气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

一种新型蚯蚓急性毒性测试方法的探索

以高效氯氟氰菊酯为实验试剂,大平二号蚯蚓为供试对象,采用向蚓粪中施用不同浓度药剂的方法使蚯蚓染毒,利用SPSS19.0统计软件对蚯蚓的中毒条数进行概率回归分析,继而计算出高效氯氟氰菊酯对蚯蚓的半数致死浓度LC_(50)。结果表明:高效氯氟氰菊酯对蚯蚓的半数致死浓度LC_(50)约为481mg/kg,属于低毒农药,与传统实验方法得出的实验结果一致。     

重金属对海岸带沉积物中菊酯生物降解的影响

通过考察Cu2+、Cd2+对渤海海岸带沉积物中甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的缺氧生物降解的影响,发现:外加Cu2+和Cd2+均对渤海海岸带沉积物中甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的缺氧生物降解有抑制作用,且随着外加金属离子浓度的增大,抑制作用更为明显。与Cu2+相比较,Cd2+对渤海沉积物中拟除虫菊酯缺氧生物降解的抑制作用更大,这跟Cu、Cd在渤海海岸带沉积物中的存在形态和对生物的毒性不同有密切的关系。     

重金属Cu^2＋对锦鲫和日本沼虾的急性毒性研究

研究了重金属Cu2 对锦鲫和日本沼虾的急性毒性,采用直线内插法求得Cu2 对锦鲫和日本沼虾24h、48h及96h的半数致死浓度LC50分别为20.168mg/L、15.500mg/L、10.250mg/L和0.845mg/L,mg/L、0.362mg/L.根据化学物质的毒性分级标准,Cu2 对锦鲫的毒性属于高毒,对日本沼虾属于剧毒.以浓度对数和死亡率进行回归分析,得出锦鲫24h、48h及96h的回归方程分别为:y=7.92ln(x)-4.94,r=0.853;y=16.26ln(x)-5.51,r=0.960;y=18.17ln(x) 10.01,r=0.965.日本沼虾24h、48h及96h的回归方程分别为:y=49.78ln(x) 55.13,r=0.971;y=80.4ln(x) 117.56,r=0.895;y=55.02ln(x) 115.17,r=0.735.     

拟除虫菊酯农药的微波辅助无极汞灯下的降解机理研究

在水溶液中,以微波辅助无极汞灯(Microwave-Assisted Eletrodeless Discharge Mercury Lamp,MW-EDML)降解氯氰菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯等3种拟除虫菊酯农药(Synthetic pyrethroids,SPs),采用固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)富集后,用GC-MS鉴定降解产物,并根据降解产物重点探讨了SPs的降解机理。3种SPs的主要降解产物有6种,其降解途径有:酯键水解、氰基水解、脱羧、醚键断裂、氧化、苯环的羟基化以及与溶剂反应等。实验结果还表明:MW-EDML是个高效、简便的降解SPs类农药手段,可应用于其他有机污染物的降解过程。     

红阳猕猴桃叶斑病病原鉴定及室内药剂筛选

叶斑病是红阳猕猴桃出现的一种严重病害,成都平原地区6月下旬开始陆续发生,若7月份气候潮湿、降雨多,两周内叶子侵染率达20%—60%,植株开始落叶,严重影响到猕猴桃的产量和品质。从红阳猕猴桃4种叶斑症状分离出链格孢、炭疽病菌、拟茎点霉、棒孢霉4种真菌,其中棒孢霉具有强致病性,是红阳叶斑病的主要致病菌。采用菌丝生长速率法测定了11种杀菌剂对棒孢霉的毒力大小。结果表明:咪鲜胺锰盐、戊唑醇、氟硅唑、吡唑醚菌酯、丙环唑、异菌脲对菌丝生长有较强的抑制作用,EC50分别为0.04881μg/m L、0.90914μg/m L、1.37901μg/m L、1.60798μg/m L、2.77784μg/m L、3.70938μg/m L;代森联、代森锰锌、多抗霉素、多菌灵对棒孢霉效果一般,EC50在19.3298—34.53023μg/m L之间;百菌清对棒孢霉EC50达483μg/m L,效果最差。在防治上应以农业防治为主,控制田间温湿度,及时清理落叶,6月喷施保护性杀菌剂预防,发病初期及时喷施咪鲜胺锰盐、三唑类、吡唑醚菌酯等药液,轮换用药,控制病害发展。     

高效降氰菌的筛选及其特性研究

本研究从电镀废水中分离出了三株能够高效降解自由氰根的菌种，并对这三株菌的生长曲线和影响其降解氰化物的因素进行了研究。结果表明，这三株菌分别属于青霉属、木霉属和酵母属，并命名为M3、Mw4和Ms；其最大生长量的时间分别为15、20和18小时；当CN^-初始浓度为80mg／L时，M3菌16h内降解氰化物的最优条件是pH为5-7、温度为20℃～30℃、摇床转速为130rpm、接种量为10％。在此条件下，M3菌将80mg/L CN^-降解到0．22mg/L，降氰率达到98．9％。该研究结果可为微生物在处理含氰废水的实际应用提供依据。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

卤代物对盐藻的毒性试验及比较

通过国际经合组织(OECD)藻类生长抑制试验的国际标准方法，参照《生活饮用水卫生标准》GB5749-85设置毒物浓度进行试验，得到了三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷对盐藻(Dunaliella salina)的48h半数有效抑制浓度EC50值，三氯甲烷的为1.17μmol/L，四氯化碳的为1.22μmol/L，三溴甲烷为1.02μmol/L。得到其毒性大小为三溴甲烷＞三氯甲烷＞四氯化碳。     

生物氧化法处理高浓度含氨、含氰废水

通过对用普通活性污泥法法处理高浓度含氨、含氰废水的可行性分析,总结了装置改进后,在工艺流程;微生物的培养及驯化;运行参数的选择等方面的运行情况。提出适宜的浓度范围是: NH3—N<500 mg/l;COD<800 mg/L;氰化物<10 mg/L;镍<10 mg/L。结论为:① 用生物氧化法处理高浓度含氨、含氰废水,不仅可行,而且处理效果比较好;② 该装置的水质适应性比较好,对低浓度的毒性物质有降解作用,如氰化物、镍等;③ 此工艺产生的污泥量比较少。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三种氯酚类化合物

采用高效液相色谱法对2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚进行分离测定,分别比较了不同吸收波长下三种物质的响应值;并对流动相的有机相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸时三种氯酚类物质的分离效率及灵敏度进行了比较和优化;进一步优化了流动相比例对分离效率的影响。并使用优化后的色谱方法进行了精密度和加标回收率实验,氯酚类化合物在20~1 000μg/L范围内线性关系较好,方法检出限为0.711~0.851μg/L,加标回收率79.0%~100.5%。结果表明,该方法分析时间较短,定量准确,适合用于地表水中氯酚类化合物的测定。     

柱前衍生HPLC法测定三七中的三七素

采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立测定三七中三七素含量的柱前衍生反相高效液相色谱法;采用Luna-C18柱(4.6×250mm,5μm)、乙腈和HAc-Na Ac为流动相(17∶83),检测波长360nm,柱温40℃,20μL进样,在0.40μg/m L—1.2mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与三七素含量线性关系良好,回归方程为A=123.5×103c+136.7,R=0.9987,RSD=1.5%,三七幼苗叶中三七素含量最高。该方法操作简便、快速、准确,选择性好,可用于植物、药物和食品中三七素含量的测定。     

水解酸化-AAO工艺处理果蔬垃圾压榨废水的研究

针对果蔬垃圾压榨生产废水,采用水解酸化-AAO处理工艺进行了实验研究,考察水力停留时间、COD浓度对系统的影响。实验结果表明：在水解酸化池与AAO水力停留时间分别为24 h、10 d,好氧池MLSS浓度为7 500～9 000 mg/L条件下,系统进水COD,NH3-N,TN,TP分别为4 529～13 600 mg/L,224～715 mg/L,337～1 160 mg/L,98～155 mg/L,pH为6.0～7.4,连续稳定运行45 d,COD去除率大于97%。最终出水水质满足国家规定的排入城镇下水道的水质要求。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

介孔涂层SPME- HPLC联用测定水样中的多环芳烃

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4-300μg/L、4.0-450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含量.该方法具有灵敏度高和精密度好的特点.     

稠化酸返排液深度处理试验研究

针对陕北某气井稠化酸返排液pH值低、SS高、COD高、矿化度高和透光率低的特点,提出采用微电解-Fenton联合工艺处理稠化酸返排液,以期达到降低返排液COD,为后续混凝和活性炭吸附处理提供有利条件。试验结果表明:在铁屑20g、活性炭15g、H_2O_2 900mg/L,微电解-Fenton联合处理2h;调节pH值至7.5左右,PAC 700mg/L、PAM 50mg/L,混凝处理30min;活性炭40g/L,活性炭吸附处理40min的条件下,处理后的稠化酸返排液pH值为7.50、SS降至15mg/L、COD降至109.3mg/L、透光率提高至99.5%,水质达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》二级标准。     

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3（10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计）。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。     

SBBR处理垃圾渗滤液初探

本文初步研究了用SBBR法处理垃圾渗滤液的处理效果。在驯养结束后的20个连续运行周期里,控制曝气量为250 L/h,温度为27℃,有机负荷为0.4 Kg(BOD5)/m3.d。当系统进水CODCr,NH3-N分别为810 mg/L和93 mg/L时,系统出水CODCr,NH3-N分别为160 mg/L和28 mg/L,运行结果表明:该系统在此条件下可以稳定运行。在此基础上,维持有机负荷和温度不变,在曝气量为150 L/h,200 L/h,250 L/h时分别测定不同进水水质时CODCr,氨氮的去除率。实验结果表明:当气量为250 L/h时,CODCr的去除率随进水CODCr浓度的升高而升高;当进水CODCr为790 mg/L时,CODCr的去除率随气量的升高而升高,去除率为65.78%~79.68%,并且在1小时以后有较高的去除率。稳定运行8小时之后,去除率较接近各自的最高去除率。当气量为250 L/h时,氨氮的去除率随进水氨氮浓度的升高而降低;当进水氨氮较低时(低于50 mg/L),氨氮的去除率随曝气量的升高而升高,去除率为62.07%~97.69%。     

花生壳对Cr（Ⅵ）的等温吸附模型研究

在花生壳吸附剂量为1.0g、pH2.0、温度30℃、振荡速度140r/min、吸附时间360min条件下,实验研究了不同初始浓度（50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、125 mg/L、150 mg/L）的Cr（Ⅵ）溶液等温吸附曲线。研究结果表明,Langmuir等温吸附模型符合得更好;该吸附是一个优先吸附过程;最大饱和吸附量为6.25mg/g。     

荧光光度法同时快速测定水体中叶绿素a和叶绿素b

本文讨论了一种采用酶标仪可同时快速测定水体中叶绿素a(chl a)和叶绿素b(chl b)的荧光光度法。该方法具备高通量(一批测样96个)、简便快速(100ms)、同时检测chl a和chl b的优点。实验范围内chl a和chl b的线性范围分别为0.7～4500μg/L和1.0～4500μg/L,检测限分别为0.04μg/L和0.06μg/L。该方法与传统可见分光光度法比较,其结果无显著性差异,检测限更低,在实际水样检测中得到较好应用。