毛细色谱-质谱法测定黄河水中痕量有机污染物

用溶剂萃取法富集黄河水中的痕量有机污染物,把萃取的有机物预分离成脂肪烃、多环芳烃、极性化合物和有机酸四种不同的馏份,用毛细色谱-质谱-计算机联用仪逐一进行分析,通过相对保留值、质谱、质量色谱相结合的方法鉴定了六十余种有机污染物,并对其中十八种脂肪烃和六种多环芳烃进行了定量分析,脂肪烃浓度范围为5—800毫微克/升,多环芳烃浓度范围为0—90毫微克/升。     

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

城市污水中有色物质的分离鉴定

本研究采用二氯甲烷分步萃取,硅胶柱净化和预分离、高效液相色谱结合薄层色谱的定性方法,从不同时期采集的城市污水处理厂二级出水中分离鉴定出七种染料,并对鉴定出的染料进行了定量分析。     

含酚废水中有机酸的气相色谱测定

本文报导从复杂的高浓度废水,特别是含高浓度酚的废水中分离测定有机酸的气相色谱分析方法。利用有机酸和酚在酸性上的差别,在水溶滚中加入适量的碳酸氢钠,用二氧甲烷萃取,有机酸留在水相,而酚类进入有机相.在水相中的羧酸用乙醚萃取,或经甲醇-硫酸甲酯化处理,得到羧酸酯类化合物,再用乙醚萃取.然后将萃取液进行气相色谱或色-质谱测定。 采用正交设计试验选择了最佳衍生化条件.一元羧酸和二元羧酸衍生化的收率分别为64—98%和60—91％.用本方法检出煤气化废水中的羧酸类化合物四十余种,并进行了定量测定.     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中多环芳烃的研究

用溶剂提取和柱色谱相结合的预分离程序,以及GC和GC-MS方法分析研究了鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中的多环芳烃化合物.经GC-MS结合GC保留指数和标样对照共鉴定出78种2—6环各类多环芳烃化合物,并对各组分进行了定量分析.对不同来源样品中多环芳烃的含量作了比较探讨,并通过Ames试验,研究讨论了样品的生物活性.     

地下水体有机污染物分析方法

本文将装有大网状吸附树脂的吸附柱,装在现场采样器上,进行现场吸附富集水中有机物;使用循环提取器进行提取,提取液利用不同的酸碱性进行化合物分类,使用层析柱将样品分成不同化合物集团,用毛细管气相色谱仪,双柱定性,定量,对地下水体ppt—ppb级的有机污染物进行分析测定。     

北京地区地下水中有机污染物的分析鉴定

用XAD—4树脂富集北京不同地区地下水中的有机污染物,富集倍数10~6。GC—M~s对二个不同地区地下水中有机污染物萃取液进行鉴定。共鉴定出78种化合物,表明地面相同类型的有机物已渗漏到地下水中。     

不同预处理条件下水中有机氯农药的Compound Composer快速筛查

利用气相色谱-质谱与Compound Composer快速筛查软件相结合的方式,对水中19种有机氯农药进行快速筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法的在选择离子(SIM)模式下对Compound Composer软件的半定量结果进行验证;研究了液-液萃取和固相萃取两种不同预处理方式.数据表明,利用快速筛查软件可以对目标物质进行准确的分离定性和半定量分析,并根据两种预处理方式的优劣,给出分别将二者应用于已知污染物检测和未知污染物筛查的建议,拓宽了快速筛查技术的应用范围.     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

锌试剂络合-离子液体分离富集废水中的痕量汞

离子液体(Ionicliquids,ILs)是一类由有机阳离子和阴离子构成的在室温下呈液态的盐类化合物.作为一种新型的绿色有机溶剂,已被成功地用于痕量污染物的分离富集[1,2].不同络合剂被用于汞的离子液体萃取分离过程,包括双硫腙、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)、硫代米氏酮(TMK).     

在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查水体中60种有机毒物

采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,正、负离子模式分别扫描测定.结果表明,60种化合物在一定浓度范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.998.各目标物的方法检出限为0.2—4.8 ng·L-1,在低、中、高的3个添加水平下,各化合物的平均回收率为70.5%—129%,相对标准偏差为1.4%—15.4%.该方法利用自建标准谱库检索,实现有机毒物的快速筛查,并使用二级特征碎片离子进行确证,具有快速高效等优点.太湖流域水体筛查结果阐明了太湖流域新型污染物的分布状况和污染规律.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中14种喹诺酮类抗生素残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下,仪器精密度良好.     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

用大孔树脂富集—毛细管气相色谱法分析水中挥发性有机污染物

本文介绍了用Chromosorb-105、Chromosorb-106大孔树脂柱富集水中痕量有机污染物的方法。使用毛细管色谱分离定量、质谱定性。测定了23种不同浓度的有机化合物的回收率,与国产GDX-502树脂作了比较,并多次用于第二松花江等实际水样的分析,均取得了良好效果。     

半挥发性有机污染物的气相色谱纯化方法

以六氯苯作为模型化合物,建立了半挥发性有机污染物样品净化的气相色谱方法.采用进样阀切换载气吹扫的进样方式,通过保留间隙柱和溶剂放空装置实现大体积进样,经过气相色谱分离后将分析物所在的半挥发性组分选择性冷凝在收集管中.本方法对模型化合物六氯苯的制备回收率为90%,对半挥发性有机污染物样品净化方法的发展具有重要意义.     

使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取和HPLC测定饮用水中的酚类

本文开发并验证了一种同步测定饮用水中11种酚类化合物的方法.分析物使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取柱进行萃取,并采用Agilent Poroshell 120色谱柱通过HPLC进行分离.总体回收率在87%—108%范围内,相对标准偏差在1.4%—6.7%之间.该方法是一种萃取、富集以及分析饮用水中多种酚类化合物的简便、有效的方法.酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时可导致水中具有金属气味.这类化合物常常作为水污染物进入环     

某市水厂源水和出厂水中有机污染物的调查

水样经现场富集后,使用GC,LC,GC/MS对某市三座水厂的源水和出厂水中有机污染物进行了定性、定量分析。并以河流上游水厂作相对背景值,对三座水厂水中有机污染物的种类、含量和特征进行了调查。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种氨基甲酸酯类农药的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种氨基甲酸酯类农药的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.551%和4.965%以下,系统精密度良好.     

大气飘尘中硝基多环芳烃的高效液相色谱分析

叙述了用高效液相色谱分析大气飘尘中硝基多环芳烃化合物的方法。对硅胶柱层析预分离、硝基多环芳烃的还原反应、液-液萃取分离、液相色谱条件和响应线性范围进行了研究。在所选的荧光检测波长下,1-硝基芘和2-硝基芴的最小可测量约为20×10~(-12)g.在国内首次测定了大气飘尘样品中的1-硝基芘含量,两种试样的测定值分别为0.11和1.4ug/1000m~3。     

环境水体中9种内分泌干扰物的同时高效富集方法

本文以双酚A、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇、辛基酚、壬基酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等环境水体中检出频率高的9种内分泌干扰物为研究对象,从目标污染物的结构特征出发,考察了不同萃取剂对目标污染物的吸附特征,筛选出性能互补的两种萃取剂C18和NAX进行组合,实现了对目标污染物的高效富集.同时,通过比较多种洗脱剂对目标污染物的洗脱效率,确定乙腈为洗脱剂.在此基础上,为评价本方法对目标污染物的浓缩富集效果,建立了9种污染物的液相色谱-质谱检测方法,标准曲线线性关系良好,线性决定系数大于0.9983,线性范围为0.01—8 mg·L-1.9种目标物在不同水体的加标回收率范围为71.6%—108.5%,相对偏差为1.2%—6.3%.本文所建立的浓缩富集方法操作简单,成本低,回收率高,适合于不同水体基质中9种内分泌干扰物的定性及定量分析.