化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈的高效液相色谱分析

研究了同时测定化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈含量的高效液相色谱分析方法。采用HPLC-PDA,HypersilBDS C18色谱柱,以甲醇∶水=20∶80为流动相对试样中的二甲基亚砜和丙烯腈进行了测定。该方法适用于化纤废水中两组分的痕量分析,也可用于高浓度废水试样的测定。丙烯腈的最低检出浓度为0.2mg/L;满足了GB 8978污水综合排放标准中一级指标(2.0mg/L)的要求;同时也符合GB 11607渔业水质标准的要求(0.5mg/L)。二甲基亚砜尚未制定限量标准,方法的最低检出浓度为0.48mg/L。     

顶空—气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析，优化了实验参数。该方法在0.1～5.0 mg/L范围线性关系良好，相关系数大于0.999 6,当取样量为10 ml时，方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析，加标回收率为75.5%～113%,相对标准偏差在2.7%～7.1%。本方法操作简单，选择性好，灵敏度、准确度高，可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定，效果满意。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。     

气相色谱法测定水和废水中丙烯腈

本文通过采用气相色谱法,以ＧＤＸ－５０２为固定相,ＦＩＤ为检测器测定水和废水中的丙烯腈,精密度和回收率高．方法简便易行,能满足行业废水和地面水的监队是水和废水中丙烯腈分析的较理想方法。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

便携式GC-MS选择离子快速测定水中丙烯醛和丙烯腈

便携式气相色谱-质谱仪(GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性、定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。文章建立了便携式顶空-GC-MS选择离子测定水中丙烯醛、丙烯腈的分析方法,其相关性大于0.997,检测限为5～10μg/L,回收率为93.3%～99.5%,该方法适用于水中丙烯腈、丙烯醛的应急现场及日常实验室分析工作。     

便携式质谱仪连续监测环境空气中丙烯腈方法的探讨

通过对便携式质谱仪现场监测环境空气中丙烯腈的监测结果与台式GC-MS进行了比对,发现两组监测数据有一定的一致性,相关性不高,分析了产生数据差异性的原因,并对便携式质谱仪的单点校正方式进行了讨论,提高了便携式质谱仪测定应急事故现场环境空气中丙烯腈浓度的准确性。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

超声解吸-气相色谱法同时测定环境空气中乙腈和丙烯腈

采用大容量活性炭管吸附环境空气,丙酮-二硫化碳混合溶液（体积比为1∶1）超声解吸目标物,用气相色谱法（带FID检测器）同时测定样品中乙腈和丙烯腈。通过优化试验条件,使方法在1.00 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,乙腈和丙烯腈的方法检出限均为0.003 mg/m3。低、中、高3个质量浓度水平的模拟环境样品6次测定结果的RSD为3.4%~7.0%,加标回收率为86.8%~102%。用该方法在北京某石化公司厂界布设采样点测定,结果为未检出。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈的研究

建立了水中丙烯腈的顶空气相色谱测定法,对水中的丙烯腈进行顶空提取后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,用气相色谱FID检测器进行分析,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在0.024~2.400mg/L线性范围内,其线性方程为Y=69.56X-0.3123,相关系数为0.9997,检出限为0.020mg/L;对自来水和水源水水样进行加标回收试验,相对标准偏差为1.24%~2.99%,平均回收率为101%~105%。该方法操作简便、出峰快、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于饮用水及其水源水的检测。     

X射线荧光分析法及其在环境监测中的应用

综述了X射线荧光分析法在水质分析和大气颗粒物分析中的应用,介绍了粉状固态物、液体、气体等环境试样的制备方法,以及标准曲线法、标准加入法、内标法、散射线监控法、稀释法等定量分析方法,指出X射线荧光分析法前处理简单,分析精度高,操作简便、快速．在环境监测领域具有广阔的发展前景。     

环境监测3种不确定度评定方法的比较——以水中化学需氧量的测定为例

利用环境监测实验室积累的数据,通过线性拟合法、GUM法和控制图法对水中化学需氧量的不确定度进行了评定。结果表明:3种不确定度评定方法的评定结果相似。在量化过程中存在两种主要不确定度评定的类型:一种是不确定度的正向传播,另一种是模型不确定度和参数不确定度的反向评定。GUM法明显是正向的不确定度,线性拟合法和控制图法是反向不确定度。GUM法应用复杂且烦琐,操作性差;相比,控制图法和线性拟合法更加简单实用,可代替GUM法来评估监测实验室的不确定度。     

海洋沉积物中多种重金属的X射线荧光分析法

建立了海洋沉积物中包括砷、铜、铅、锌、镍和总铬在内的多种重金属X射线荧光分析法,测量不需要任何消解前处理过程,可在约1h内测量1个样品中的50余种元素,用该方法分析了8个海洋沉积物标准样品,还与原子荧光光谱法或原子吸收分光光度法比对分析了2个实际样品,结果表明,该方法可信度较高,且具有快速、简便、高效等特点,是一种非破坏性分析方法。     

水体中叶绿素a测定方法的研究

对水体中叶绿素a的测定方法进行了研究,确定了乙醇免研法测定水体中叶绿素a的实验条件。用95%乙醇替代90%丙酮作为萃取剂,用高温免研磨萃取替代研磨萃取,其结果是乙醇免研法与丙酮法测定结果的相对偏差在可接受范围内; 同时对测定结果进行统计分析显示, 乙醇法的测定结果与丙酮法无显著性差异,且乙醇免研法萃取效率有所提高,其测定结果均略高于丙酮法,说明乙醇免研法可以替代丙酮法。     

水体中藻类叶绿素a提取方法的比较

考察超声波法、反复冻融法、热乙醇法对小球藻和微囊藻中叶绿素a的提取效果,并与标准方法作比对。结果表明,4种提取方法中,标准方法对藻类提取效果稍逊,热乙醇法对小球藻的提取效果好,而超声波法和反复冻融法对微囊藻的提取效果好。建议针对不同水体中的优势藻类,标准方法可结合热乙醇法和超声波法,用乙醇替换丙酮作为叶绿素a的提取溶剂,并增加超声波破碎步骤,以提高叶绿素a的提取效率。     

加热方式对固体废物水分含量测定的影响研究

通过条件实验确定烘箱加热法的恒重条件,确定微波加热法、红外加热法和烘箱加热法测定固体废物水分含量的最佳样品称取量.采用3种方法的最佳条件分别测定了10余种不同类型的固体废物的水分含量,比较了3种方法的测定时间、精密度和测定值的差异性.结果表明:烘箱加热法的最佳恒重条件为前后2次测定差值不超过最终测定质量的±0.1％.烘...     

粪大肠菌群酶底物法在环境应急监测中的应用

结合国外粪大肠菌群的酶底物检测方法,针对某次突发环境污染事件,用酶底物法和标准方法多管发酵法同步检测受污染地表水中的粪大肠菌群,讨论酶底物法在应急监测中检测粪大肠菌群的适用性。结果表明,两种方法的测定数据显著相关,没有统计学差异（ P＞0．05）。相对于多管发酵法,酶底物法特异性强,检测时间短,二次污染少,符合应急监测的要求。     

纸片法快速测定水质总大肠菌群

简要介绍了纸片法测定水质总大肠菌群的操作方法,并通过６个实验室的验证试验,研究了纸片法与现行标准方法（多管法）的一致性。结果表明,２种方法的测定结果基本一致,无显著性差异,但纸片法测定周期比多管法缩短了２ｄ,仅需１ｄ即可。     

填埋场衬层渗漏的电学法检测研究进展

综述了几种常用的填埋场渗漏检测方法,指出电学法已成为填埋场不同运行阶段（施工期和运营期）渗漏检测的主流方法。分析了各阶段电学检测方法的适用条件和优缺点,在防渗膜铺设阶段,常利用双电极法或电极-偶极子法进行施工完整性检测;在填埋场运营期间,根据场地实际情况可以选择电极格栅法、基于物联网的监测预警云平台、阵列式偶极子法或高密度电法进行膜渗漏检测及长期监测。     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.