黑色岩系岩石样品中黑碳含量测定和误差分析

文章对黑碳的基本概念、研究现状和意义、及测定方法进行了综合评述,并将辉长岩和粉晶石墨标样按不同比例配成实验标样进行黑碳测量实验,证明实验方法具有较好的可行性;对不同类型的样品进行的额外氧化实验表明其氧化损失率是各不相同的;采用化学方法测量黑色岩系岩石样品中的黑碳含量为6.5821%,通过一次性定量黑碳实验流程和平行样品分步实验,测得实验偏差为3.77%。其中HF-HCl单步处理偏差为1.99%,而K2Cr2O7氧化处理单步实验的偏差为3.11%。实验表明测量黑色岩系岩石样品中黑碳含量的化学实验方法是行之有效的。     

鳗鲡仔鱼(Anguilla japonica Temn. et Schl.)对铜离子的回避反应

本文力图用回避实验的方法分析铜离子对闽江鳗鲡及其他水产资源的影响。实验在流水中进行,温度为16±0.5℃,pH为7.43±0.2,溶解氧为62-68.9%;鱼体长为46-69.5mm,重量为174.2-226.6mg;每一浓度测试20次。当浓度为0.0001ppm时,回避度为12.81%;浓度为0.016ppm时,有明显的回避反应,回避度为58.28%;浓度升至0.064ppm时,回避度84.74%,为完全回避。     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

炼油工业渣泥中砷的测定

报导了氢化物发生—原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的方法。研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件;考察了共存离子的干扰。用本法测定渣泥样品中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收;检出限为0.8ng/mL;变异系数小于4%;回收率为95%～105%;方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞

采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。     

全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

精确pH条件下微电解法去除饮用水中硝酸盐的研究

目前硝酸盐污染已对饮用水安全构成了一定威胁,随着未来饮用水指标的提高,利用绿色处理方法去除硝酸盐有着迫切的实际需求。在精确pH条件下利用微电解法去除硝酸盐对饮用水出水不会产生影响。实验结果表明:对进水硝酸盐浓度为30 mg/L体系下的单因素进行连续实验,当进水pH=3.12时可取得最佳去除效果,最高去除率为68.7%;当进水pH=3.52时,系统的硝酸盐去除效果最差,最高去除率仅为56.1%;当铁碳质量比为3∶1时可取得最佳去除效果,稳定阶段硝酸盐去除率在80%以上,最高去除率为85.7%;硝酸盐去除率随水力停留时间的增加而提高,当水力停留时间为60 min时,最高去除率达93.2%。     

水中钴测定方法的比对研究

通过对石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、比色法测定水中钴的方法性能进行比对研究,分析了各自的优缺点,为实验人员对钴分析方法选择提供良好的技术依据。当测定钴含量为5.00%~99.5μg/L时,石墨炉原子吸收法的RSD为2.6%~3.9%,加标回收率为93.5%~101.4%;ICP-MS法的RSD为2.0%~3.3%,加标回收率为95.6%~97.1%;5-CI-PADAB光度法的RSD为3.8%~4.8%,加标回收率为91.6%~103.8%。     

菌群固体发酵提高餐饮废渣产蛋白含量的研究

文章采用复合固态发酵方法,选用白地霉、解酯亚罗酵母、康宁木霉三种霉菌发酵处理餐饮废渣,通过测定粗蛋白含量以及水溶性蛋白含量,优选出菌群最佳发酵效果配比;并通过实验,探讨了影响发酵工艺的条件因素。实验结果表明:3种菌种等比发酵效果最好;当含水率为65%,初始pH=5.5,接种液之比为15%,培育发酵42h,餐饮废渣中粗蛋白质含量能提高到24.58%,比发酵前提高17.58%,在减少餐饮废渣对环境造成的二次污染的同时,提高蛋白质产量。     

发光菌生物毒性测试方法的改进

针对发光菌发光强度本底差异较大,检测期间发光变化幅度宽的问题,在传统发光菌生物毒性测试实验中,引入校正因子(P^I_丙酮),研究了磁力搅拌时间、培养时间、培养代数和培养温度等条件对EC₅₀测定值的影响.结果表明改进后的方法实验重现性好,相对标准偏差(RSD)在2.1%～13.1%之间.发光菌生物毒性测试方法的改进,为获得可靠的毒性实验数据,进行多组分有机化合物定量结构-活性相关(QSARs)的研究奠定了一定的实验基础.     

间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢

探讨了空气中氰化氢的间隔流动注射分光光度分析方法。实验结果表明:该方法在浓度0.000~0.100 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.36μg/L,当采样体积为30L时,最低检出质量浓度为0.000 12 mg/m3,平行样相对标准偏差为0.7%~2.6%,标准考核样测得相对误差为1.8%;与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,两者的分析结果相对偏差<8%。该方法检出限低,精密度和准确度好,操作简便,分析速度快,特别适合大批量样品的测定。     

曝气及双氧水对废水COD去除效果的研究

为研究曝气及投加双氧水对废酸厂废气湿法脱酸中废水COD的处理效能和工艺运行的稳定性,我们进行了一系列实验。以COD为主要评价指标,考察不同方法对废酸厂废气湿法脱酸中废水COD的去除效果。方案1.通过曝气方式,以空气为媒介,降低废水中COD含量;方案2.通过投加双氧水,降低废水中COD含量;结果表明,仅曝气实验,可以改善废水中的COD值,处理效率为70%,而使用双氧水对废水的COD的处理效率达25%。曝气的同时投加双氧水可以在去除COD中发挥最大的效果,去除率为87%,可以作为一种新型去除废酸厂废气湿法脱酸中废水COD的方法推广使用。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

水雾荷电净化空气飘尘与细菌的研究

研究一种高压静电水雾场产生的荷电净化空气中飘尘与细菌的方法。实验结果表明:在静电电压15kV、通风量540m~3/h的工况下,实验装置的一次性除尘效率高于80%、除菌效率达到88%以上;实验装置可以连续运行,能耗低、出风无二次污染。     

污水处理厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%,加标回收率为97.0%～106%。     

载银TiO_2可见光降解活性蓝染料废水研究

以溶胶-凝胶法制备了Ag/TiO2纳米催化剂,以日光色镝灯为光源,研究了活性蓝M-2GE模拟染料废水的可见光降解,考察了不同条件对可见光降解的影响。实验结果表明,该方法制备的TiO2、Ag/TiO2催化剂粒径约20～30nm,主要以锐钛矿相存在;光催化反应的最佳条件为:催化剂载Ag量2%,投加量为2g/L,pH值在2～6;在最佳的反应条件下,活性蓝的脱色率达98%,TOC去除率达70%;在实验的浓度范围内,服从一级反应动力学,随着染料溶液浓度的增大,表观速率常数不断降低。