ETV－ICP－AES直接测定水系沉积物中的微量铋

本文提出了以聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）为卤化剂，悬浮体制样／电热蒸发等离于体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定水系沉积物（固体粉末）中微量铋的新方法。加入５％ＰＴＦＣＥ，利用由化反应，改善Ｂｉ的蒸发。方法的检出限为２４ｎｇ·ｍｌ￣（－１），相对标准偏差３．２％，该法用于直接测定固体粉末水系沉积物中的Ｂｉ．结果与参考值吻合，回收率９９．７－１０６．８％。     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

Cu－T(4－MOP)PS4光度法间接测定水中可溶性硫化物

利用Ｃｕ２＋与水中的Ｓ２－形成难溶的ＣＵＳ,剩余Ｃｕ２＋的含量用Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４光度法测定,间接求得Ｓ２－的含量．研究了沉淀和显色的最佳条件．在ＰＨ８．５左右,形成难溶的ＣｕＳ,过量的铜在ｐＨ４．０用Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４显色,然后用稀ＨＣｌ酸化至ＰＨ２．３左右测定,以提高方法的选择性,并探讨了共存离子的干扰情况．Ｓ２－的含量在０－０．２０μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９５,回收率为９４．０２％－１００．８％．建立的方法用于废水中可溶性硫化物的测定,结果与标准方法一致．     

4－AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油（原油、机油、柴油等）、苯胺、部分金属离子及ＣＩＯ－等物质对４－ＡＡＰ法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律，得到总回收率Ｙ方程。由Ｙ值和４－ＡＡＰ法测定值ＣＤ可求得水样中挥发酚的实际含量ＣＴ（ＣＤ／Ｙ）。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差＜±５％。该方法测定实际水样的结果与４阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点，提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

流动注射－催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

依据亚硝酸根对溴酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色反应体系的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的停流－催化褪色光度法,确定了最佳测定条件：［ＫＢｒＯ３］＝５.０×１０－２ｍｏｌ·Ｌ－１,（罗丹明Ｂ］＝４.８×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［Ｈ２ＳＯ４］＝０.７５ｍｏｌ·Ｌ－１,５０℃。线性测定范围为０—０.６μｇ·ｍ１－１,方法检出限为２ｎ８·ｍ１－１。本法操作方便、快速、重现性好,且选择性较一般催化光度法显著提高。测定了不同样品中的亚硝酸根含量,结果满意。加标回收率为９６.１％－１０３.０％,相对标准偏差ＲＳＤ（ｎ＝６）为２.１％－４.０％。     

型煤高温固硫终产物Ca－Fe－S－Si－O体系的表征

当型煤中适当加人添加剂硅、铁组分燃烧生成新的Ｃａ－Ｆｅ－Ｓ－Ｓｉ－Ｏ体系后，固硫率明显提高。本文用Ｘ射线粉末衍射法与Ｘ射线荧光光谱法对该体系的高温固硫终产物进行表征；分析了灰渣样品并讨论添加剂对固硫率的影响，为型煤工业配料寻求可靠依据。     

溴甲酚绿－溴化十六烷基吡啶光度法测定水中阴离子表面活性剂

建立溴甲酚绿（ＢＣＧ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法。实验表明，最适合的ｐＨ范围为５．５－９．０，λｍａｘ＝６１４ｎｍ，在８６μｇＣＰＢ存在下，十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）和十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）分别在０－８０μｇ／１０ｍｌ和０－７５μｇ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数分别为２．９×１０４和３．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用此法测定了河水和生活废水中的阴离子表面活性剂，相对标准偏差＜３．０％，样品加标平均回收率为９９．３％。     

水和废水中多种金属元素ICP－AES通用测定方法的研究

研究水和废水中多种元素ＩＣＰ－ＡＥＳ的通用分析方法,探讨了样品的前处理过程,最佳实验条件的选择,干扰的判断和校正及在整个分析过程中注意的问题,实验结果表明,此 方法准确可靠,测定值基本能很好与质控样的标准值相符合,加入回收率多在９０％１１０％范围内,精密度多低于５％,检出限为０．１－１００μｇ／Ｌ,线性分析范围达４－５６个数量级。该方法简便快速易于掌握,可同时进行多元素分析。     

钙离子络合－紫外分光光度法测定水中氰化物

本文通过实验证实，ＣＮ－与Ｃａ２＋形成的无色络合物在波长为２０２ｎｍ的紫外光区有最大吸收，摩尔吸光系数ε２０２为４４６×１０４。方法的最低检出浓度为０．００４６ｍｇ／Ｌ，检测上限０．２４ｍｇ／Ｌ。对标准水质质控样品的测定，回收率为９５１０～１０３．９２％。实验结果表明，本法具有简单、灵敏、快速、准确的特点。     

型煤高温固硫终产物Ca－Fe－S－Si－O体系的表征

当型煤中适当加入添加剂硅,铁组分燃烧生成新的Ｃａ－Ｆｅ－Ｓ－Ｓｉ－Ｏ体系后,固硫率明显提高,本文用Ｘ射线粉末衍射法与Ｘ射线荧光光谱法对该体系的高温固硫终产物进行产征,分析了灰渣样品并讨论添加剂对固硫率的影响,为型煤工业配料寻求可靠依据。     

环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用C₁₈键合硅胶固相萃取膜,研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（PAES）类化合物的固相膜萃取预富集方法,探讨了影响萃取效果的因素;并以环境水样为介质,比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明,4种PAEs膜萃取回收率均高于85％,与液－液萃取结果相近;同时还给出了实际水样中4种PAES固相膜萃取结果．     

Evaluation of a precipitation collector for PCB analysis

The efficiency of a large wet-only precipitation collector for polychlorinated biphenyl (PCB) analysis was investigated using generator column-produced solutions. Total recoveries were quantitative for two experiments utilizing mixed Aroclor generator columns for the PCB source, with input-weighted average congener recoveries of 104 and 99%. Small losses were observed on the filter and collection reservoirs (> 3%), and no breakthrough to the second extraction cartridge was observed. Loss to the collector surface was 11 and 2%, and in the first case most likely reflects contamination rather than actual retention during the experiment. Individual congener recoveries generally rather than actual chlorination, a relationship that may be due mostly to analytical uncertainties for more highly chlorinated congeners.     

水中钴测定方法的比对研究

通过对石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、比色法测定水中钴的方法性能进行比对研究,分析了各自的优缺点,为实验人员对钴分析方法选择提供良好的技术依据。当测定钴含量为5.00%~99.5μg/L时,石墨炉原子吸收法的RSD为2.6%~3.9%,加标回收率为93.5%~101.4%;ICP-MS法的RSD为2.0%~3.3%,加标回收率为95.6%~97.1%;5-CI-PADAB光度法的RSD为3.8%~4.8%,加标回收率为91.6%~103.8%。     

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。     

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.69μg/L     

溶解性有机质浓度及来源对土霉素测定的影响

作为天然水体中常见的物质,溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)对土霉素(oxytetracychine,OTC)测定有明显的影响。通过固相萃取和LC-MS-MS方法研究DOM浓度及来源对OTC测定的基本影响特征。结果表明:不同浓度DOM对OTC的测定影响呈现不稳定的规律;相同浓度但不同来源的DOM存在时,OTC回收率关系为:进口商品DOM<河底土壤DOM<国产商品DOM<沙土DOM≤无DOM。同时,直接用仪器测定单纯的DOM溶液基本不产生OTC的相关信号,这是由于DOM与OTC存在着某种作用关系而导致测定结果发生变化。研究结果可为抗生素类污染物的分析检测和数据校正提供重要参考。     

原子吸收法测定鱼虾铜锌铅镉铬两种消解方法的比较

分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%～112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%～5.6%之间,加标回收率在88.9%～115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法.     

污水厂污泥中全氟烷基表面活性剂的高灵敏检测方法优化

为了保证短链和长链全氟烷基表面活性剂(PASs)均具有较高的回收率,并尽量提高方法的选择性、灵敏度和精密度,对污泥中PASs的检测方法进行了优化.在选择合适固相萃取柱的基础上,对超声波辅助溶剂萃取进行优化,以解决全氟十四烷酸(PFTA)等长链PASs回收率低的问题.同时,改造液质系统以减弱全氟辛酸(PFOA)的溶出干扰,并优化仪器检测方法以获取更佳的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL).研究结果表明,各种PASs的MDL和MQL分别在0.05~0.20 ng·g^-1和0.20~0.40 ng·g^-1的范围内,回收率介于81%±10%~118%±11%的范围内,相对标准偏差(RSD)介于3%~17%的范围内,这说明优化后的检测方法在检测污泥样品时具有较高的灵敏度、准确性和精密度.     

Application of multiwalled carbon nanotubes treated by potassium permanganate for determination of trace cadmium prior to flame atomic absorption spectrometry

In this study we investigated the enrichment ability of oxidized multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) and established a new method for the determination of trace cadmium in environment with flame atomic absorption spectrometry.The MWCNTs were oxidized by potassium permanganate under appropriate conditions before use as preconcentration packing.Parameters influencing the recoveries of target analytes were optimized.Under optimal conditions,the target analyte exhibited a good linearity (R~2=0.9992) over the concentration range 0.5-50 ng/ml.The detection limit and precision of the proposed method were 0.15 ng/ml and 2.06%, respectively.The proposed method was applied to the determination of cadmium in real-world environmental samples and the recoveries were in the range of 91.3%-108.0%.All these experimental results indicated that this new procedure could be applied to the determination of trace cadmium in environmental waters.     

土壤标准物质中Pb生物可给量的体外模拟试验

基于生理学的体外模拟实验(PBET),旨在测定经口无意摄入的土壤和尘土中的Pb在人体消化道内的生物可给性。采用国家土壤标准物质GBW07429(长江中下游土壤)对体外模拟实验的回收率和精密度进行测定。20次重复测定的结果显示,整个分析流程的回收率(各提取态之和占总量的百分含量)为96.4%～105%,满足体外模拟试验的分析要求。土壤标准物质GBW07429中胃阶段和小肠阶段Pb的生物可给量分别为2.8mg/kg和0.42mg/kg,相对标准偏差均小于15%,具有较好的精密度。研究采用土壤标准物质GBW07429测定了Pb的生物可给量,为分析Pb的生物可给性的体外模拟试验提供一个参考值。