ICP-MS半定量分析在应急监测中的应用研究

利用ICP-MS半定量分析对应急监测水样进行全谱图扫描,初步判断质量范围6~260的所有重金属离子及其同位素的浓度,快速找到主要重金属污染物。该方法简单、快捷,不受标准物质使用限制,预处理方法简单,测定值与标准值的相对误差结果小于±30%。通过及时更新半定量响应因子曲线,可使半定量结果更为准确,为进一步准确定量提供可靠浓度范围。对应急监测过程中的复杂基体水样、未知水样的分析具有实际意义。通过分析企业的重金属排放浓度,可用于判定企业偷排漏排现象。     

便携式GC-MS测定高浓度VOCs及在固废应急监测中的应用研究

通过对实验室加标固体样品和实际固废样品的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GCMS)-定量环(Loop环)测定固废中高浓度VOCs的性能及在固废污染事故应急监测和固废属性判定中的应用。结果表明,便携式顶空/GC-MS-Loop环测定实验室加标固废中54种高浓度VOCs的加标回收率、精密度和检出限均符合环境监测分析的要求。实际固废样品的复杂性未对VOCs的测定产生干扰,与实验室吹扫捕集/GC-MS法相比,二者相对偏差小于20%。     

紫外二次曲线法测定硝酸盐氮方法探讨

利用紫外二次曲线法测定水体中的硝酸盐氮,测量上限可达12.00mg/L,方法检出限为0.02mg/L。分析了7个浓度的硝酸盐氮标准样,实验室内相对标准偏差为1.3%,相对误差1.3%,各淡水水样加标回收率在94%～107%之间,符合水质监测的质量保证要求。氯离子干扰分析表明:氯离子在220nm处无特定吸收,浓度高达20g/L的氯离子对测定结果也无影响。试验取3份海水样品,加标2.0mg/L,回收率为99.6%±3.2%,达到实验室质量控制要求,利用该法测定含高浓度氯离子水样中的硝酸盐氮具有一定的可行性。     

FIA技术在水质监测分析中的应用

通过使用Lachat流动注射分析仪测定环境水样中的四个常规项目总磷、总氮、挥发酚和总氰来介绍兀A技术在水质分析领域的应用。实验结果表明,各项目的标样测定值均在保证值范围之内,相对标准偏差在0．2％-3．7％之间。方法的精密度及准确度较好,加标回收率在91％-102％之间,满足水质监测实验室质量控制的要求。     

应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

河流环境污染事件的应急监测与处置

结合一起具体河流污染事件,研究了河流污染的应急监测处置方法。河流污染环境应急中,对事故点位水质进行现场定性定量分析,了解污染物种类与浓度。在河流上下游布设监测点位,明确污染程度和污染范围。边监测边进行应急处置,减轻污染物扩散。     

顶空气相色谱法测定工业废水中乙醇和异丙醇研究

建立了测定工业废水中乙醇和异丙醇的顶空毛细管气相色谱法.采用顶空进样技术,分析过程不使用有机试剂,避免了对分析人员和环境的危害.乙醇和异丙醇在3.00～ 20.0mg/L浓度范围内呈良好线性关系,水样测定结果重现性较好,相对标准偏差范围均小于2％,乙醇加标回收率为93.6％～104.0％,异丙醇加标回收率为94.0％～ 102.0％.本方法操作简单快速,灵敏度高,能满足工业废水中乙醇和异丙醇的监测.     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

用Thermo Gallery测定水和废水中的氨氮

建立了运用Thermo Gallery水质多参数分析仪直接测定水和废水中氨氮的方法。利用Gallery水质多参数分析仪精确控制显色时间,将显色终点吸光度减去显色过程某一时刻的吸光度的差值与样品浓度建立定量关系进行分析;方法采用样品本身作为分光光度分析的参比,最大限度扣除了各种背景的干扰。在选定的条件下,方法的检出限为0.009 mg/L,测定地表水和废水分析的相对标准偏差分别为1.59%和0.68%,实际水样的加标回收率99.6%。     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

间接原子吸收法测定水中硫化物

通过将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,对硫进行间接定量。方法检出限为0.2 mg·L^-1,对实际水样进行分析,加标回收率在90%～95%之间,结果令人满意。     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

微波消解法测定工业废水中的化学需氧量

化学需氧量(COD)是工业废水和环境水质监测中重要的项目之一。文章采用微波消解—分光光度法测定工业废水中COD,并对此方法进行条件实验。确定最佳消解条件为:催化剂为0.05 mol/L硫酸镍-硫酸溶液,催化剂用量为3 m L,消解时间为4 min,于350nm波长处测定过量Cr(Ⅵ)的浓度。结果表明:吸光度与COD值在10~100 mg/L范围内呈良好的线性关系。实际水样测定结果相对偏差小于2%,平均加标回收率达到98.02%,该方法具有消解时间短、准确度高、操作简单等特点。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

HPLC法测定水中16种多环芳烃

以液-液萃取为原理,采用佛罗里硅土柱为净化手段,采用高效液相色谱测定水样中16种多环芳烃。实验结果表明,该方法可以成功分离16种PAHs及两种替代物,最低检出浓度可达到1．9～21ng．l^-1,相对标准偏差在0．16％-12．8％范围内,基体加标（除萘较低外）回收率达到72．3％-106％,替代物加标在76．9％～85．0％之间。实现了环境水体中痕量PAHs的定性与定量分析。     

AFS断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞的方法,研究了酸度,硼氢化钾浓度,灯电流,载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ug/L,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2％-102％之间,相对标准偏差为2.3％.方法具有操作简便,快速,灵敏度高等优点.     

主次波长分光光度法测定水中氨氮

在碱性介质中,氨与Nessler试剂反应生成黄色化合物.用依据悬浮颗粒对光吸收原理建立显色反应的主次双波长光度测定氨氮(NH_3-N)新方法.方法检出限0.02mg/L,精密度RSD<2％,加标回收率93％-105％,且计算曲线稳定,适合于天然水、废水等环境水质监测.     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。