩样品作了弱酸溶解实验 ,同时比较了 2 .5mol/L盐酸和 4mol/L醋酸溶样后的测定结果和测定精度。实验结果表明碳酸盐岩Sr同位素的选择性测定技术可以使溶解对象局限于样品中的目标组分———碳酸盐岩 ,防止样品中的非碳酸盐岩组分的溶解 ,避免过多的杂质进入溶解液 ,使碳酸盐岩中的微量元素———Sr(通常含量在 10 4 — 10 5范围内 )的同位素比值测定趋于准确和可靠 ,同时也减少了杂质元素的干扰 ,便于Sr的分离与纯化。     

磷钼蓝快速光度法测定铁矿石和有关矿物中的磷

<正> 钼酸盐-氧化镁法已成为焦磷酸镁重量法测定矿物和铁矿石中磷的传统标准方法。该法相当冗长和烦琐,而且受到钛的干扰。ASTM法和英国标准法都要求用硝酸-盐酸-高氯酸混合酸浸提样品,还要处理不溶物,包括除去二氧化硅,接着熔融剩余残渣,溶解生成物,再形成磷钒钼酸盐络合物,然后,用异丁醇或     

玻炭球银膜电极阳极溶出法测定铅、镉

地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb~(2 )Cd~(2 )·50毫升~(-1)的溶出峰图: E_(cd)≈-0.6~v E_(pb)≈-0.45~v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1％氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅、镉标准溶液:用纯金属以硝酸溶解蒸     

新疆喀什三角洲地下水化学特征及演化规律

"水质型"缺水问题严重阻碍着新疆喀什地区经济的发展.为研究位于喀什地区西部的喀什三角洲地下水水化学特征及主要离子来源,于2016年6～10月采集地下水水化学样品402组,地下水氢氧同位素样品114组.综合运用数理统计、Gibbs图、离子比、Schoeller图和水文地球化学模拟等方法,分析了喀什三角洲地下水的水文地球化学特征,探讨了水化学演化规律及主要离子来源.结果表明:①该区地下水中阴离子以SO_4~(2-)为主,其次为Cl-;阳离子以Na+为主,地下水类型以SO4·Cl-Na型为主;②该区地下水离子组分受岩石溶滤作用和蒸发浓缩作用控制.水中离子主要来源于蒸发岩的溶解,其次为碳酸岩的溶解.河流冲积平原潜水受蒸发浓缩作用影响,承压水还受反向阳离子交换作用和混合作用影响;③沿地下水流向,地下水离子组分浓度呈递增趋势,岩盐、白云石和石膏发生溶解,方解石沉淀.     

超声波振荡测定大气飘尘中重金属

本文在参考文献的基础上,对滤膜(超细玻璃纤维滤膜——上海红光造纸厂产)样品的处理进行了试验研究,Mn、Ni、Cr的回收率在95％以上;Fe的回收一般高于100％,这与滤膜的本底有关;Mn,Ni的灵敏度为0.05微克/毫升,Cr为0.5微克/毫升,Fe为0.1微克/毫升。     

上海地区血镉正常值的调查报告

本文用微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)测定了居住在上海地区非职业镉接触者全血和血清镉的含量,数据经统计学处理结果呈正偏态分布。全血镉正常值中位数为0.91微克/100毫升(DPASV法),95％上限为3.00微克/100毫升。血镉含量在男女性别和年龄之间均有显著差别。血清镉正常值(DPASV法)为0.31微克八/100毫升,95％上限为1.44微克/100毫升,血清中锌/镉比值中位数为350。     

在偏硼酸锂熔融-酸溶解方法中微量难熔矿物的行为

<正> Suhr和Ingamells(1966)推荐偏硼酸锂(LiBO_2)作为大多数含硅岩石的熔剂。类似的其他含锂硼酸盐能用于X荧光法的制样。作者也曾证明了当熔块用3％HNO_3骤冷和熔解时,很容易转化成没有二氧化硅沉淀的各组分稳定的酸性溶液。该溶液可用发射光谱或任何其他技术测定包括硅在内的任一组分。另一些作者使用各种其他的矿物酸骤冷和溶解。岩石粉末用LiCO_3-H_3BO_3-SrCO_3-Co_3O_4熔融后,为了延缓和防止二氧化硅沉淀,Govindaraju(1966、1970)使用稀柠檬酸。他们均未涉及微量组分的测定。在Abbey等(1977)的评述中,对岩石分析使用硼酸锂     

用黄金电极逆向伏安法测定砷

本文用黄金盘电极及线性变电位示波极谱仪,阳极溶出伏安法测定砷,结合蒸馏分离等技术测定天然水、污水和粮食、生物样品中总砷,方法的极限检出量为0.01 ppb. 用于粮食及生物样品分析时可测定ppb级总砷。 一、仪器和试剂 仪器和电极电解池体系见文献[1]。 砷标准溶液:0.1320克分析纯三氧化二砷溶于5毫升20％氢氧化钠溶液,温热至全溶,加1N硫酸稀释至100毫升刻度,含砷     

银还原剂(硫代乙醇酸)法测定铁矿和烧结铁矿中的铁

<正> 步骤 称重0.5克干燥试样,放入一个400毫升的烧怀中,加入200毫升浓盐酸和0.5毫升硫代乙醇酸,并在烧杯中盖上表面皿,在电热板上溶解试样直至分解完全为止,加入30毫升蒸馏水和1毫升浓硝酸,跟过量的硫代乙醇酸发生剧烈的分解反应。 加热至沸,二氧化氮冒烟放出,再加入一撮硝酸钠,假如不再出现红色,则可假定加入的硫代乙醇酸已完全分解。加1克尿素并煮沸2分钟,稍冷后用薄层     

天然水中万亿分之几(ppt)金的测定

<正> 溶剂萃取和无焰原子吸收光谱相结合,可用于测定天然水中ppt级(微微克/毫升)的金。该方法分两步萃取,在盐酸存在的情况下生成HAuCl_4,经萃取进入小体积的甲基异丁基酮(MIBK)溶液中,这里     

TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定土壤中的Th

报道了样品用混合酸溶解,在33％HNO~3介质中用TBP—聚三氟氯乙烯反相色层分离,能有效分离偶氮胂Ⅲ测定Th(钍)时的干扰离子,在4.8mol/L HC1介质中用H_2C_2O_4和抗坏血酸作掩蔽剂,0.1％偶氮胂Ⅲ溶液显色可快速、准确测定土壤中0.0n～0.000 0n％的Th     

铍合金工业废水、废气中微量铍的测定

本文采用Be—ECR—CPB法测定工业废物中的微量铍。在pH为5.7的条件下,选用阳离子表面活性剂CPB和Be—ECR形成三元络合物,由于CPB的胶束增溶作用,使方法的灵敏度较原“污染源统一监测方法”中的Be—ECR法,提高4倍左右。本法的C.V<5％。加标回收率为100±5％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.仪器岛津UV—240分光光度计;岛津TB—85恒温装置。2.试剂Be~(2+)标准溶液称取0.1388克BeO(基准级),用4毫升浓H_2SO_4加热溶解至糊状,冷