水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

海水中铝等10种痕量金属的预浓缩和ICP—AES同时测定

介绍一种用二乙三胺(DEN)螯合纤维素滤纸预浓缩和ICP-AES同时测定海水中10种痕量过渡金属的方法。海水样品通过简单的过滤步骤,DEN滤纸可直接富集过渡金属离子在滤纸上,同时碱金属和碱上金属离子穿过滤纸而分离。再用4—6mol.L~(-1)HCI将富集在滤纸上的离子洗脱下来,洗脱液直接用ICP仪一次测定上述10种元素。方法有较好的准确度和精密度。测试了青岛汇泉湾海水,10种金属离子的回收率为92—107%。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

北京地区大气飘尘的化学特性

选择北京地区7—9个采样点(五个功能区),用大容量采样器按季定期采集飘尘样品(103个)。用x射线荧光、x射线衍射、原子吸收、等离子体发射光谱等方法分析了飘尘中21种元素,并鉴定了α-SiO_2(α-石英)和CaCO_3(方解石)的物相。用元素相对浓度(x/Fe或x/Si)和富集因子(EF地壳以Fe为参比元素)进行了数据处理与分析,阐明了北京大气飘尘的化学特性以及不同地区、不同季节的差异与变化。根据分析结果认为,北京地区飘尘中的主要化学组分大都来源于自然界风砂或土壤;在飘尘中富集最高的元素S、Zn、Pb等可能主要来自人为污染源。估算了飘尘中风砂所占比例约为33%、硫酸根约为6%。     

发射光谱直流电弧粉末法测定禽蛋壳中的微量元素

<正> 环境污染对生态的影响是一个十分重要的问题,但目前尚处于研究阶段。本文用发射光谱分析法测定了禽蛋壳中的微量元素,为生态研究提供了分析方法。发射光谱分析中较理想的光源是ICP光源,但它装置较复杂,分析费用较贵。直流电弧操作简单,对某些元素的原子线灵敏度较高,便于推广。因此本文用国产WPG-100型光栅光谱仪,直流电弧,以碳酸钙作基体,测定了禽蛋壳中的钡、镓、铬、铅等元素。测定下限分别为:钡30ppm,镓和铅0.1ppm,铬3ppm。精密度分别为:钡在50ppm时为19.9%;在20ppm时镓为3.1%,     

大气污染监测中SO2标准气体的研制

渗透管是用来配制低浓度(ppb至ppm级)活泼气体标准的一种方法。此方法自1966年以来,国外已有一些报道。我国近几年也有一些单位在从事研究。国外用重量法测定渗透管的渗透率,其测量的相对标准偏差在1％以内,用分光光度法参比与重量法测定的偏差约为5％以上。 我们制做的SO_2渗透管,经过两年多的考验,性能稳定,以重量法测定渗透率相对标准偏差为2％,用分光光度法测定渗透率与重量法测定偏差为3％。     

共沉淀富集原子吸收法测定水中5种重金属元素

使用有机共沉淀剂DDTC钠盐（铜试剂）。La^3＋作载体离子富集和乙炔火焰原子吸收分光光度法测定监测井水中Cu,Ni,Zn,Pb和Cd,结果表明，该方法精密度较高、结果准确，回收率满足微量元素测定要求,适用于达标排放水，监测井水中常见污染指标元素Cu,Ni，Zn,Pb和Cd的测定。     

HTS共沉淀捕集-氢化物火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

本文介绍了采用8-羟基喹啉-丹宁酸-硫化钠(HTS)体系为有机沉淀捕集剂,在PH5,2左右,用铝作载体元素使铅与铝共沉淀得到富集。沉淀用1:17硝酸溶解稀释,试液用H_2O_2氧化,硼氢化钠还原,对生成的PbH_4进行原子吸收测定。铅的检出限可达2.84×10~(-2)ppb,相对标准偏差为5.3％。     

加利福尼亚州蒙特雷组白云岩的地球化学

<正> 加利福尼亚州中新统蒙特雷组白云岩的同位素和微量元素分析表明,不同地区白云岩的δ~(13)C值与铁、锰和锶含量之间有强烈的相关关系。具有负δ~(13)C值的白云岩,其微量元素含量较低;铁<1mol％、锰300—400ppm、锶200—250ppm;具有正δ~(13)C值的白云岩,其微量元素含量要高得多,平均为;铁>2mol％,最高可达10mol％;锰为1200--1400ppm;锶为600—800ppm。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。     

硅酸盐岩石中亚铁的流动注射分光光度分析

样品用氢氟酸-硫酸分解,根据流动注射分析原理,拟出以邻菲啰啉作试剂,流注光度测定氧化亚铁流程。19个岩石(矿物)标样的分析结果与推荐值或报道值吻合。本流程适用于测定氧化亚铁含量范围为0.51—18.91％的样品,进样速度为90个样品/小时,标准偏差为±0.04,相对标准偏差为3.23％。     

石墨炉原子吸收法测定雨水中痕量银

用碘化银作晶种进行人工降雨效率和机理的研究都需要作痕量银的分析。天然雨水中银的含量约10~(11)—10~(-3)克/毫升,而石墨炉原子吸收法直接测定银的检出限为1×10~(-10)克/毫升,因此需要预浓缩银。某些富集方法已有报道。我们采用吡咯烷二硫代甲     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

黔西南煤燃烧产物微量元素分布特征及富集规律研究

通过对黔西南高砷煤及燃烧产物(底灰、粗飞灰、细飞灰和烟气)中微量元素含量、水溶性及赋存状态的测定,分析了微量元素在燃煤产物中的分布特征及富集规律,探讨了燃煤过程中微量元素迁移转化机制.结果表明,As和Sb是黔西南高砷煤的主要危害元素,含量分别为(256±195)μg.g-1和(26±21)μg.g-1.根据元素在燃煤产物中富集程度的差异,将其分为4类:Ⅰ底灰富集型(Cr和W);Ⅱ均匀富集型(Cu和Ba);Ⅲ飞灰富集型(Mn和Mo);Ⅳ细飞灰超富集型(As、Cd、Sb和Pb).As的挥发性强于Sb和Pb.As在细飞灰上表现出强烈的富集;而Sb和Pb在原煤和燃烧产物中的分配具有明显的正相关关系(R2=0.990 1,P<0.05).亲石元素容易在底灰沉积或组成飞灰颗粒基质,亲硫元素燃烧后易于吸附在飞灰颗粒表面.而飞灰颗粒粒径越小,比表面积越大,所吸附的微量元素含量越高.     

无火焰原子吸收光谱法直接测定水中痕量铅、镉、铬、锰

<正> 由于环境污染问题日益受到重视,使所有各种各样水中的痕量元素分析变为十分重要。就水污染而言,铅、镉、铬、汞等元素具有特别重要意义(1)。用火焰原子吸收光谱法分析天然水时,一般只能测定浓度较高的主量元素(钾、钠、钙、镁等)。欲测痕量元素,必须采用溶剂萃取或离子交换等分离富集技术(2-3),因此不可避免烦琐的化学操作。     

郑州-新乡冬季PM2.5中元素浓度特征及其源分析

为了探究郑州-新乡地区PM_(2. 5)中各化学组成的污染特征和可能来源,用中流量大气采样器于2016年冬季分别在郑州、新乡市区进行连续1个月大气PM_(2. 5)膜采集,利用重量法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和离子色谱法分别进行了PM_(2. 5)浓度、17种金属元素的含量和7种水溶性离子含量的测定,并采用富集因子法和主成分分析法分析元素污染特征及其来源.结果表明,新乡地区2016年冬季PM_(2. 5)的质量浓度日均值为223. 87μg·m~(-3),郑州2016年冬季PM_(2. 5)质量浓度日均值为226. 67μg·m~(-3),两地污染水平相对较高.两地PM_(2. 5)中主要常量元素均为Al、Ca和Fe,约占17种元素总量的50%,而主要重金属含量差异明显,新乡PM_(2. 5)中重金属的含量均高于郑州地区,其中Cd、Ag和Pb富集因子超过1 000,新乡Cd元素富集突出.两地水溶性盐离子均以SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+这3种离子为主,占水溶性离子总量超过94%,(NH_4)_2SO_4和NH_4NO_3是两地PM_(2. 5)中主要存在形式.源解析结果显示,新乡2016年冬季的主要来源是生物质燃烧及二次气溶胶混合源,贡献率为34. 94%.郑州2016年冬季PM_(2. 5)的主要来源是燃煤及交通混合源,贡献率为33. 99%.     

改进磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中P_2O_5含量的称样过程研究

磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中有效磷含量的称样过程规定用滤纸包裹试样,滤纸原料来源于天然有机物体,其成分可能含有微量磷。测定过程中,滤纸会引入试剂误差。对去包裹称样法的可行性及其影响进行实验研究,结果表明,改进后称样法降低了实验误差,实验结果的准确度及精密度均可达到《复混肥料中有效磷的测定》(GB/T 8573-2010)的要求。     

南岭钨矿赋存层位中微量钨、锡、铋、钼、铍、铜、锑的光谱定量测定

<正> 对于光谱分析定量测定多种元素,光谱工作者做了不少工作,但都局限于一般的测定含量范围,实际用于生产者不多。本文主要报道应用撒样法光谱测定南岭钨矿赋存层中的一些重要微量元素及其分析结果,旨在为研究钨矿成矿规律及其找矿方向提供必要的测试数据。地质工作者要求分析灵敏度达到1或0.5ppm。我们在现有仪器设备基础上挖潜改造,以二氧化硅、碳粉作缓冲剂,二米平面光栅摄谱仪撒样法一次摄谱,同时测定七种元素,分析灵敏度达到:W 0.1—0.5     

环境中痕量铍的测定——铍-铍试剂Ⅲ有机络合物吸附波法

微量铍的有机络合物吸附波文献已有报道。该法灵敏度虽高,但需将被测样品进行富集。本实验是在上述底液中引入适量的四乙基碘化铵,从而提高了测定的灵敏度。我们采用L_9(3~4)正交设计,选取0.5N NH_4Cl-1.5N NH_4OH-2％EDTA-0.002％G_(20)H_(21)O_8N_3·S_2-0.075％(C_2H_5)_4NI作测定底液,探讨了以     

流动注射化学发光法测定土壤中的微量铬

在聚四氟乙烯压力釜中用混酸恒温溶样,防止了样品的污染和挥发损失.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有效地消除了Co~(2+)的干扰,提高了分析的选择性.该法数秒钟即可测定一次试液,适用于批量样品的测定、检出限为6.2×10~(-13)g/ml,多次加标回收率在94.3～105.7％之间,RSD<3％,分析结果令人满意.