固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。     

液相微萃取技术及其在环境水样预处理中的应用

介绍了液相微萃取技术的基本原理、萃取过程与中空纤维的形式。分析了中空纤维、有机萃取剂、吸收液体积、样品搅动、无机盐类、pH值和萃取时间等因素对萃取效果的影响。综述了液相微萃取技术在环境水样预处理中的应用。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

丙酮法和热乙醇法测定浮游植物叶绿素a的方法比对

将丙酮法和热乙醇法用于测定浮游植物叶绿素a,分析水样中是否加入碳酸镁、水样体积、萃取时间、萃取剂、破碎方法、离心时间、水样存放时间和滤膜样品存放时间等8个因素对测定的影响,并确定最佳试验条件。结果表明:2种方法的测定值之间有较好的线性关系,相比丙酮法,热乙醇法更具优势。     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

土壤中石油类检测前处理方法的改进

以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类.考察了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为9h,振荡频率为150次/min;推荐浸泡提取时间为16 h.     

固相微萃取技术的现状与进展

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）一解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有操作简单、方便、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点．文中对固相微萃取的装置、涂层材料、涂渍技术、萃取方式、与分析仪器的联用、萃取基本理论和定量依据及其在环境样品分析、临床和法医分析、食品分析等样品预处理中的应用发展方向进行了探讨．     

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用进展

样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷化合物

应用磁性分散固相萃取技术对环境水体中有机磷化合物进行萃取测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。在优化条件下,有机磷的回收率为80.1%~93.1%,相对标准偏差为4.6%~5.9%,检出限为0.000 2~0.000 4 mg/L。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该磁性分散固相萃取方法操作更为简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,方法环保。能很好的满足环境水体中有机磷化合物的测定。     

石油类和动植物油测定中萃取设备与脱水方法的改进

对红外分光光度法测定水质石油类和动植物油中萃取设备和脱水方法进行改进,用采样-自动萃取联体装置来萃取样品,提高该方法操作规范化程度,解决了沙芯漏斗难清洗及交叉污染的问题;提高了样品前处理自动化程度,减少待测物质损失,提高方法精密度和准确度;减轻分析人员劳动强度,提高了工作效率;最大程度减少萃取过程四氯化碳对分析人员的毒害,能更好适应当今日益繁重的监测任务。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法。通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量。对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样。结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997~0.999,检出限为0.010 ~0.021 ng/L,加标回收率为61.3%~106%,相对标准偏差为3.91%~9.37%。宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出。该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测。     

萃取技术在环境样品预处理中的应用及发展

对萃取技术包括传统技术以及新近发展起来的如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超临界流体萃取、微波萃取等技术在环境样品预处理方面的运用进行综述,分析各自的优缺点以及发展前景.     

超临界CO2萃取在环境样品预处理中的应用

阐述了超临界流体萃取的原理和特点，分析了温度、压力、流体流速、改性剂、络合剂等因素对萃取过程的影响，介绍了超临界CO2萃取技术的优点及其在萃取土壤中的有机污染物、非固体介质中的污染物、环境样品中的金属离子等方面的应用，对该技术的应用前景作了展望。     

痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法

近些年来，痕量有机氯化合物分析中，各种样品预处理技术得到了迅速发展，文章介绍了一些样品预处理方法的原理和最新进展，阐述了索氏提取，超临界流体萃取，微波萃取，固相萃取等几种富集方法的原理，特点，性能及应用，论述了吸附柱层析法，凝胶渗透色谱，高效液相色谱等样品净化技术的特点和应用。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

固相微萃取-GC/MS法测定水中18种酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。