对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》(以下简称《方法》)规定：预蒸馏时，取250ml水样，在加热蒸馏出约225ml馏出液时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溜出液250ml为止。该法操作繁琐，费时、费力并浪费能源，不利于水样的批量分析。为此，采用了水样与水同时加入，然后进行一次蒸馏的预处理方法。     

双水蒸馏法快速测定废水酚含量

挥发性酚是水质监测的常规项目之一。常用4-氨基安替比林法测定废水酚含量。当废水有浊度、色度或含有干扰离子及其它干扰物质时,需经蒸馏后才能进行比色测定。普通蒸馏瓶容量为500～1000ml,蒸馏250ml水样约需30～40分钟。为了及时监测水质,需要设计小量含酚废水的快速蒸馏装置,并建立相应的分析方法。本文应用水蒸汽蒸馏原理,利用水蒸汽水浴共同加热样品,达到快速蒸馏的目的。本方     

含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

苯胺测定的水样预蒸馏原在蒸馏快要结束前停止加热，再加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸馏至所需体积，现改进为将２０ｍｌ蒸馏水在蒸馏前先加入，一次蒸馏至馏出液１００ｍｌ止。结果表明，改进后的操作方法简便，提高了分析速度，且对测定结果无影响。     

一种用于测定硝基苯废水的预处理方法

染料废水通常含有硝基苯和苯胺类化合物。本文选择了预处理条件,在酸性常压下,蒸馏废水样,以分离苯胺与硝基苯,采用还原—偶氮比色法测定硝基苯。最低检出浓度为0.08mg/l,相对标准偏差为1.1％～1.5％。 1 预处理条件本实验主要考察了pH对预处理蒸馏率的影响。取400ml含有100μg硝基苯的水样,在不同条件下进行蒸馏实验。每次取100ml流出液,共蒸馏4次。测定回收量,结果列于表Ⅰ。由表Ⅰ可知。pH在1～12之间,硝基苯的第一次蒸馏率,均达80％以上,且较相近。而实验观察到,pH为     

生物试样中氰化物的测定

本文研究了冷冻保存的生物试样(鱼、藻、水草)解冻后,然后干燥破碎,再根据JIS K 0102的水中氰的标准分析法,测定游离氰在pH5.5时用通气法或在pH5.0时用蒸馏法,测定总氰在pH 2以下时用蒸馏法。并研讨测定时的各种条件。则由下     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时 ,需进行预蒸馏处理 ,据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定 :预蒸馏时 ,取２５０ｍｌ水样 ,在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时 ,停止加热 ,放冷 ,向蒸馏瓶中加入２５ｍｌ水 ,继续蒸馏至溜出液２５０ｍｌ为止。该法操作繁琐 ,费时、费力并浪费能源 ,不利于水样的批量分析。为此 ,采用了水样与水同时加入 ,然后进行一次蒸馏的预处理方法。通过实验 ,在取得大量实验数据的基础上 ,经过统计检验 ,该法不仅克服原法存在的缺点 ,有较高的精密度和准确度 ,而且与原法无显著性差异。１实验部分１ １仪器与试剂与《…     

几种络合氰化物在不同预处理条件下分解率的比较

目前在氰化物的测定方法中,水样的预处理方法,国内大多数采用酒石酸—Zn(NO_3)_2或Zn(Ac)_2预处理蒸馏法,也有采用磷酸—EDTA预处理蒸馏法,以去除高沸点干扰物,这种方法国内外都用来测定“总氰化物”,由于预处理方法不同,测定结果所代表的组分就不同,所以必须明确选定统一的预处理方法,我们对几种络合氰化物用两种不同预处理方法,进行络合物分解率的比较实验。 一、酒石酸—Zn(Ac)_2预处理蒸馏法     

用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮

<正> 氨氮以游离态及铵盐形式存在废水中。可用比色法、滴定法及氨选择电极法进行定量测定。测定中的干扰,一般采用预蒸馏的方法来消除。目前国内采用磷酸盐缓冲溶液对废水样品预蒸馏,对含钙、镁浓度较大的废水样品,操作有一定困难。因此,用磷酸盐缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的方法有一定的局限性。本文研究了用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的可行性,做了进一步探讨。     

水氨氮测定中预处理方法的探讨

采用蒸馏预处理和不蒸馏直接比色两种方法测定水中氨氮,通过实验确定水样氨氮的测定方法。     

消泡剂硅油Ⅰ在苯胺测定中的应用

用预蒸馏－重氮偶合比色法测定印染废水中的苯胺时,蒸馏过程中大量的泡沫出现,是影响测定结果准确度的重要因素。本研究对色泽很深,含酚量较高的废水加入消泡剂硅油Ⅰ以抑制蒸馏产生的泡沫。结果表明,在１００ｍｌ水样中加硅油Ⅰ０．０５－０．５ｍｌ即可收到理想效果。硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽蒸出,对测定无干扰。标准加入回收率为９１．６％＝９７．３％,蒸馏得率平均为９６％。     

水氨氮测定中预处理方法的探讨

采用蒸馏预处理和不蒸馏直接比色两种方法测定水中氨氮，通过实验确定水样氨氮的测定方法。     

氰化物测定预处理方法的改进

废水中氰化物的测定,不论其含量高低和采用何种分析方法,均需在测定前对水样进行预处理。目前,多为预蒸馏。此法成熟、稳定,但,手续烦,耗时长,且蒸馏过程不易掌握,馏速控制须十分得当。此外,为防止HCN逸出,蒸馏过程须在通风橱内进行。我们研究采用抽气法代替蒸馏法,并对文献中未探索过的K[Ag(CN)_2]和K_2[Cd(CN)_4]分解情况进行了研究。实验结果较为理想。预蒸馏的作用是,在测定条件下(酒石酸——硝酸锌、磷酸——EDTA),使各种形式氰化物转变成单一的HCN逸出而被吸收在NaOH     

硫化物分析中消除干扰的方法探讨

测定水样中硫化物的含量时，用全下蒸馏器蒸馏法对样品进行预蒸馏处理，可消除干扰，得出较理想的结果。     

纳氏试剂光度法测定氨氮易挥发性还原物质的去除

纳氏试剂光度测定氨氮 ,由于易挥发性还原物质的存在 ,显色时会出现溶液混浊或异色而干扰测定。采用在低PH值下煮沸 ,去除效果不理想。改用过氧化氢溶液 ,则能氧化易挥发性还原物质 ,消除干扰 ,收到满意效果。1　试剂(1) 2 0 % (m/V)氢氧化钠溶液 :称取 2 0 氢氧化钠 (NaOH)溶于水中 ,冷却至室温 ,稀释至 10 0ml。(2 ) 3 0 %过氧化氢溶液。(3 )其它试剂同《水和废水监测分析方法》 (第三版 )2　步骤2 1　校准曲线的绘制吸取 0、 0 5 0、 1 0 0、 2 0 0、 3 0 0、 5 0 0、 7 0 0、 10 0 0ml铵标准使用液于 5 0ml比色管中 ,加入 5 …     

飘尘中氟化物的测定

本文讨论了飘尘中氟化物测定的方法。用玻纤滤纸采样后,在1/8样品中,加入5.0ml0.5N NaOH溶液,并缓慢加热至近沸。其后该溶液用1.0ml 3N HCl酸化,并调pH至5.2。再加入T1SAB溶液,并用氟电极测定。本法能完全回收SiF_6~(2-)。A1F_6~(3-)和CaF_2等中的F-。     

利用自动蒸馏仪前处理测定地表水中的挥发酚研究

采用瑞士Buchi K-355型自动蒸馏仪对地表水中的挥发酚进行蒸馏预处理,按照(HJ 503-2009)方法分析样品中的挥发酚含量.考察了蒸汽度和蒸馏时间对蒸馏效率的影响.并将该自动蒸馏仪与传统的玻璃蒸馏装置蒸馏检测后的结果进行对比,两者测定结果一致,无显著性差异.利用自动蒸馏仪预处理地表水样品后进行检测,得到的相对标准偏差为4.33%~8.75%,加标回收率为92%~104%,适用于日常环境地表水的监测工作.     

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺T为活性氯试剂进行的方法，比较了这两种试剂对测定条件和结果的影响，且对蒸馏预处理方法进行了改进，并提出了在蒸馏预处理及使用异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项。     

氨氮测定实验用水的探讨

测定氨氮所用的溶剂为无氨水,无氨水的制备有两种方法:①蒸馏法②离子交换法。四级站一般无强酸性阳离子交换树脂柱,多采用蒸馏法,该法费时、费水、费电。我们经过两年多的实验,去离子水代替无氨水测定氨氮,取得了预期的效果。