1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

微乳液介质 - 4- (6- 甲氧基 - 8- 喹啉偶氮 )- 间苯三酚分光光度法测定微量铜

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,4-（6-甲氧基-8-喹啉偶氮）-间苯三酚与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。在显色液中铜的质量浓度在0.010 mg/L～0.700 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.003 mg/L,铝合金和水样测定的RSD为0.3%～1.7%,加标回收率为96.3%～104%。     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的4-甲基- 2-戊酮

采用液上顶空气相色谱法测定地表水和废水中的4-甲基-2-戊酮。以HP-5毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，取得较好的结果。方法检测限为0．06mg/L，相对标准偏差为5％，加标回收率在82％～117％之间。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)固相萃取光度法测定镉,在pH=8 0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数 =5 18×104L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,用该方法测定,结果令人满意。     

2-(2''''-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚的合成及其光度法测定水中的钴

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚与钴生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575 nm,摩尔吸光系数ε为2.443×104 L·mol-1·cm-1.钴含量在0～0.4 mg/L内符合比耳定律.新方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量Ni(Ⅱ)的研究

2—羟基— 5—磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与 Ni( )在 OP存在下 ,于 p H=1 0的硼砂缓冲溶液中形成 2∶ 1红色络合物 ,λmax=530 nm,ε=6.0× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 ,Ni( )含量在 0～ 0 .2 4 mg/ L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意。     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定环境样品中锌的研究

研究了新试剂4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与锌的显色反应,在pH=10的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=530nm,摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

纳米TiO 2 -碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α -萘酚和β -萘酚

摘要：制备了一种新型的纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极,在pH值为5.57的NaAc-HAc缓冲溶液中,研究了α-萘酚和β-萘酚在该修饰电极上的电化学行为,据此建立了纳米TiO2-碳纳米管复合膜修饰电极伏安法测定水中α-萘酚和β-萘酚的方法。优化了试验条件,α-萘酚和β-萘酚分别在8.3×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L和7.8×10^-7mol／L—1.0×10^-5mol／L范围内,浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,开路富集3min,检出限分别为3.5××10^-7mol／L和2.3×10^-7mol／L,模拟水样测定的回收率为97.6％—101％。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。     

开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量

文章对开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定总氮过程中样品消解时间和消解温度对样品测定值的影响及测定方法进行了研究。测定了不同含氮量的土壤样品,样品相对标准偏差为1.6%-3.9%,与经典法测定相比相对偏差为0.2%-3.1%。认为该方法适用于土壤总氮的测定,与经典法相比操作简便,适用大量样品的检测。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测地表水中丙烯酰胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中丙烯酰胺的分析方法。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,直接进样,通过多反应监测(71.8→54.9)定性,外标法定量,方法的检出限为0.1μg/L,回收率为97.8%~98.7%,6次测定值相对标准偏差小于7.0%,为地表水中丙烯酰胺的监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物

利用罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱联用仪结合冷柱箱技术,建立了一次进样同时分析环境空气中116种挥发性有机物的方法.利用苏玛罐采集环境空气样品,液氮低温冷凝浓缩进样,经配有冷柱箱的气相色谱-质谱法进行分析.通过优化冷凝参数和程序升温条件,最终用-35℃初始柱温成功保留住低碳组分,实现用一根色谱柱同时分离低碳和高碳组分...