HPLC-UV-ELSD联用常温分析检测六味地黄丸成分

通过串联色谱柱的操作方式以增加柱效,采用紫外检测器(UV)联用蒸发光散射检测器(ELSD)的检测方式以提高可识别的峰数目,构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HPLC系统。采用常温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

卡尔曼滤波方法在地下水污染源反演中的应用

采用卡尔曼滤波方法反演识别地下水污染源的个数和大概位置.借助一个假想算例,建立地下水系统水流和溶质运移模拟模型,利用灵敏度分析方法筛选出对模拟结果影响最大的参数作为随机变量,对该参数进行抽样,运用蒙特卡罗方法将抽样结果输入模拟模型,生成污染质浓度场.采用卡尔曼滤波方法构造迭代过程,逐个利用采样点处浓度的实测值不断更新综合浓度场.引入模糊集理论表示污染羽,对比综合污染羽和单个污染羽的模糊集来更新各潜在污染源的权重,根据潜在污染源权重大小和综合污染羽收敛形状判断真实污染源的个数和大概位置.算例结果表明：采用卡尔曼滤波方法可以成功反演识别出地下水污染中真实污染源的准确个数和大概位置;引入模糊集理论表示污染羽,通过对比综合污染羽和单个污染羽的模糊集,可以确定各潜在污染源的权重.     

气相色谱法测定土壤中多氯联苯

本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定.     

基于包络线法的长江三角洲典型植物光谱识别研究

高光谱遥感的出现使树种的精细识别成为可能,本论文利用FieldSpec3便携式地物波谱仪,获取了金边黄杨（Euonvmus Japonicus cv.Aureo-ma）,圆柏（Sabina chinensis）,麦冬（Ophiopogon japonicus）和珊瑚树（Viburnum awabuki）4种植物类型的高光谱数据。在对原始光谱数据进行有效预处理的基础上,进行包络线去除。选择差异较大的550~780 nm光谱波段,对包络线去除后的光谱曲线进行计算得到了这4种植被的吸收峰总面积、吸收峰左面积、吸收峰右面积、对称度等特征参数,根据吸收峰总面积与吸收峰左面积的差异,识别出金边黄杨。最后,对包络线进行一阶微分处理,发现在610~620 nm之间,圆柏的曲线特征表现为吸收谷,其他植物则表现为反射峰;而在670~680 nm之间,麦冬的曲线表现为反射峰,其他植被则表现为吸收谷,根据这两个特征,可以将麦冬、圆柏与珊瑚树区别开来。可见,包络线去除法能突出不同植物光谱特征的差异,从而实现不同树种的光谱识别。本研究结果将为利用遥感数据进行森林树种的高光谱识别与监测提供一些经验。     

高效液相色谱的电化学检测器

作为高效液相色谱使用的伏安检测器是在带有管状铂工作电极的三电极系统基础上发展起来的。它的死体积小(约1 μl),可在直流极谱法和示差脉冲极谱法这两种方式下应用。它的性能已用苯酚、抗坏血酸和尿酸等各种有机物作了试验。检测限约为0.5ng,线性动态范围至少有五个浓度数量级,重现性好。直流极谱法和示差脉冲极谱法具有大致相同的检测灵敏度和类似的峰面积重现性。但是,直流极谱法的峰高比示差脉冲极谱法的峰高重现性更好。在反相系统中,该检测器可以把儿茶酚胺类的肾上腺硷、正肾上腺硷、多巴胺和L—多巴分离开。能检测至毫微克量级,峰形窄而且对称。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

水中酚,甲酚的气相色谱／质谱分析

取待测水佯200ml,经二氯甲烷液——液萃取后再浓缩萃取液,用气相色谱/质谱检测器联机进行质谱定性、色谱峰面积定量分析。     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

电晕放电辐射信号的特征提取和模式识别方法研究

目的研究电晕放电辐射信号的特征提取和模式识别方法。方法在分析信号特征提取方法的基础上,对实测的电晕放电辐射信号特征提取,利用概率神经网络开展电晕放电辐射信号目标识别,检验特征提取的有效性。结果以奇异值作为输入特征量的PNN在整体上效果更优,稳定性好,对两类不同放电辐射信号的正确识别率均可达到80%以上,并且当输入特征量个数达到10个时,对实测样本的正确识别率均达到了最高值。电晕放电的正确识别率为96.7%,火花放电的正确识别率为93.3%。结论该方法能基本满足实际放电信号的识别应用。     

由贵金属取代的钙钛矿催化剂对碳烟的催化性能

用柠檬酸法制备了不同贵金属取代的钙钛矿LaCo0.96X0.04O3(X为Pt、Pd、Rh、Au、Ag)催化剂,用热重法测试了催化剂对碳烟的催化活性,采用程序升温还原法(H2-TPR)、X-射线衍射仪(XRD)、能量谱仪(EDS)和红外光谱(FTIR)对催化剂进行了测试.结果表明,催化剂LaCo0.96Ag0.04O3催化活性最高,起燃温度为449℃,远低于LaCoO3的504℃;各贵金属取代的钙钛矿LaCoO3的TPR还原峰变化各异;XRD特征峰的衍射角向高角度偏移,说明各贵金属进入了钙钛矿结构相;能谱图显示各贵金属进入钙钛矿相的量不同.     

灰分对高硫煤热解部分气化硫变迁的影响

采用分步脱除矿物质方法,对义马原煤及HCl,HCl-HF,HCl-HNO₃处理后煤样,分别在固定床反应器中考察了热解部分气化下硫的脱除规律.结果表明:一方面在热解过程中原煤及酸处理煤样H₂S和COS的析出均呈双峰趋势,其析出值主要受温度、原煤中灰分和HNO₃氧化作用;另一方面,在部分气化和酸处理后煤样热解半焦在600℃～900℃范围内硫脱除率可达50%～80%,800℃时,无机硫可完全脱除.而原煤热解半焦总硫,无机硫的脱除率在700℃时最大.气化温度的升高,加强了碱性矿物质的固硫作用,其结果是900℃气化时,总硫和无机硫脱除率降低.酸处理后有机硫含量基本保持不变,其噻吩结构只随碳骨架的气化而析出.     

天津市环境空气中一氧化碳污染特征及变化趋势研究

文章通过对2010年天津市12个环境空气质量监测国控点(不含清洁对照点)实时连续监测的CO数据的深入分析,探讨了其浓度趋势变化和污染特征。结果表明:CO日变化规律呈典型的双峰型,冬季CO浓度最高,夏季最低,CO与O3和温度均呈较好的负相关性。     

堆放垃圾渗滤液水溶性有机物的荧光特性

为揭示堆放垃圾渗滤液物质组成特性及其变化规律,采用三维荧光光谱,对4个不同垃圾堆场渗滤液水溶性有机物(DOM)进行了研究.结果显示,堆放垃圾渗滤液样品S1中含有2类蛋白荧光峰:类酪氨酸荧光峰和类色氨酸荧光峰,其他3个样品(S2、S3及S4)只含有类色氨酸荧光峰,此外还出现了类腐殖质荧光峰,且不同样品中该峰的数目、类型及位置均存在差异,显示渗滤液样品S1只含有类蛋白类物质,而其他3个样品除此之外还含有类腐殖质物质,且腐殖化程度各异.类蛋白类物质-Hg(II)配位研究显示,与类色氨酸荧光峰相比,类酪氨酸荧光峰更易受介质微环境改变影响;室温培养模拟研究显示,与类腐殖质物质相比,类蛋白类物质更易发生降解.三维荧光光谱可以有效表征堆场渗滤液DOM物质组成及其变化规律.     

中高温区碳酰肼还原NOx和抑制二{（左）口（右）恶}英的研究

济大学热能与环境工程研究所,上海 200092;2.上海宝钢研究院,上海 201900;3.上海电站辅机厂,上海 200090）摘要：试验研究了氧量为10.1%～16.7%的条件下,中高温区（450～1050℃）碳酰肼还原烟气中NO_x,及以不同方式加入焚烧炉和烧结系统时抑制二{（左）口（右）恶}英的生成.结果表明,在烟气中氧量较高的条件下,碳酰肼在600℃和967℃左右,脱硝效率分别达到最大,850℃左右时最低,显示了双峰效应.将碳酰肼溶液喷入适当温度区域的烟气中,能明显降低二{（左）口（右）恶}英在再合成温区（250～450℃）收集的飞灰中的二{（左）口（右）恶}英含量;将碳酰肼混入烧结矿料中进行烧结锅试验,烧结烟气中的二{（左）口（右）恶}英排放含量随着碳酰肼掺混量的增大而降低;当碳酰肼的掺混量（质量分数）达到0.1%时,烟气中二{（左）口（右）恶}英的毒性当量浓度与不掺时相比降低了78.8%.研究表明碳酰肼可以多种方式加入焚烧炉和烧结炉中抑制NO_x和二{（左）口（右）恶}英的排放,是一种很有前景的NO_x和二{（左）口（右）恶}英双效抑制剂.     

模拟医疗废物在TG-DTA-FTIR上的热失重特性研究

在热重-差热分析仪上对模拟医疗废物分别在氮气和空气气氛中不同升温速率下加热的热失重行为进行了研究,并对升温速率和不同气氛对其热失重行为的影响进行了探讨.结果表明,随升温速率的提高,模拟医疗废物在2种气氛下热失重时挥发分初析出温度（T_s）向高温方向偏移、失重速率峰值（DTG_max）显著增大;在氮气气氛下,物料热失重时有2个失重峰,前后2个峰的失重率分别为31%和59%左右,在空气气氛下,有3个失重峰,前2个峰失重率分别在44%～59%和31%～46%之间.同时,结合同步傅立叶变换红外光谱仪对各个条件下的气体产物进行了定性分析,并对其中的CO、CO₂、H₂O和CH₄进行了定量分析.实验发现,模拟医疗废物在2种气氛下热失重主要阶段的产物种类相似,都检测到了CO₂、CO、烷烃类、醛类、羧酸、醇类和烯烃的特征吸收峰.并且,结果显示升温速率和气氛条件对CO、CO₂、H₂O和CH₄的生成量都有影响.在热失重的主要阶段,水分含量随加热时间变化曲线上显示1个向下的峰,说明载气中原有水分参与了反应.     

GC/ECD检测水中六六六、滴滴涕的改进

在此用毛细管柱GC/ECD程序升温方法检测水中的六六六、滴滴滴.对检测的条件如萃取溶液、色谱条件、色谱柱类型和标准液的保存进行了优化,并对可疑峰进行不同色谱柱或GC/MS验证,使其方法比标准方法有更好的分离度,更短的分析时间和精密度更好.     

Adsorption of Co(Ⅱ) from aqueous solutions by water treatment residuals

A study on the removal of Co(Ⅱ) from aqueous solutions by water treatment residuals(WTR)was conducted in batch conditions. The sorption process of Co(Ⅱ) followed pseudosecondorder kinetics, with 30 hr required to reach equilibrium. Using the Langmuir adsorption isotherm model, a relatively high maximum sorption capacity of 17.31 mg/g Co(Ⅱ) was determined. The adsorption of Co(Ⅱ) was dependent on pH values and was affected by the ionic strength. Results show that Co(Ⅱ) adsorption was a spontaneous endothermic process and was favorable at high temperature. Most of the adsorbed Co(Ⅱ) stayed on the WTR permanently, whereas only small amounts of adsorbed Co(Ⅱ) were desorbed. The shifting of peaks in FT-IR spectra indicated that Co(Ⅱ) interacted with the WTR surface through strong covalent bond formation with Fe(Al)–O functional groups. It was concluded that WTR can be a suitable material from which to develop an efficient adsorbent for the removal of Co(Ⅱ) from wastewater.     

Three-dimensional fluorescence spectral characterization of soil dissolved organic matters in the fluctuating water-level zone of Kai County, Three Gorges Reservoir

Three-dimensional fluorescence spectroscopy was used to investigate the fluorescent properties of soil dissolved organic matter (DOM) in the water-level-fluctuation zone (WLFZ) of Kai County, Three Gorges Reservoir (TGR). Most of the soil DOM analyzed in this study was found to contain four fluorescence peaks. Peaks A and C represent humic-like fluorescence, whereas peaks B and D represent tryptophan-like fluorescence. Peaks E and F, which represent tyrosine-like fluorescence, only appeared in certain soils. Soil humus was the main source of DOM in soil, and higher concentration of soil DOM was found in the exposed soil than submerged soil. Compared to the peaks A and B, the fluorescence intensities of peaks C and D were strongly influenced by the fluctuating water level. Analysis of fluorescence intensities of different peaks in soil DOM showed that WLFZ soil was not contaminated significantly. Soil DOM contained at least two types of humic-like fluorescence groups and two types of protein-like fluorescence groups. The proportion of the content of peak A in soil organic matter was quite stable. The soil DOM in exposed soil had relatively high humification and aromaticity, and periodic submerging and exposure of soil had an impact on the humification of soil DOM.     

云爆剂贮存化学稳定性的研究

对以硝酸异丙酯为主体的云爆剂进行了3年的贮存试验和高、低温加速试验;检测了云爆剂中的硝酸异丙酯的纯度、水分含量、酸值和表观密度,用红外光光谱法分析了硝酸异丙酯的结构;研究了云爆剂的性能变化规律.试验检测结果表明:常温下云爆剂有较好的化学稳定性;高温下云爆剂的颜色变深、酸值升高;云爆剂与密封油脂和丁腈橡胶的相容性较差.