IC法测定土壤中CI~－、NO~－_3－N、SO~＝_4的方法研究

ＩＣ法测定土壤中ＣＩ－、ＮＯ－３－Ｎ、ＳＯ＝４的方法研究●山东省环境监测中心站解军王波目前，土壤中ＣＩ－常用滴定法、硝态氮常用比色法进行测定，而ＳＯ＝４的测定方法有重量法，容量法等〈１〉。上述各种方法只能进行单组份分析，不仅繁琐费时，而且灵敏度低。针...     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

土壤中总氰化物分析方法的研究

本文通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择，证明在硫酸介质中蒸馏，用氢氧化钠为吸收液，异烟酸－吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

用原子吸收分光光度计测定土壤中的八种金属元素

硝酸－氢氟酸－高氯酸消解的土壤样品，可用原子吸收分光光度计测定其中的Ｃｕ，Ｚｎ，Ｐｂ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｄ八种金属元素。实验表明，此方法得到的测定结果是准确的。     

反相高效液相色谱法测定土壤中微量灭多威

研究了土壤中灭多威的最佳提取分离方法和ＨＰＬＣ的测定方法,测定土壤灭多威的检测限为０．１ｎｇ,线性范围１．０－２０μｇ／ｍｌ,高、中、低３种浓度的平均加标回收率９６．１％－１００．２％,变异系数小于５％。本法操作简便,准确度高,精密良好,其它杂质基本不干扰。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

火焰原子吸收法测定土壤中钴镍

本文采用敞口消解法和密闭高压消解消化土壤样品，分别采用直接火焰法和ＭＩＢＫ萃取法测定土壤中的钴和镍。通过对标准土样的测定，证明采用高压消解，直接火焰法可获得最佳测定结果。样品测定的加标回收率为９４－１０３．８％，相对标准偏差为１．１－３．５％，钴、镍的检出限分别为０．１３ｍｇ／ｌ和０．０３９ｍｇ／ｌ。     

用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果,并与索氏提取法进行比较。结果表明,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当。用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量。结果表明,α-BHC、β-BHC、δ-BHC、γ-BHC、p,p’-DDE、p,p’-DDD、p,p’-DDT、o,p’-DDT的检出率为100％,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为7．5－71．1ng/g和3．0－16．5ng/g。非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为3．1－17．6ng/g。     

GDX树脂富集—GC—FPD测定土壤中亲水性有机磷农药残留量

本文提出了采用高分子多孔微球ＧＤＸ树脂吸附富集－气相色谱法测定土壤中亲水性有机磷农药残留量的方法。土样用水浸取，过滤，滤液经ＧＤＸ树脂吸富集，然后用氯仿洗脱浓缩后，用气相色谱法测定。实验结果表明：该方法对亲水性有机磷农药乐果、久效磷，甲基对硫磷的平均回收率可达８５％以上，用于实际土壤样品的分析，结果令人满意。     

西宁地区公路两侧土壤和植物中铅含量及其评价

对西宁市郊主要公路两侧的和植物中的重金属铅含量采用原子吸收进行了测定。土误用 植物中的污染都较严重。铅的含量比清洁对照区高,土壤２．７－４．１倍。杨树枝叶３．０－４．１倍,小麦青苗３．０－３．７倍,蔬菜２．５－２．３倍。土壤、树木和农作物在距路边８０－１００ｍ处铅含量通常降到当地背景水平。     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.     

重铬酸钾用量对硫铬氧化法测定土壤有机碳的影响

硫铬氧化法是在恒温加热条件下（135±2℃）,浓H2SO4介质中,用K2Cr2O7氧化土壤中的有机碳,通过分光光度法测定被还原的三价铬（Cr3＋）含量来计算出土壤有机碳的含量。实验发现适当增加重铬酸钾的用量可提高分析方法的测定上限,更好适应土壤有机碳的测定。     

对土壤中砷汞含量检测方法的探索研究

文章是对土壤中砷汞含量测定方法的研究,由于在仪器检测方面多已成形,所以测定准确与否在一定程度上就取决于样品的前处理方法。在本次实验中,我们采用微波消解法进行前处理。通过对标准物质的测试检验,得到了很好的效果。对几种土样中的As、Hg的测试也达到了满意的效果,所以用此方法对土壤中的重金属检测完全可行。     

激光法与传统方法比较测定土壤粒度分布的研究

激光法测定土壤粒度是近年来应用的新方法,它的特点是测定速度快、效率高,比传统的经典测定法省时省力省试剂消耗,实验室对环境的二次污染也小,特别是在处理和测定大量样品时,它的优势更为明显。本文作者选择内蒙古地区有代表性的暗棕壤、草甸土、黑土、黑钙土、栗钙土、棕钙土和风沙土7种土壤类型共42个土壤样本为例,采用激光法与传统比重计法对土壤粒度分布测定进行了方法比对研究,设计了激光法三个参数三个水平的正交实验,结果表明粘粒含量激光法测定低于传统方法,粉粒含量则相反,砂粒含量两种方法测定结果最接近;得出了两种方法之间的相关系数和回归方程,P〈0．05时,最大相关系数是：粘粒含量r=0．5822,粉粒含量r=0．9094,砂粒含量r=0．9152;本研究结果还表明激光法与传统比重计法两种方法确定的质地大致相同,认为虽然土壤的粘粒部分就目前的测定结果来看不适合用激光法测定,但粉粒部分和砂粒部分可以用激光法测定后通过两种方法之间的线性回归方程换算,从而提高测定效率。这一研究结果明确了激光法与传统比重计法测定土壤粒度分布的差异,对使用两种不同方法研究土壤颗粒组成具有借鉴作用,并且在土壤批量样品粒度的分析测定中具有非常实用的推广意义。     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

土壤中氟化物的测定因素探讨

用离子选择电极法测定土壤中氟主要的影响因素为样品的制备、消解及测定3方面内容。作者通过试验得出，在样品的消解过程使用细粒的氢氧化钠可以使分析结果比粗粒氢氧化钠更准确，并减少分析误差。     

土壤及植物复合体系中有机酸的测定

通过对10种有机酸的色谱条件试验、样品处理试验(以4℃和-20℃作为样品运输和储存条件)以及加标回收率试验,建立并优化了土壤及植物复合体系中10种有机酸的测定方法。方法添加回收率在74%～92%,变异系数CV≤4.1%,方法的最低检测限为0.2～50μg/kg,应用该方法测定了番茄植物及其土壤样品中的有机酸,结果表明该方法能够满足测量田间环境条件下土壤及植物复合体系中mg/kg痕量级有机酸含量要求。