基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

直接进样-气相色谱质谱法同时测定固定污染源排气中的含氟温室气体

建立了一种直接进样-气相色谱质谱法同时分离和测定固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫等含氟温室气体的方法。使用CP-Sillica PLOT毛细管填充柱可使上述4种目标化合物实现基线分离。分别用全扫描模式和选择离子扫描模式进行定量分析,方法检出限分别为0.12,0.19,0.10,0.08 mg/m~3和2.8,3.4,1.7,3.1μg/m~3。探讨了样品保存容器与保存时间对样品浓度衰减的影响,指出Tedlar采样袋或铝塑复合膜采样袋可以较长时间保存样品,在常温下,样品可保存至少7 d。实际样品测定结果表明方法快速、简便,适用于固定污染源排气中含氟温室气体的测定。     

气相色谱法测定大气中总烃方法的改进

目前,总烃的测定通常是采用氮气作载气空气作助燃气的气相色谱法。我们认为,此法的不足是空气中的氧对测定总烃产生正干扰,实际总烃含量需从测定值减去干扰值。 采用除烃空气作载气和助燃气,直接进样气相色谱法测定大气中总烃,可以消除空气中氧的干扰,简便快速,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计,仪器噪声的两倍,进样1.5ml)。     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

塞曼原子吸收光谱法测定固定污染源废气中的汞

用PMS 30B型汞采样器采集固定污染源废气,再用塞曼原子吸收汞分析仪测定样品中的汞,高、低浓度汞标准样品测定结果均在标准范围内,相对误差分别为0和4.3%。汞吸收管对高、低浓度含汞废气的穿透效率表明,当废气汞质量浓度达到mg/m3级别时,穿透率仅为1.3%。用该方法测定稳定工况固定污染源废气中的汞,6次测定结果的RSD为5.9%,方法检出限为1.04 ng,当采样体积为20 L时,检出限为0.05μg/m3。实际监测表明,钢铁企业、燃煤电厂、垃圾焚烧厂废气中汞为0.07μg/m3~1 031μg/m3。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m³(以碳计);2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定环境空气中非甲烷总烃的研究

现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法检出限为0.127 mg/m³,精密度为0.1%～3.6%,标样相对偏差-0.9%～-0.1%。方法便捷、快速,时效性强,可及时为突发空气环境事件处置提供技术支撑。     

固定污染源废气中硝酸雾测定方法研究

通过国内外文献调研和硝酸雾采样方法比对实验研究,提出了固定污染源废气中的硝酸雾包括硝酸气体、硝酸液滴及颗粒物中的硝酸盐。建立了固定污染源废气中硝酸雾的分析方法：使用经1 mol/L Na₂CO₃溶液浸渍的石英滤膜捕集固定污染源废气中的硝酸雾,离子色谱法进行分析。实验结果表明：当采样体积为0.4 m³时,方法检出限为0.04 mg/m³;低、中、高浓度空白加标样品相对标准偏差均在9.2%以内,加标回收率为89.9%～117%。选取4种典型硝酸雾固定污染源废气进行实际样品采集与分析,硝酸雾质量浓度分别为1.62、1.86、1.63、19.8 mg/m³。对电子元件电镀车间固定污染源废气进行不同浓度的实际样品加标回收实验,加标回收率分别为86.0%和104%。     

快速光度法测定脱硝装置氨逃逸浓度

采用哈希快速光度法测定烟气脱硝装置的氨逃逸浓度,通过优化现场采样时的采样流量、采样枪温度、吸收液浓度和用量,以及选择合适的显色时间,使该方法在0.12 mg/m~3~5.10 mg/m~3范围内精密度与准确度良好,方法检出限为0.03 mg/m~3,2份实际样品6次测定的RSD分别为1.2%和0.1%,氨氮有证标准物质的测定结果在标准值范围内,实际样品2个浓度水平的加标回收率为100%和98.8%。将该方法与国标法同时测定实际样品和标准样品,结果无显著差异。     

南京市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统比对监测探讨

对南京市某典型企业固定污染源非甲烷总烃在线监测系统开展比对监测,将在线监测结果和便携式仪器监测、手工监测结果作比对分析。结果表明,在线监测系统线性误差与量程漂移可以满足现阶段管理要求,实际样品比对过程中采用不同的采样分析仪器,监测结果差距较大,便携式分析仪结果相对误差较小(为3. 72%),手工监测结果相对误差较大(为48. 3%)。建议加强污染源废气手工监测的质控管理,强化在线监测设备的运维管理,推进污染源非甲烷总烃CEMS合理有序发展。     

便携式振荡天平法现场测定固定污染源废气中颗粒物的研究

将振荡天平技术与国内污染源废气监测方法标准相结合,建立了废气中颗粒物现场测定方法--便携式振荡天平法。新建方法以重量法为原理,检出限为0.2 mg/m 3,全程伴热以消除湿度干扰,测试前后以标准滤膜量值验证的方式对称量结果进行质量保证,实现了固定污染源废气中颗粒物的快速、准确的测量。方法建立后与国标法《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836—2017)进行实际样品测定比对,结果表明,2种方法无显著性差异。新建方法提高了工作效率,减少了过程误差。     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

某化工厂致癌有机污染物分层健康风险评估

以某化工厂污染场地为例,根据《污染场地风险评估技术导则》(HJ 25.3-2014),运用HERA风险评估软件,将污染场地分为4层分别进行人体健康风险评估,结果表明:该场地存在高致癌风险,需要修复后才能开发再利用;关注污染物氯仿、苯,在地下0 m~3 m的风险控制值分别为0.07 mg/kg、0.83 mg/kg,在地下3 m~5 m的风险控制值分别为0.15 mg/kg、1.91 mg/kg,在地下5 m~9 m的风险控制值分别为0.40 mg/kg、5.05 mg/kg,在地下9 m~18 m的风险控制值分别为0.73 mg/kg、7.82 mg/kg。与以往计算单一的风险控制相比,分层计算污染物的风险控制值能有效减少治理土方量,降低治理成本。     

家庭烹饪油烟污染物排放特征研究

对5种家常菜烹制过程排放油烟中固态和气态污染物的排放浓度,以及4种不同型号吸油烟机对固态污染物的净化效率进行了测试。结果表明,在烹制不同菜品时,ρ(油脂)平均为0.41~7.71 mg/m~3,ρ(颗粒物)平均为2.28~13.15 mg/m~3,ρ(VOCs中烃类)平均为121.97~518.32μg/m~3,ρ(醛酮类)平均为288.8~1 361.6μg/m~3,以非甲烷总烃代表的ρ(VOCs)平均为1.13~13.46 mg/m~3(以碳计),以上结果的上限值均在烹制烹炒类荤菜(尖椒炒肉)时发生。从VOCs组分分布看,烃类污染物的排放以烷烃和烯烃为主,醛酮类污染物的排放以甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丁醛和正戊醛为主。此外,不同型号吸油烟机对各种菜品油烟中油脂的平均净化效率为63.84%~83.52%,对颗粒物的平均净化效率为61.02%~67.50%,且侧吸式吸油烟机较欧式吸油烟机净化效率高。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铬酸雾

采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。     

典型工业园污染源羰基化合物排放特征研究

选取中国华东地区某工业园新区典型行业企业进行现场采样,利用PFPH衍生化-GC/MS联用技术进行羰基化合物(CBCs)的组成特征和含量水平检测,研究其排放特征。结果表明,在该工业园新区内共检出22种CBCs,各化合物的质量浓度为0.008~239.4μg/m~3,各企业CBCs总质量浓度均值为(437.62±64.45)μg/m~3,工业污染源排放贡献率由高至低顺序依次为涂料制造橡胶制造医药制造化学品制造金属制造电子元件制造。根据各物质化学反应活性及大气化学寿命,获得该工业园新区典型的CBCs分子标志物为甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、2-丁酮、丁醛、己醛、环己酮和苯甲醛,它们占总CBCs含量的80.01%,其中乙醛含量最高,质量浓度均值高达(95.42±71.48)μg/m3。最后,建立了6种典型工业污染源CBCs成分谱。     

自动进样及气体分流技术测定气体中非甲烷总烃

采用自动进样和气体分流技术,双柱双FID检测器气相色谱法测定气体中的非甲烷总烃,实现了非甲烷总烃的连续自动分析,同时一次进样即可得到甲烷和总烃的数据。方法的检出限为0.05 mg/m3,测定的相对标准偏差在0.7%~1.8%内,非甲烷总烃的加标回收率为96.0%~98.5%。与传统手动进样法相比,本方法具有重复性好、操...