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测定水中挥发酚时,需进行预蒸馏处理,据《水和废水监测分析方法》(以下简称《方法》)规定:预蒸馏时,取250ml水样,在加热蒸馏出约225ml馏出液时,停止加热,放冷,向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至溜出液250ml为止。该法操作繁琐,费时、费力并浪费能源,不利于水样的批量分析。为此,采用了水样与水同时加入,然后进行一次蒸馏的预处理方法。 相似文献
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以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2%硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1%氢氧化钠溶液为吸收液,收 相似文献
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苯胺测定的水样预蒸馏原在蒸馏快要结束前停止加热,再加入20ml蒸馏水继续蒸馏至所需体积,现改进为将20ml蒸馏水在蒸馏前先加入,一次蒸馏至馏出液100ml止。结果表明,改进后的操作方法简便,提高了分析速度,且对测定结果无影响。 相似文献
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染料废水通常含有硝基苯和苯胺类化合物。本文选择了预处理条件,在酸性常压下,蒸馏废水样,以分离苯胺与硝基苯,采用还原—偶氮比色法测定硝基苯。最低检出浓度为0.08mg/l,相对标准偏差为1.1%~1.5%。 1 预处理条件本实验主要考察了pH对预处理蒸馏率的影响。取400ml含有100μg硝基苯的水样,在不同条件下进行蒸馏实验。每次取100ml流出液,共蒸馏4次。测定回收量,结果列于表Ⅰ。由表Ⅰ可知。pH在1~12之间,硝基苯的第一次蒸馏率,均达80%以上,且较相近。而实验观察到,pH为 相似文献
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本文研究了冷冻保存的生物试样(鱼、藻、水草)解冻后,然后干燥破碎,再根据JIS K 0102的水中氰的标准分析法,测定游离氰在pH5.5时用通气法或在pH5.0时用蒸馏法,测定总氰在pH 2以下时用蒸馏法。并研讨测定时的各种条件。则由下 相似文献
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测定水中挥发酚时 ,需进行预蒸馏处理 ,据《水和废水监测分析方法》(以下简称《方法》)规定 :预蒸馏时 ,取250ml水样 ,在加热蒸馏出约225ml馏出液时 ,停止加热 ,放冷 ,向蒸馏瓶中加入25ml水 ,继续蒸馏至溜出液250ml为止。该法操作繁琐 ,费时、费力并浪费能源 ,不利于水样的批量分析。为此 ,采用了水样与水同时加入 ,然后进行一次蒸馏的预处理方法。通过实验 ,在取得大量实验数据的基础上 ,经过统计检验 ,该法不仅克服原法存在的缺点 ,有较高的精密度和准确度 ,而且与原法无显著性差异。1实验部分1 1仪器与试剂与《… 相似文献
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<正> 氨氮以游离态及铵盐形式存在废水中。可用比色法、滴定法及氨选择电极法进行定量测定。测定中的干扰,一般采用预蒸馏的方法来消除。目前国内采用磷酸盐缓冲溶液对废水样品预蒸馏,对含钙、镁浓度较大的废水样品,操作有一定困难。因此,用磷酸盐缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的方法有一定的局限性。本文研究了用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的可行性,做了进一步探讨。 相似文献
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废水中氰化物的测定,不论其含量高低和采用何种分析方法,均需在测定前对水样进行预处理。目前,多为预蒸馏。此法成熟、稳定,但,手续烦,耗时长,且蒸馏过程不易掌握,馏速控制须十分得当。此外,为防止HCN逸出,蒸馏过程须在通风橱内进行。我们研究采用抽气法代替蒸馏法,并对文献中未探索过的K[Ag(CN)_2]和K_2[Cd(CN)_4]分解情况进行了研究。实验结果较为理想。预蒸馏的作用是,在测定条件下(酒石酸——硝酸锌、磷酸——EDTA),使各种形式氰化物转变成单一的HCN逸出而被吸收在NaOH 相似文献
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纳氏试剂光度测定氨氮 ,由于易挥发性还原物质的存在 ,显色时会出现溶液混浊或异色而干扰测定。采用在低PH值下煮沸 ,去除效果不理想。改用过氧化氢溶液 ,则能氧化易挥发性还原物质 ,消除干扰 ,收到满意效果。1 试剂(1) 2 0 % (m/V)氢氧化钠溶液 :称取 2 0 氢氧化钠 (NaOH)溶于水中 ,冷却至室温 ,稀释至 10 0ml。(2 ) 3 0 %过氧化氢溶液。(3 )其它试剂同《水和废水监测分析方法》 (第三版 )2 步骤2 1 校准曲线的绘制吸取 0、 0 5 0、 1 0 0、 2 0 0、 3 0 0、 5 0 0、 7 0 0、 10 0 0ml铵标准使用液于 5 0ml比色管中 ,加入 5 … 相似文献
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异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用次氯酸钠代替氯胺T为活性氯试剂进行的方法,比较了这两种试剂对测定条件和结果的影响,且对蒸馏预处理方法进行了改进,并提出了在蒸馏预处理及使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项。 相似文献
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动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂 相似文献
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测定氨氮所用的溶剂为无氨水,无氨水的制备有两种方法:①蒸馏法②离子交换法。四级站一般无强酸性阳离子交换树脂柱,多采用蒸馏法,该法费时、费水、费电。我们经过两年多的实验,去离子水代替无氨水测定氨氮,取得了预期的效果。 相似文献