分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

影响总氮测定结果的几个因素

GB/T11894-1989规定了水质中总氮测定方法,在实际工作中发现空白值常常偏高,通过实验找出了原因.研究发现:加热时间、蒸馏水纯度、试剂储存时间以及实验室环境等会对测定有影响.本文对这些因素进行了实验和分析,并提出了改进意见.     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。     

降低总氮测定空白的方法改进

根据 GB1 1 894— 89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法 ,发现空白值有增高现象 ,通过研究证明 ,氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响 ,文章对以上因素进行逐一分析和实验对比 ,明确了影响因素 ,提出了改进建议。     

测定总氮的影响因素探讨

针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策.     

降低总氮测定空白的方法改进

根据GB11894—89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法，发现空白值有增高现象，通过研究证明，氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响，文章对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出了改进建议。     

水样中挥发酚测定的边界条件探讨

在环境水质监测中,水中挥发酚的测定是最重要的有机监测项目。水样测定中首选测定方法是4-氨基安替比林光度法。在水样预处理和分析操作过程中,既要严格执行操作技术规程,更要充分考虑分析过程中的关键技术、边界条件等一些因素的影响,特别要考虑4-氨基安替比林的空白值、显色剂的稳定性、pH值的影响及缓冲液的使用等以保证实验的顺利进行和分析数据真实准确有效。     

总氮监测分析的几点注意事项

阐述了在水质总氮的分析中,应注意空白值、沉淀物处理、与三氮比较等几个方面的问题.     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。     

贺江重金属污染对硅藻群落组成的影响

利用多元统计分析方法对贺江中游重金属污染的9个样点进行分析,研究了水质因子和重金属因子对硅藻群落的影响。冗余分析(Redundancy analysis,RDA)排序前两轴共同解释了硅藻群落变异程度的52%,RDA排序轴1与水质因子和重金属铊显著正相关,排序轴2与重金属铅显著正相关,单个环境因子的解释变量中,铊、硝氮、铅和氯化物的贡献量分别达到了21.8%、17.1%、12.6%和11.4%。偏冗余分析(Partial RDA)显示,水质因子和重金属因子分别解释了贺江中下游硅藻群落变异的48.2%、24.2%。利用方差分解的方法计算出单个硅藻种类对环境因子的解释程度,分析表明,Achnanthes minutissima、A.exigua Grunow、Nitzschia fonticola、N.tubicola Grunow是重金属因子喜好种,Cyclotella distinguenda、C.meneghiniana、Gomphonema parvulum、Navicula viridula var.rostellata、Nitzschia inconspicua、N.intermedia、Synedra ulna是水质因子的喜好种,Cyclotella atomus、Gyrosigma acuminatum、Melosira varians、Nitzschia palea等受两种因子的共同影响,分析结果与冗余分析具有一致性。结果表明,贺江中下游硅藻组成受水质因子和重金属因子的共同影响,水质起决定作用,重金属铊和水质硝氮是影响其组成的主要因素。     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质总氮测定时蒸馏水、使用试剂、消解条件和消化过程等影响因素进行了分析,并提出了减小空白值、提高实验准确度和精密度的措施。     

基于主成分分析法的黄河口及其邻近水域水质评价

于2013年6、7、10月在黄河口及邻近水域进行了3个航次的环境调查,获取了盐度、营养盐、COD及重金属等指标数据,利用主成分分析法(PCA)研究该海域的水质状况,并分析影响该海域水质的主要驱动因子.结果表明:应用主成分分析将14项调查指标转换提取为4种主成分,共解释了67.31%的结果.相关分析表明,影响该水域水质的主要驱动因子为氮营养盐、盐度、SiO32--Si和砷.主成分综合得分分析表明,黄河口及邻近水域2013年10月、7月、6月水质污染状况依次降低;空间上总体呈现出以黄河入海口为中心,向邻近海域递减,河口附近及南部水域污染较严重的格局.黄河径流污染物是主要污染源,应加强黄河口及其上游的水环境保护,从而改善黄河口及邻近水域水质状况.     

重铬酸钾法测定COD的影响因素分析

化学需氧量(COD)是评价水质有机污染程度的重要参数,在水质监测和水体污染治理中发挥着重要作用。文章探讨了空白实验用水、Cl~-和消解时间等对COD测定的影响。实验结果表明:蒸馏水的空白COD值较低,更适合做空白组。水样的COD值越大,Cl~-的干扰越小,使用COD-Cl~-标准曲线校正法测定高氯水样,测定结果相对偏差在2.4%内,恒温消解2 h偏差最小。比较了四种消除Cl~-干扰的测定方法,得出COD-Cl~-标准曲线校正法更加适用于测定低COD高氯水样。     

纳米零价铁(NZVI)对厌氧产甲烷活性、污泥特性和微生物群落结构的影响

重点比较了纳米零价铁(NZVI)和微米级铁(ZVI)短期暴露条件下,厌氧产甲烷过程中污泥产甲烷活性、污泥生理生化特征、细胞膜磷脂组成和微生物群落结构的变化.结果表明,NZVI组中累积产甲烷量随着NZVI投加浓度的增加降低.5 000mg·L~(-1)ZVI组累积产甲烷量未受影响.5 d时NZVI(100~5 000 mg·L~(-1))组铁离子浓度是空白组的1.6~7.4倍,5 000mg·L~(-1)ZVI组铁离子浓度略高于空白组.5 000 mg·L~(-1)NZVI组胞外聚合物总量大幅下降为空白组的21.1%,而活菌比仍可保持在空白组的79.7%.辅酶F420和辅酶M含量在5 000 mg·L~(-1)NZVI组中为空白组的40.2%和61.6%,但100 mg·L~(-1)NZVI组和5 000 mg·L~(-1)ZVI组中辅酶F420含量升高为空白组的1.3倍.不同实验组污泥支链脂肪酸和不饱和脂肪酸的总含量为:ZVI-5 000(21.18%)空白组(19.37%)NZVI-1000(16.69%)NZVI-5000(15.94%)NZVI-100(12.08%).NZVI可使环境中铁离子浓度升高和细胞膜流动性下降,降低细胞活性和产甲烷关键辅酶活性,从而对产甲烷过程造成抑制;主成分分析和冗余分析表明,厌氧系统中微生物群落组成可受到NZVI的影响发生较大变化,Nakamurella、Bacillus、Trichococcus和Petrimonas对NZVI耐受性高.     

对提高水质总氮测定结果准确度的探讨

ＧＢ１１８９４－８９水质总氮测定的方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测定过程发现，波长定位的准确性，恒温加热时间，空白测定的方法，水样的浑浊程度及标准试剂的选用都会影响总氮测定结果的准确度，本文对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出改进建议。     

分光光度法中空白实验的质量控制

论述了分光光度法中进行空白实验质量控制的必要性;提出了日常水质监测中如何判定空白实验值属于正常值的方法。     

浅谈加强环境现场监测水质分析的质量控制

当前,随着我国经济的发展和科学技术水平的提高,环境现场水质监测质量在不断提高,国家相关部门对于水质监测指标的要求也越来越高。在这样的条件下,环境现场水质监测数据的准确性越来越重要,如何有效保证环境现场水质监测数据的准确可靠,逐渐成为相关部门的一项重要工作。为此,本文对环境现场监测水质的分析方法,影响环境现场监测水质分析准确性的因素以及质量控制措施进行了简单介绍,希望能够进一步提高水质管理工作质量。     

废水中化学需氧量测定的影响因素及控制研究

化学需氧量的测定对评价水质污染程度有着重要的作用,所以在对其研究分析的时候应该严格按照国家标准方法进行监测分析,在实验的时还需要考虑影响实验结果的因素并加以控制,对水质的性质进行探究分析,尽可能使测定的结果能够反映水质的真实,提供真实可靠的实验数据。     

基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。