火焰原子吸收光谱法测定模拟尘铅中铅的前处理方法探讨

分别用酸煮法和索氏提取法对模拟尘铅样品进行前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定,方法线性范围0.08~1.50 mg/L,检出限为0.025 mg/L。对两种前处理效果作了比较,结果表明,采用酸煮法,6次重复测量的相对标准偏差小于2%,加标回收率为90.0%~102%;索氏提取法受装置影响,提取效率不稳定,6次重复测量的相对标准偏差小于11%,加标回收率为81.5%~82.6%,酸煮法的效果优于索氏提取法。     

石墨炉原子吸收法测定土壤金属元素的质量控制

为使石墨炉原子吸收法测金属元素准确可靠，对各测定程序和环节采取了消除干扰、测平行双样、测加标回收率、对照分析等措施。测定数据经统计分析，加标回收率在87．3％～115．2％范围内，平行双样相对偏差在12．3％以下，标准土样重复测定变异系数除镉（Cd）外均在5．9％以下，达到了分析测定的要求。     

GC／MS外标法测定水中22种挥发性有机物的探究

以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84．9％～124．9％之间,相对标准偏差均小于10％,且加标回收率在半年内能稳定在81．5％～129．7％之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间,相对标准偏差均小于20％;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间,相对标准偏差均小于15％。     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92,GB13580．13—92）相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0．3％～1．5％之间,加标回收率在97％～105％之间;该方法明显优于国家标准方法。     

水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法验证

为了对水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法进行验证实验。对方法的最低检出限、校准曲线、密码样和实际水样精密度、准确度，进行了全面的测定分析，三种酞酸酯类化合物的最低检出限为：５．０１～１７．８０ｎｇ，相对标准偏差小于４．２％，加标回收率在８４．１％～９８．９％范围内。     

微生物传感器快速测定水中BOD

采用220B型BOD快速测定仪,对标准样品、地表水、生活污水、工业废水中的BOD进行测定,与五日生化培养法进行了比对分析.结果表明：该方法检出限为0.032mg/L;加标回收率在85%～117%之间;相对误差＜6%,相对标准差＜9%,有较高的精密度、准确度;测定地表水、生活污水与五日生化培养法有较好的可比性,测定工业废水存在一定的局限.同时还阐述了微生物传感器快速测定法测定BOD与五日生化培养法,并对其优缺点做了分析比较.     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

自制悬浮物过滤器及其在悬浮物测定中的应用

本文自制悬浮物过滤器，并提出了一种简便的悬浮物标准样品的制备方法。地表水滤液的吸光度值表明，自制悬浮物过滤器藏留悬浮物效果令人满意。该法加标回收率为95．4％～106．8％，检出限为3．2mg／L。尤其适合于强酸、强碱和强氧化性废水中悬浮物的测定。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用HP—FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2,相关系数（R）0．9994;检出限为0．002mg／m2,相对标准偏差（n=6）为0．5％,加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当样品中添加的质量分数为0.001～0.05 mg·kg^-1时,平均添加回收率为85.76%～93.53%,相对标准偏差（RSD）为1.44%～7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度（LOQ）为0.001 mg·kg^-1。2009—2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明：噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08～6.30 d和4.92～7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L^-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm^-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm^-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2～0.649 6 mg·kg^-1和0.020 7～0.305 0 mg·kg^-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg^-1。     

重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接测定COD_Cr

建立了重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接比色测定CODcr的方法,重铬酸钾褪色法测定范围10-700mg／L,检出限7.0mg／L,三次平行测定CODcr值为417mg／L样品,标准差为2.6mg／L,回收率为96.6％;硫酸铬显色法的测定范围30-1200mg／L,检出限为23.0mg／L,三次平行测定CODcr值为987mg／L,标准差为22.3mg／L,回收率为96.3％,两种方法都优于HJ／T399-2007推荐的方法。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定地表水中氰化物的质量控制指标研究

通过对大量监测数据进行统计分析,获得异烟酸-吡唑啉酮光度法（HJ484—2009）测定水中氰化物质量控制评定指标。研究表明：样品浓度在0．05～0．3mg／L范围内时,建议控制室内相对标准偏差≤3％,室间相对标准偏差≤10％;样品浓度小于等于0．05mg／L时,建议控制相对偏差≤10％;样品浓度大于0．05mg／L时,...